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文檔簡介
1、室內(nèi)污染控制與干凈技術(shù)第7章 :室內(nèi)空氣污染物丈量室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析7.1空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法7.2室內(nèi)空氣中可吸入顆粒物的測定7.3室內(nèi)空氣微生物污染測定7.4第7章 室內(nèi)空氣污染物丈量第7章 室內(nèi)空氣污染物丈量 室內(nèi)空氣質(zhì)量丈量是以室內(nèi)空氣質(zhì)量規(guī)范為根據(jù),丈量的對象是某一特定的房間或場所內(nèi)的環(huán)境空氣,目的是了解和掌握室內(nèi)的環(huán)境空氣污染情況(種類、程度、變化規(guī)律),對室內(nèi)空氣質(zhì)量能否超越規(guī)范和能否有損人體安康進(jìn)展評價(jià)。 樣品正確采集是丈量結(jié)果可靠性的重要保證。假設(shè)采樣方法不正確或不規(guī)范,即使操作者再細(xì)心,實(shí)驗(yàn)室分析再準(zhǔn)確,實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制再嚴(yán)厲,也不會得出準(zhǔn)確的測定結(jié)果
2、。按被測污染物在空氣中存在的形狀,空氣樣品的采集可分為氣體污染物采樣、顆粒物采樣和綜合采樣。7.1 室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析7.1.1 氣體污染物采樣 氣體污染物樣品采集的方法有2種:直接采樣法和富集采樣法1.直接采樣法當(dāng)空氣中被測組分濃度較高,或所用的分析方法靈敏度很高時(shí),可選用直接采取少量氣體樣品的采樣法。用該方法測得的結(jié)果是瞬時(shí)或者短時(shí)間內(nèi)的平均濃度,而且可以比較快地得到分析結(jié)果。直接采樣法常用的容器有:注射器采樣 塑料袋采樣采氣管采樣真空瓶采樣7.1 室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析7.1.1 氣體污染物采樣2.富集采樣法富集采樣也稱有動力采樣,是用一個(gè)抽氣泵,將空氣樣品經(jīng)過吸收瓶或填
3、充柱中的吸收介質(zhì),使空氣樣品中的待測污染物濃縮在吸收介質(zhì)中。富集采樣法可分為溶液吸收法固體阻留法 低溫冷凝法7.1 室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析7.1.1 氣體污染物采樣1溶液吸收法 它是用吸收液采集空氣中的氣態(tài)污染物的方法,也常用于空氣中蒸汽及某些氣溶膠的采集。常用的吸收管有氣泡吸收管、沖擊式吸收管、多孔篩板吸收瓶,玻璃篩板吸收瓶,如圖7-4所示。氣泡吸收管 沖擊式吸收管 多孔篩板吸收管 玻璃篩板吸收瓶 圖7-4 氣體吸收管瓶7.1 室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析7.1.1 氣體污染物采樣2固體阻留法固體阻留法又稱填充柱采樣法。填充柱采樣管用一根長610cm、內(nèi)徑25cm的玻璃管或塑料管,內(nèi)裝
4、顆粒狀填充劑制成,如圖7-5所示。填充劑可以用吸附劑或在顆粒狀的單體上涂以某種化學(xué)試劑。 圖 7-5 填充柱采樣管根據(jù)阻留作用的原理,填充劑可分為吸附型、分配型和反響型三種類型。 7.1 室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析7.1.1 氣體污染物采樣吸附型填充劑 吸附型填充劑是顆粒狀固體吸附劑,如活性炭、硅膠、分子篩、高分子多孔微球等。它們都是多孔物質(zhì),比外表積大,對氣體和蒸氣有較強(qiáng)的吸附才干。有兩種外表吸附作用,一種是由于分子間引力引起的物理吸附,吸附力較弱;另一種是由于剩余價(jià)鍵力引起的化學(xué)吸附,吸附力較強(qiáng)。 分配型填充柱 這種填充柱的填充劑是外表涂有高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑如異十三烷的惰性多孔顆粒物(如硅藻
5、土),類似于氣液色譜柱中的固定相,只是有機(jī)溶劑的用量比色譜固定相大。 7.1 室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析7.1.1 氣體污染物采樣反響型填充柱 這種填充柱的填充物是由惰性多孔顆粒物(如石英砂、玻璃微球)或纖維狀物(如濾紙、玻璃棉)外表涂漬能與被測組分發(fā)生化學(xué)反響的試劑制成。也可以用能和被測組分發(fā)生化學(xué)反響的純金屬絲毛或細(xì)粒做填充劑。氣樣經(jīng)過填充柱時(shí),被測組分在填充劑外表因發(fā)生化學(xué)反響而被阻留。 3低溫冷凝濃縮法 當(dāng)空氣中某些沸點(diǎn)比較低的氣態(tài)物質(zhì),在常溫下用固體吸附劑很難完全被阻留,用制冷劑將其冷凝下來,濃縮效果較好。常用的制冷劑有冰-鹽水、干冰-乙醇等見圖7-6。圖7-6 低溫冷凝采樣7.1
