GC維護(hù)培訓(xùn)ppt課件

1、島津氣相色譜維護(hù)培訓(xùn)2007-11-13 青島島津氣相色譜維護(hù)培訓(xùn)氣相色譜構(gòu)造GC-2021GC-14系列氣相色譜質(zhì)譜儀的根本流路圖 鋼瓶N2/He載氣控制進(jìn)樣口色譜柱檢測器數(shù)據(jù)處置氣相色譜儀的流動相-載氣檢測器種類載氣（純度）燃燒氣（純度）助燃?xì)猓兌龋┪泊禋猓兌龋㏕CD一般分析He N2 Ar等99.995%以上He N2 Ar等99.995%以上TCD高靈敏度分析He N2 Ar等99.999%以上He N2 Ar等99.999%以上FID一般分析N2 He 等99.995%以上H2 等99.995%以上Ari空壓機(jī)N2 He 等99.995%以上FID高靈敏度分析N2 He 等99.

2、999%以上H2 等99.999%以上Ari 空氣鋼瓶空壓機(jī)也可N2 He 等99.999%以上氣相色譜的進(jìn)樣方式WBI進(jìn)樣口毛細(xì)柱分流/無分流進(jìn)樣口冷柱頭進(jìn)樣PTV進(jìn)樣口熱進(jìn)樣和冷進(jìn)樣熱進(jìn)樣分流/無分流進(jìn)樣直接進(jìn)樣WBI寬口徑毛細(xì)柱和填充柱冷進(jìn)樣PTV進(jìn)樣冷柱頭進(jìn)樣歧視效應(yīng)和熱分解 熱進(jìn)樣 (SPL, WBI)存在歧視景象和樣品熱分解冷進(jìn)樣 (OCI, PTV)進(jìn)樣是在較低溫度下進(jìn)展定量精度高歧視效應(yīng)和熱解效應(yīng)的影響小歧視效應(yīng)的產(chǎn)生歧視:蒸溜景象 構(gòu)成氣溶膠 分溜景象 低沸點組分百分比偏高 進(jìn)針 退針高沸點組分殘留減小熱進(jìn)樣歧視景象的方法快速進(jìn)樣法 溶劑沖洗法熱針法溶劑沖洗法蒸溜和分溜減少溶

3、劑 空氣 樣品 空氣(%)0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 (uL)52 51 50 49 48n-C4n-C9冷進(jìn)樣概念樣品是在冷形狀-低于樣品沸點的溫度下進(jìn)樣 (根據(jù)溶劑)氣化室快速升溫使樣品氣化PTV進(jìn)樣方式分流進(jìn)樣(高濃度樣)無分流進(jìn)樣 (低濃度樣)大體積進(jìn)樣LVI (痕量分析)OCI柱頭進(jìn)樣只適用于0.53內(nèi)徑的柱子無分流流路，不能分析高濃度樣品污染柱子，進(jìn)樣量普通小于2ul進(jìn)樣體積上限無分流進(jìn)樣 (SPL,PTV) 2uL高壓進(jìn)樣 (SPL,PTV)5uL直接進(jìn)樣全量進(jìn)樣3uL 用寬口徑毛細(xì)柱冷柱頭進(jìn)樣OCI 2uL進(jìn)樣口的構(gòu)造1WBI進(jìn)樣口毛細(xì)柱進(jìn)樣口隔墊吹掃出口分流出口載

4、氣玻璃襯管F2F1隔墊吹掃出口載氣玻璃襯管填充柱進(jìn)樣口的構(gòu)造2冷柱頭進(jìn)樣口(OCI) PTV進(jìn)樣口隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F2F1加熱-250/min隔墊吹掃出口載氣不銹鋼襯管0.53mm內(nèi)徑寬孔毛細(xì)柱色譜柱的類型填充柱柱材：不銹鋼，玻璃內(nèi)徑：2.6-3mm長度：0.5-6m填料：擔(dān)體和固定液的種類固定液的濃度 1-30%擔(dān)體有硅藻土、玻璃、石英、塑料擔(dān)體TPA等。毛細(xì)柱柱材：熔融石英、鋁內(nèi)徑：0.1mm0.53mm長度：10100m固定相種類：OV-1，PEG-20M，OV-17等固定相膜厚：0.2-5m 色譜柱的類型幾種代表性固定液的極性(Mc Reynolds 常數(shù))Squala

5、ne0 非極性 PEG20M(DBWAX) 322強(qiáng)極性SE3015 FFAP 340OV101(DB1)17 PEG1000 347SE54(DB5)33 弱極性 EGA 372DC55074 DEGS 484OV17119中極性 TCEP 593 超強(qiáng)極性 BCEF 690稱號I Benzene 稱號 I Benzene色譜柱的選擇固定液極性的選擇按類似相溶原那么非極性固定液-有按沸點順序溶出傾向極性固定液-沸點一樣時，按極性由小到大的順序溶出固定液的濃度或毛細(xì)管柱的膜厚對低沸點化合物 高濃度10%30%)高膜厚(15m)對高沸點化合物 低濃度1%5%)低膜厚(0.250.5m)內(nèi)徑對毛細(xì)