6、 室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析7.1.2 顆粒物氣溶膠采樣1. 自然沉降法自然沉降法主要用于采集顆粒物粒徑大于30m的塵粒 2. 濾料法濾料法根據(jù)粒子切割器和采樣流速等的不同,分別用于采集空氣中不同粒徑的顆粒物,該方法是將過濾資料如濾膜放在采樣夾上,用抽氣安裝抽氣,那么空氣中的顆粒物被阻留在過濾資料上,稱量過濾資料上富集的顆粒物質(zhì)量,根據(jù)采樣體積,即可計(jì)算出空氣中顆粒物的濃度。 1-底座, 2-緊固圈, 3-密封圈, 4-接座圈, 5-支撐網(wǎng), 6-濾網(wǎng), 7-抽氣接口 圖 7-7 顆粒物采樣夾7.1 室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析 7.1.3 綜合采樣 空氣污染物經(jīng)常不是單一存在,而是多種污染
7、物同時(shí)存在。所謂綜合采樣法就是針對這種情況提出來的。例如,在濾膜采樣器后接液體吸收管,可同時(shí)采集氣體和顆粒污染物。這種方法的主要缺陷是采樣流量受限制,而顆粒物需求在一定的速度下,才干被采集下來。 浸漬試劑濾料法,是將某種化學(xué)試劑浸漬在濾紙或?yàn)V膜上。這種濾紙適宜采集氣態(tài)與氣溶膠共存的污染物。采樣中,氣態(tài)污染物與濾紙上的試劑迅速反響,從而被固定在濾紙上。所以,它具有物理(吸附和過濾)和化學(xué)兩種作用,能同時(shí)將氣態(tài)和氣溶膠污染物采集下來。7.1 室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析 7.1.4 采樣體積計(jì)算及污染物濃度表示方法1.采樣體積的計(jì)算1直接采樣:用注射器、塑料袋和固定容器直接取樣時(shí),當(dāng)壓力到達(dá)平衡
8、并穩(wěn)定后,這些采樣器具的容積即為空氣采樣體積。 式中 V0規(guī)范情況下采樣體積,L或m3; Vt采樣體積,L或m3; T0規(guī)范情況下的熱力學(xué)溫度273K; T采樣時(shí)的熱力學(xué)溫度(273+t),K t采樣時(shí)的溫度,; p0規(guī)范情況下的大氣壓力101.325kPa p采樣時(shí)的大氣壓力,kPa 2富集采樣:采樣時(shí),要記錄溫度和大氣壓力,換算成標(biāo)況下采樣體積。 3被動采樣:以采樣器的采樣速率K乘以采樣時(shí)間,計(jì)算空氣采樣體積。7.1 室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析 7.1.4 采樣體積計(jì)算及污染物濃度表示方法2.氣態(tài)污染物濃度的表示方法 單位體積空氣樣品中所含有污染物的量,就稱為該污染物在空氣中的濃度??諝?/p>
9、污染的濃度表示方法主要有兩種1質(zhì)量濃度:以單位體積空氣中所含污染物的質(zhì)量數(shù)來表示。常用的有mg/m3和g/m3。2體積濃度:以單位體積空氣中所含污染物氣體或蒸氣的體積數(shù)。常用的有ppm(10-6)和ppb(10-9)。換算關(guān)系:1ppm=110-6,1ppb110-9。 由ppm換算成mg/m3 :式中 M污染物的相對分子質(zhì)量; c污染物的質(zhì)量濃度,mg/m3; E污染物的體積濃度,ppm; 22.4標(biāo)況下氣體的摩爾體積,m3/mol。7.1 室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析7.1.4 采樣體積計(jì)算及污染物濃度表示方法3.顆粒物濃度的表示方法 顆粒物濃度是描畫氣溶膠特性的一個(gè)重要物理量。表示顆粒物
10、濃度 的方法主要有計(jì)數(shù)濃度和質(zhì)量濃度。1計(jì)數(shù)濃度:以單位體積空氣中所懸浮的粒子數(shù)目來表示,如“個(gè)/cm3 和“個(gè)/m32質(zhì)量濃度:以單位體積空氣中所含顆粒物的質(zhì)量來表示。常用單位為mg/m3 和g/m3 7.1 室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析7.1.5 采樣方案設(shè)計(jì)1.采樣點(diǎn)布置為了獲得具有代表性的結(jié)果,在設(shè)計(jì)采樣時(shí)要思索以下三個(gè)要素: 1采樣點(diǎn)數(shù)量與分布 : 根據(jù)檢測對象的面積大小和現(xiàn)場情況來決議。普通根據(jù)房間平面的面積和外形,可以按照50m2 以下設(shè)13個(gè)采 樣點(diǎn),50100m2設(shè)35個(gè)采樣點(diǎn),100m2以上至少設(shè)5 個(gè)采樣點(diǎn)的方法來布點(diǎn)。除特殊目的外,采樣點(diǎn)分布要均勻。2采樣點(diǎn)高度: 思索
11、到污染物對人體的影響,采樣點(diǎn)高度普通設(shè)在人的呼吸帶,即間隔地面0.51.5mm。 3采樣具有代表性 : 采樣點(diǎn)應(yīng)該避開不能代表空間總體的特殊點(diǎn),如空調(diào)的進(jìn)風(fēng)口、門窗縫隙等處,采樣點(diǎn)間隔墻壁應(yīng)有0.5m的間隔。 7.1 室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析7.1.5 采樣方案設(shè)計(jì)2.采樣時(shí)間與采樣頻率采樣時(shí)間是指每次采樣從開場到終了所閱歷的時(shí)間,也稱采樣時(shí)段。采樣頻率指的是在一定時(shí)間范圍內(nèi)的采樣次數(shù)。這兩個(gè)參數(shù)要根據(jù)監(jiān)測目的、污染物分布特征及人力物力等要素決議。采樣繼續(xù)時(shí)間不能少于1015min。同一個(gè)采樣點(diǎn)采樣繼續(xù)時(shí)間不同,測出的濃度差別很大,這是由于空氣中污染物濃度在時(shí)間上并不穩(wěn)定所致。由于采樣容量
12、的限制,一個(gè)采樣器一次采樣時(shí)間多數(shù)不能超越0.5h,采樣繼續(xù)時(shí)間可以用多個(gè)采樣器延續(xù)或斷續(xù)采樣累積計(jì)算時(shí)間。 3.采樣方式 1挑選法采樣:采樣前封鎖門窗12h,采樣時(shí)封鎖門窗,至少采樣45min。 2累積法采樣:當(dāng)采用挑選法采樣達(dá)不到室內(nèi)空氣質(zhì)量規(guī)范中室內(nèi)空氣監(jiān)測 技術(shù)導(dǎo)那么規(guī)定的要求時(shí),必需采用累積法 (按日平均法、8h平 均法)的要求采樣。7.1 室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析7.1.5 采樣方案設(shè)計(jì)4.采樣記錄采樣記錄是要對現(xiàn)場情況、各種污染物以及采樣表格中采樣日期、時(shí)間、地點(diǎn)、數(shù)量、布點(diǎn)方式、大氣壓力、氣溫、相對溫度、風(fēng)速以及采樣者簽字等做出詳細(xì)記錄,隨樣品一同報(bào)到實(shí)驗(yàn)室。5.采樣效率及
13、其評價(jià)采樣效率是指在規(guī)定的采樣條件下(如采樣流量、氣體濃度、采樣時(shí)間等)所采集到的量占總量的百分?jǐn)?shù)。采樣效率評價(jià)方法普通與污染物在空氣中的存在形狀有關(guān),不同的存在狀態(tài)有不同的評價(jià)方法。 7.1 室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析7.1.5 采樣方案設(shè)計(jì)1采集氣態(tài)和蒸氣態(tài)的污染物效率的評價(jià)方法 絕對比較法:用采樣效率K來表示 式中Cs準(zhǔn)確配制的規(guī)范氣體濃度 C1采樣法采集的氣體濃度 用這種方法評價(jià)采樣效率比較理想,但必需配制規(guī)范氣體,實(shí)踐運(yùn)用時(shí) 遭到限制。相對比較法:用23個(gè)采樣管串聯(lián)起來采集該氣體后,分別分析各管的含 量,計(jì)算第1管含量占各管總量的百分?jǐn)?shù),即為采樣效率K 式中,c1、c2、c3分別為
14、第1管、第2管、第3管的分析測得濃度。 7.1 室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析7.1.5 采樣方案設(shè)計(jì)2采集氣溶膠效率的評價(jià)方法采集氣溶膠常用濾料采樣法。采集氣溶膠的效率有兩種表示方法: 顆粒采樣效率 即所采集到的氣溶膠顆粒數(shù)目占總顆粒數(shù)目的百分?jǐn)?shù) 質(zhì)量采樣效率 即所采集到的氣溶膠質(zhì)量數(shù)占總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù) 由于微米級以下的極小顆粒在顆粒數(shù)上總是占絕大部分,而按質(zhì)量計(jì)算卻只占很小部分,即一個(gè)大顆粒的質(zhì)量可以相當(dāng)于成千上萬小的顆粒。所以質(zhì)量采樣效率總是大于顆粒采樣效率。由于10m以下的顆粒對人體安康影響較大,所以顆粒采樣效率有著衛(wèi)生學(xué)上的意義。 7.1 室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜分析7.1.6 氣相色譜