6、柱分別的影響0.22mm x 25m膜厚對毛細(xì)柱分別的影響CBP1-W25-100膜厚 1umCBP1-W25-500膜厚 5um毛細(xì)柱的內(nèi)徑、膜厚及柱容量內(nèi)徑膜厚柱容量各公司常用毛細(xì)柱商品名及固定液對照表色譜柱的老化為什么必需進(jìn)展色譜柱老化？新色譜柱含有溶劑和高沸點物質(zhì)，所以基線不穩(wěn)，出現(xiàn)鬼峰和噪聲；舊柱長時間未用，也存在同樣問題。普通 采用升溫老化，即從室溫程序升溫到最高溫度，并在高溫段堅持?jǐn)?shù)小時。新柱老化時，最好不要銜接檢測器。每天都要進(jìn)展老化嗎？視儀器基線情況，確定能否需求老化以及老化時間。高壓氣瓶運用本卷須知鋼瓶應(yīng)放置在通風(fēng)條件好，防止光照并遵守液化氣運用本卷須知溫度40度以下，2M

7、內(nèi)制止煙火 熄滅氣應(yīng)配備滅火器材任務(wù)前檢漏每3個月檢查鋼瓶及減壓閥固定鋼瓶運用無油減壓閥GC-2021 日常維護(hù)進(jìn)樣口改換進(jìn)樣墊改換“O形圈改換玻璃襯管 檢測器GC-2021 日常維護(hù)選擇 System 中的 Inj Maintenance PF menu 進(jìn)樣口，柱溫箱，檢測器自動降溫，低于50度時可進(jìn)展維護(hù)操作。進(jìn)樣墊改換玻璃襯管改換GC-2021 日常維護(hù)進(jìn)樣墊 GC-2021 日常維護(hù)GC-2021 日常維護(hù)GC-2021 日常維護(hù)(Press the SYSTEM key) Select Analysis in the PF menu. The GC will be readied

8、automatically 選擇 DIAG 中的“3. Analysis Counter 從中選擇“Counter for Septum 并 “Reset 鍵對計數(shù)器進(jìn)展清空GC-2021 日常維護(hù)進(jìn)樣墊種類GC-2021 日常維護(hù)進(jìn)樣墊有一定的運用溫度，假設(shè)運用溫度不當(dāng)，會產(chǎn)生雜峰。將進(jìn)樣墊放入盛有正己烷的燒杯中，放置12小時。將處置好的進(jìn)樣墊，自然晾干后，放入烘箱中120度2小時。GC-2021 日常維護(hù) O形圈GC-2021 日常維護(hù)GC-2021 日常維護(hù)GC-2021 日常維護(hù)GC-2021 日常維護(hù)O 形圈分為兩種適用于不同時運用溫度GC-2021 日常維護(hù)玻璃襯管GC-2021

9、日常維護(hù)GC-2021 日常維護(hù)GC-2021 日常維護(hù)GC-2021 日常維護(hù)(Press the SYSTEM key) Select Analysis in the PF menu. The GC will be readied automatically 選擇 DIAG 中的“3. Analysis Counter 從中選擇“Counter for Insert 并 “Reset 鍵對計數(shù)器進(jìn)展清空GC-2021 日常維護(hù)玻璃襯管的惰性化處置景象 : 某些農(nóng)藥的峰重現(xiàn)性差，有偏向。 吸附，分解，峰變小。緣由 : 進(jìn)樣口的玻璃襯管或石英棉活性過高，產(chǎn)生吸附、分解。 DMCS(二甲基氯硅烷

10、化)處置 玻璃襯管、石英棉用丙酮等有機(jī)溶劑清洗， 涼干后在5%DMCS(二甲基二氯硅烷)/正已烷溶液中浸泡一夜。 (2) 取出浸泡一夜的玻璃襯管、石英棉，立刻用甲醇清洗2、3次， 然后再在甲醇中浸一小時左右。 (3) 從甲醇中取出，涼干后，放于枯燥器中保管。GC-2021 日常維護(hù)GC-2021 日常維護(hù)分子篩改換GC-2021 日常維護(hù)GC-2021 日常維護(hù)GC-2021 日常維護(hù)檢測器FIDTCDGC-2021 日常維護(hù)檢測器檢查改換噴嘴 所需工具 8mm 內(nèi)六角套筒GC-2021 日常維護(hù)檢測器降溫并封鎖機(jī)器GC-2021 日常維護(hù)檢測器GC-2021 日常維護(hù)檢測器GC-2021 日常維護(hù)檢測器GC-2021 日常維護(hù)檢測器GC-2021 日常維護(hù)檢測器GC-2021 日常維護(hù)檢測器GC-2021 日常維護(hù)檢測器GC-2021 日常維護(hù)檢測器GC-2021 日常維護(hù)檢測器FID 點火絲改換GC-2021 日常維護(hù)檢測器TCD 運用應(yīng)留意Make up不能封鎖，默許值為8ml/minGC-14系列 日常維護(hù)進(jìn)樣口檢測器GC-14系列 日常維護(hù)填充柱GC-14系列 日常維護(hù)SPL進(jìn)樣口GC-14系列