15、法1.分析原理氣相色譜法所分析的對象是氣體和可揮發(fā)的物質(zhì)。氣相色譜法實(shí)踐上是一種物理分別的方法,基于不同物質(zhì)物化性質(zhì)的差別,在兩相固定相(色譜柱)和流動相(載氣)構(gòu)成的兩相體系中具有不同的分配系數(shù)(或吸附性能),當(dāng)兩相作相對運(yùn)動時(shí),這些物質(zhì)隨流動相一同遷移,并在兩相間進(jìn)展反復(fù)多次的分配(吸附脫附或溶解析出),使得那些分配系數(shù)只需微小差別的物質(zhì),在遷移速度上產(chǎn)生了很大的差別,經(jīng)過一段時(shí)間后,各組分之間到達(dá)了彼此的分別。被分別的物質(zhì)順序地經(jīng)過檢測安裝,給出每個(gè)物質(zhì)的信息,普通是一個(gè)對稱或不對稱的色譜峰。經(jīng)過出峰的時(shí)間和峰面積的大小,對被分別的物質(zhì)進(jìn)展定性和定量分析。7.1 室內(nèi)空氣污染物采樣及色譜
16、分析7.1.6 氣相色譜法2.儀器構(gòu)造與原理氣相色譜儀是實(shí)現(xiàn)氣相色譜過程的儀器,按其運(yùn)用目的可分為分析型、制備型和工藝過程控制型。但無論氣相色譜儀的類型如何變化,構(gòu)成色譜儀的5個(gè)根本組成部分都是一樣的,它們是載氣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)、分別系統(tǒng)(色譜柱)檢測系統(tǒng)數(shù)據(jù)處置系統(tǒng)。其方塊流程圖如圖7-8所示。圖7-8 氣相色譜儀流程方塊圖7.2 空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法7.2.1 甲醛濃度的測定1.AHMT 分光光度法 甲醛的測定方法可分為化學(xué)法和儀器法。本節(jié)引見AHMT比色法、氣相色譜法和電化學(xué)法。 1原理:空氣中甲醛被吸收液吸收,在堿性溶液中與4-氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1,2,4-三氮雜茂(AHMT)發(fā)
17、生縮合反響,經(jīng)高碘酸鉀氧化構(gòu)成紫紅色化合物,溶液顏色的深淺與甲醛含量成正比,經(jīng)過比色定量測定甲醛含量。 2儀器和設(shè)備:氣泡吸收管有5mL和10mL刻度線; 空氣采樣器流量范圍02L/min,流量穩(wěn)定; 具塞比色管10mL; 分光光度計(jì)用10mm比色皿。 7.2 空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法7.2.1 甲醛濃度的測定3試劑和資料吸收液 氫氧化鉀溶液(5mol/L) AHMT溶液 1.5高碘酸鉀溶液 碘溶液 1 mol/L氫氧化鈉溶液 0.5mol/L硫酸溶液 硫代硫酸鈉規(guī)范溶液 淀粉溶液0.5 甲醛規(guī)范貯備溶液 4采樣5分析步驟規(guī)范曲線的繪制 樣品測定 用一個(gè)內(nèi)裝5mL吸收液的氣泡吸收管,以1.0L/
18、min流量,采氣20L。并記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓。 7.2 空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法7.2.1 甲醛濃度的測定6計(jì)算將采樣體積換算成規(guī)范情況下采樣體積??諝庵屑兹舛劝聪率接?jì)算 式中,c空氣中甲醛濃度,mg/m3 A樣品溶液的吸光度 A0空白溶液的吸光度 Bs用規(guī)范溶液繪制規(guī)范曲線得到的計(jì)算因子,g / 吸光度 V0換算成規(guī)范情況下的采樣體積,L V1采樣時(shí)吸收液體積,mL V2分析時(shí)取樣品體積,mL 7.2 空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法7.2.1 甲醛濃度的測定2.氣相色譜法1原理:空氣中甲醛在酸性條件下吸附在涂有2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)6201擔(dān)體上,生成穩(wěn)定的甲醛腙。用二硫化碳洗
19、脫后,經(jīng)OV-1色譜柱分別,用氫火焰離子化檢測器測定,以保管時(shí)間定性,以峰高定量。 2儀器和設(shè)備采樣管 空氣采樣器 具塞比色管 微量注射器 氣相色譜儀 色譜柱 3試劑二硫化碳 2,4-二硝基苯肼溶液 2mol/L鹽酸溶液 吸附劑 甲醛規(guī)范溶液 色譜固定液 色譜擔(dān)體 7.2 空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法7.2.1 甲醛濃度的測定4采樣5分析步驟6計(jì)算用規(guī)范曲線法按右式計(jì)算空氣中甲醛的濃度: 式中,c空氣中甲醛濃度,mg/m3 h樣品溶液峰高的平均值,mm h0試劑空白溶液峰高的平均值,mm Bs用規(guī)范溶液制備規(guī)范曲線得到的計(jì)算因子,g/(mLmm) V1樣品洗脫溶液總體積,mL Es由實(shí)驗(yàn)確定的平均洗
20、脫效率 V0換算成規(guī)范情況下的采樣體積,L 用單點(diǎn)校正法按下式計(jì)算空氣中甲醛的濃度 :式中,f用單點(diǎn)校正法得到的校正因子,g/(mLmm) 其他符號同上。 7.2 空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法7.2.1 甲醛濃度的測定 3.電化學(xué)法1原理:由泵抽入的樣氣經(jīng)過電化學(xué)傳感器,受分散和吸收控制的甲醛氣體分子在適當(dāng)?shù)碾姌O電壓下發(fā)生氧化反響,產(chǎn)生的分散電極電流與空氣中甲醛的濃度成正比。 2儀器和設(shè)備抽氣泵 量程 反復(fù)性誤差 零點(diǎn)漂移 標(biāo)度漂移 呼應(yīng)時(shí)間 3測定步驟 按儀器闡明書完成儀器啟動、調(diào)零和校正。 樣品測定。將儀器帶到現(xiàn)場,可延續(xù)進(jìn)展測定,直讀甲醛濃度 測定值。記錄現(xiàn)場測定時(shí)氣溫暖大氣壓力。 將儀器讀數(shù)
21、換算為規(guī)范形狀下的濃度值。 7.2 空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法7.2.2 氡濃度的測定1.徑跡蝕刻法 徑跡蝕刻法是利用徑跡探測器(Alpha Track Cletectors,ATD)也叫固體核徑跡探測器,為累計(jì)丈量氡濃度的方法。 1方法原理:空氣中的氡氣經(jīng)過濾膜分散到丈量杯中,氡及其子體衰變產(chǎn)生 的粒子,碰撞到徑跡片上沿著它們的軌跡呵斥原子尺度的輻射損傷,即潛徑跡。經(jīng)化學(xué)處置,這些潛徑跡可以擴(kuò)展為可察看的永久性徑跡。根據(jù)徑跡密度和在規(guī)范氡濃度暴露下的刻度系數(shù),計(jì)算出被測場所的平均氡濃度。 氡(Rn)在衰變過程中產(chǎn)生一系列的不同能量和不同半衰期的、或射線,經(jīng)過探測這些射線,可以確定空氣中氡濃度。本
22、節(jié)僅引見國家規(guī)范中引薦的三種方法。 7.2 空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法7.2.2 氡濃度的測定2儀器構(gòu)造:徑跡蝕刻探測器主要由探測元件(CR-39,聚碳酸酯膜)和采樣盒(塑料制成,直徑6070mm,高5060mm)組成。采樣盒上放置一濾膜,將空氣樣品中的氡子體過濾掉,濾膜用壓環(huán)壓緊,盒底部放置兩片CR-39徑跡片。采樣盒構(gòu)造表示如圖7-10所示。 l-采樣盒外形; 2-壓蓋; 3-濾膜; 4-探測元件(CR-39) 圖7-10徑跡蝕刻法用的采樣盒構(gòu)造表示 7.2 空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法7.2.2 氡濃度的測定3試劑、資料或設(shè)備4采樣與丈量步驟徑跡元件的制備 丈量操作步驟 5結(jié)果計(jì)算式中, cRn氡
23、濃度,Bq/m3 nRn徑跡密度,cm -2 T暴露時(shí)間,h FR刻度系數(shù),m3/(Bqhcm2) 7.2 空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法7.2.2 氡濃度的測定2.活性炭盒法 1方法原理:氡分散進(jìn)入炭床內(nèi)被活性炭吸收,同時(shí)衰變,新生的子體也堆積在活性炭內(nèi)。用能譜儀丈量活性炭盒的氡子體特征射線峰或峰群強(qiáng)度,根據(jù)特征峰的面積計(jì)算出氡濃度。 2儀器構(gòu)造:活性炭盒構(gòu)造表示如圖7-11所示 。1-密封蓋;2-濾膜;3-活性炭;4-炭盒 圖7-11 活性炭盒構(gòu)造表示7.2 空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法7.2.2 氡濃度的測定3試劑、資料或設(shè)備4采樣與丈量步驟:樣品盒的制備 現(xiàn)場采樣 樣品測定 5結(jié)果計(jì)算式中, cRn
24、采樣期間內(nèi)平均氡濃度,Bq/m3 a采樣1h的呼應(yīng)系數(shù),Bq/(m3cpm nr特征峰對應(yīng)的凈計(jì)數(shù)率,cpm Kw吸收水分校正系數(shù) t1采樣時(shí)間,h b累積指數(shù),可取0.48 氡衰變常數(shù),7.5510-3 h-1 t2采樣時(shí)間終點(diǎn)至丈量開場的時(shí)間間隔,h 7.2 空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法7.2.2 氡濃度的測定3.雙濾膜法1方法原理:雙濾膜法是自動式采樣,能丈量空氣中瞬間的氡濃度。儀器構(gòu)造原理見圖7-12。 1-入口膜; 2-衰變室; 3-出口膜; 4-流量計(jì); 5-抽氣泵圖7-12 雙濾膜測氡儀采樣器構(gòu)造原理2儀器構(gòu)造7.2 空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法7.2.2 氡濃度的測定3試劑、資料或設(shè)備4采
25、樣與丈量步驟5結(jié)果計(jì)算式中,cRn氡濃度,Bq/m3 Kt 總刻度系數(shù),Bq/m3/計(jì)數(shù) Na T1-T2間隔的凈計(jì)數(shù),計(jì)數(shù) V 衰變筒容積,L E 計(jì)數(shù)效率, 濾膜過濾效率, 濾膜對粒子的自吸收因子, Z 與t和T1-T2有關(guān)的常數(shù) Ff 新生子體到達(dá)出口濾膜的份額, 7.2 空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法7.2.3 苯的測定方法氣相色譜法1原理用活性炭管采集空氣中的苯,然后用二硫化碳提取出來,再經(jīng)聚乙二醇6000色譜柱分別,用氫火焰離子化檢測器檢測,以保管時(shí)間定性,用峰高或峰面積定量 。2儀器和設(shè)備 活性炭采樣管空氣采樣器注射器微量注射器具塞刻度試管 氣相色譜儀 色譜柱 3試劑和資料苯 二硫化碳
26、色譜固定液 620l擔(dān)體 椰子殼活性炭 純氮7.2 空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法7.2.3 苯的測定方法氣相色譜法4采樣5分析步驟6計(jì)算 將采樣體積換算成規(guī)范情況下的采樣體積。用二硫化碳提取法時(shí),空氣中苯濃度按下式計(jì)算。 式中,c空氣中苯濃度,mg/m3 h樣品峰高的平均值,mm h0空白管的峰高,mm Bs校正因子,g/(mLmm) Es由實(shí)驗(yàn)確定的二硫化碳提取的效率 V0換算成規(guī)范情況下的采樣體積,L 7.2 空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法7.2.4 氨的測定方法1.靛粉藍(lán)分光光度法1原理:空氣中氨吸收在稀硫酸中,在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存在下,與水楊酸生成藍(lán)綠色的靛酚藍(lán)染料,根據(jù)其顏色深淺,比色定量
27、。 2儀器和設(shè)備 3試劑和資料4采樣用一個(gè)內(nèi)裝10mL吸收液的氣泡吸收管,以0.5L/min流量,采氣5L,及時(shí)記錄采樣點(diǎn)的溫度及大氣壓。采樣后,樣品在室溫下保管,于24h內(nèi)分析。7.2 空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法7.2.4 氨的測定方法5分析步驟規(guī)范曲線的繪制 取l0mL具塞比色管7支,按下表制備規(guī)范系列管。管 號 0 1 2 3 4 5 6標(biāo)準(zhǔn)工作液/mL 0.000.501.003.005.007.0010.00吸收液/mL 10.009.509.007.005.003.00 0氨含量/g 00.501.003.005.007.0010.00樣品測定 7.2 空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法7.2.4
28、 氨的測定方法6結(jié)果計(jì)算 將采樣體積換算成規(guī)范形狀下的采樣體積。 空氣中氨濃度按下式計(jì)算: D式中,c空氣中氨濃度,mg/m3 A樣品溶液的吸光度 A0空白溶液的吸光度 Bs計(jì)算因子,g /吸光度單位 V0規(guī)范形狀下的采樣體積,L D分析時(shí)樣品溶液的稀釋倍數(shù) 7.2 空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法7.2.4 氨的測定方法7無氨蒸餾水的制備 8次氯酸鈉溶液濃度的標(biāo)定 按下式計(jì)算次氯酸鈉溶液的濃度: c(NaClO)=c(1/2NaS2O3) V/1.002 式中: c(NaClO)次氯酸鈉試劑的濃度,mol/L c(1/2NaS2O3)硫代硫酸鈉規(guī)范溶液濃度,mol/L V硫代硫酸鈉規(guī)范溶液用量,mL
29、7.2 空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法7.2.4 氨的測定方法2.離子選擇電極法 1原理:氨氣敏電極為一復(fù)合電極,以pH玻璃電極為指示電極,銀-氯化銀電極為參比電極。此電極對置于盛有0.1mol/L氯化銨內(nèi)充液的塑料套管中,管底用一張微孔疏水薄膜與試液隔開,并使透氣膜與pH玻璃電極間有一層很薄的液膜。當(dāng)測定由0.05mol/L硫酸吸收液所吸收的大氣中的氨時(shí),借參與強(qiáng)堿,使銨鹽轉(zhuǎn)化為氨,由分散作用經(jīng)過透氣膜(水和其他離子均不能經(jīng)過透氣膜),使氯化銨電質(zhì)液膜層內(nèi)NH4+=NH3+H+ 的反響向左挪動,引起氫離子濃度改動,由pH玻璃電極測得其變化。在恒定的離子強(qiáng)度下。測得的電極電位與氨濃度的對數(shù)呈線性關(guān)系。
30、由此,可從測得的電位值確定樣品中氨的含量。 7.2 空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法7.2.4 氨的測定方法2儀器和設(shè)備 氨敏感膜電極 pH/毫伏計(jì) 磁力攪拌器 氣采樣器 3試劑無氨蒸餾水 電極內(nèi)充液 堿性緩沖液 吸收液 氨規(guī)范貯藏液1.00mg/mL 氨規(guī)范運(yùn)用液 4采樣7.2 空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法7.2.4 氨的測定方法5分析步驟儀器和電極的預(yù)備 規(guī)范曲線的繪制 樣品測定 6結(jié)果計(jì)算 將采樣體積換算成規(guī)范情況下的采樣體積。大氣中氨的濃度以mg/m3表示,可由下式給出: 式中,a樣品溶液中氨含量,mg/mL V0換算成規(guī)范情況下的采樣體積,L 10樣品體積 7.2 空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法7.2.5
31、總揮發(fā)性有機(jī)物的測定方法1.氣相色譜法 1原理:以TenaxGC或TenaxTA作吸附劑,用吸附管采集一定體積的空氣樣品,空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保管在吸附管中。采樣后,將吸附管加熱,解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物,并用惰性載氣將之送入毛細(xì)管氣相色譜儀檢測。用保管時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。 2儀器和設(shè)備 吸附管 注射器 采樣泵 氣相色譜儀 色譜柱 熱解吸儀 3試劑和資料 VOCs 稀釋溶劑 吸附劑 純氮99.999 7.2 空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法7.2.5 總揮發(fā)性有機(jī)物的測定方法6結(jié)果計(jì)算將采樣體積換算成規(guī)范情況下的采樣體積 TVOC的計(jì)算空氣樣品中待測組分的濃度按下式計(jì)算 4采樣5分析步驟樣品的
32、解吸和濃縮 色譜分析條件 規(guī)范曲線的繪制樣品分析 式中 c空氣樣品中待測組分的濃度,mg/m3 F樣品管中組分的質(zhì)量,mg B空白管中組分的質(zhì)量,mg V0規(guī)范情況下的采樣體積,L 7.2 空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法 7.2.5 總揮發(fā)性有機(jī)物的測定方法2.光離子化檢測法 1原理:以10.6eV能量的UV燈為光源,這種高能紫外輻射可使空氣中大多數(shù)有機(jī)物電離,但仍堅(jiān)持空氣中的根本成分如N2、O2、CO2和H2O等不被電離。含有機(jī)物的空氣樣品進(jìn)入的離子化室(傳感器),經(jīng)UV燈照射后電離,離子和電子在電場作用下構(gòu)成的電流信號,丈量電流的大小就可確定TVOC的含量。檢測后,氣流中的離子又重新合成為原氣體,
33、如圖7-14所示。圖 7-14 光離子化檢測原理7.2 空氣中氣態(tài)物質(zhì)測定方法7.2.5 總揮發(fā)性有機(jī)物的測定方法2儀器和設(shè)備光離子化揮發(fā)性有機(jī)氣體測定儀。其中心部件是UV燈和離子化池 。3測定步驟 按儀器闡明書完成儀器啟動、調(diào)零和校正。樣品測定 將儀器帶到現(xiàn)場,可延續(xù)進(jìn)展測定,直讀濃度測定值。 記錄現(xiàn)場測定時(shí)氣溫暖大氣壓力。 4闡明紫外燈管普通是10.6eV或11.7eV,電離電位低于10.6eV或11.7eV的物質(zhì)均可被光源電離因此可被丈量 7.3 室內(nèi)空氣中可吸入顆粒物的測定可吸入顆粒物(inhalable particulate matter,IP)是指經(jīng)過鼻和嘴進(jìn)入人體呼吸道的質(zhì)量中
34、值直徑為10mD50=10m的懸浮顆粒物(SPM)的總稱??善骶哂腥肟谇懈盍紻50(10l) m的空氣采樣器采樣和分量法測定。切割器常用沖擊式和旋風(fēng)式兩種,前者可安在大、中、小流量采樣器上,而后者主要是用于小流量個(gè)體采樣器上,其中兩段分別沖擊式小流量采樣是我國室內(nèi)空氣質(zhì)量規(guī)范GB/T18883-2002中引薦的方法。本節(jié)還引見其它幾種能用于可吸入顆粒物測定的方法。 7.3 室內(nèi)空氣中可吸入顆粒物的測定7.3.1 小流量沖擊式采樣分量法 1原理 利用二段可吸入顆粒物采樣器(截留粒徑D50=10m,幾何規(guī)范差g=1.5m),以13L/min的流量分別將粒徑10m的顆粒采集在沖擊板的玻璃纖維濾紙上
35、。粒徑10m的顆粒采集在預(yù)先恒重的玻璃纖維濾紙上,取下再稱量其質(zhì)量,以采樣規(guī)范體積除以粒徑10m顆粒物的量,即得出可吸入顆粒物的濃度。2儀器設(shè)備與資料3采樣 4操作步驟 7.3 室內(nèi)空氣中可吸入顆粒物的測定 7.3.1 小流量沖擊式采樣分量法5計(jì)算 將采樣體積換算成規(guī)范情況下的采樣體積可吸入顆粒物濃度按右式計(jì)算:式中,c可吸入顆粒物濃度,mg/m3; W顆粒物的質(zhì)量,mg V0換算成規(guī)范情況下的體積,m3 采樣前,必需先將流量計(jì)進(jìn)展校準(zhǔn)。采樣時(shí)準(zhǔn)確堅(jiān)持13L/min流量。 稱量空白及采樣的濾紙時(shí),環(huán)境及操作步驟必需一樣。 采樣時(shí)必需將采樣器部件旋緊,以免樣品空氣從旁側(cè)進(jìn)入呵斥錯(cuò)誤結(jié)果。 用感量
36、為0.1mg或0.01mg的分析天平,檢測下限分別為0.4mg 和0.04mg。6闡明7.3 室內(nèi)空氣中可吸入顆粒物的測定7.3.2 小流量旋風(fēng)式采樣分量法1原理2儀器和設(shè)備 3采樣4分析步驟運(yùn)用50截止點(diǎn)為10m的旋風(fēng)式分級個(gè)體采樣器,按規(guī)定流量采樣,空氣中懸浮顆粒物按照空氣動力學(xué)特性分級,PM10被搜集在預(yù)先稱量的濾料上。根據(jù)采樣前后濾料質(zhì)量之差和采樣體積,計(jì)算可吸入顆粒物(PM10)的質(zhì)量濃度。5計(jì)算式中, c空氣中PM10的濃度,mg/m3 W2采樣后濾料質(zhì)量,g W1采樣前濾料質(zhì)量,g V0換算成規(guī)范情況下的采樣體積,m3 7.3 室內(nèi)空氣中可吸入顆粒物的測定7.3.3 壓電晶體差頻
37、法1原理用靜電采樣器原理將顆粒物采集在石英諧振器的電極外表上,因電極上 添加了顆粒物質(zhì)量,使其振蕩頻率發(fā)生變化.根據(jù)頻率變化,可求出空氣中顆粒物濃度。2儀器和設(shè)備壓電晶體差頻法顆粒物測定儀,進(jìn)氣口裝PM10粒徑切割器。儀器構(gòu)造如右圖。 1-補(bǔ)償晶體;2-控溫?zé)崦綦娮? 3-丈量晶體; 4-高壓放電針; 5-加熱器; 6-傳感器殼體圖7-14 壓電晶體差頻法顆粒物測定儀構(gòu)造表示圖7.3 室內(nèi)空氣中可吸入顆粒物的測定7.3.3 壓電晶體差頻法3采樣4分析步驟5計(jì)算假設(shè)采樣體積流量為QL/min,采樣時(shí)間為(min),那么空氣中顆粒物濃度c(mg/m3)用下式計(jì)算: 式中 ,A與石英諧振器的稱量靈敏
38、度有關(guān)的常數(shù),相當(dāng)于單位頻率 變化下的顆粒物質(zhì)量數(shù)M/ f, mg/Hz;f采樣后石英諧振器的頻率變化,Hz。7.3 室內(nèi)空氣中可吸入顆粒物的測定7.3.4 光散射法1原理空氣樣品被延續(xù)吸入遮光的檢測器內(nèi),懸浮顆粒物在其內(nèi)遇一定光束產(chǎn)生散射光,這種光被接受放大變?yōu)楣怆娏鳌?2儀器和設(shè)備 可見光光散射法數(shù)字測塵儀 儀器的構(gòu)造原理如圖7-16所示。 激光光散射法測塵儀 儀器的構(gòu)造原理如圖7-17所示。 7.3 室內(nèi)空氣中可吸入顆粒物的測定7.3.4 光散射法1-光源;2-平行光透鏡;3-抽氣風(fēng)機(jī);4-計(jì)數(shù)器;5-積分電路;6-光電傳感器; 7-切換控制板;8-規(guī)范散射板;9-入口粒徑切割器圖7-16 可見光光散射法數(shù)字測塵儀構(gòu)造原理7.3 室內(nèi)空氣中可吸入顆粒物的測定7.3.4 光散射法 圖7-17 激光測塵儀構(gòu)造圖7.3 室
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