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1、鉀離子含量測(cè)定火焰亮度法1試劑標(biāo)準(zhǔn)鉀溶液:精確稱取于110干燥至恒重的KCl0.3728g,用雙蒸水溶解并稀釋至500ml,為10mmol/L標(biāo)準(zhǔn)鉀溶液。2操作2.1樣品精確量取樣品2ml于50ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,于火焰亮度計(jì)769nm波長(zhǎng)(或紅色濾光片)測(cè)其透光度。2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線精確量取標(biāo)準(zhǔn)鉀溶液0.15、0.30、0.45、0.60、0.75ml于50ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,鉀含量分別為0.03、0.06、0.09、0.12、0.15mmol/L,其余操作同樣品。3計(jì)算由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出稀釋后樣品鉀含量為Ammol/L。樣品鉀含量(mmol/L)=A25枸櫞酸離子含量
2、測(cè)定1試劑1.1標(biāo)準(zhǔn)枸櫞酸鈉濃溶液精確稱取枸櫞酸鈉(Na3C6H標(biāo)準(zhǔn)5O72H2O)0.5882g,加蒸餾水溶解,并準(zhǔn)確稀釋至100ml,為20mmol/L枸櫞酸鈉液。1.2標(biāo)準(zhǔn)枸櫞酸鈉溶液精密量取標(biāo)準(zhǔn)枸櫞酸鈉濃溶液5ml,用5%三氯醋酸準(zhǔn)確稀釋至50ml,為2mmol/L枸櫞酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液。1.310%三氯醋酸:稱取三氯醋酸10g,用蒸餾水稀釋至100ml。1.45%三氯醋酸:稱取三氯醋酸5g,用蒸餾水稀釋至100ml。1.5砒啶(AR)。1.6醋酸酐(AR)。2操作2.1樣品精確量取0.5ml樣品,加4.5ml蒸餾水,加5ml10%三氯醋酸,混勻,置60水浴5分鐘,離心去沉淀。精確量取1ml上清液于25ml玻塞試管中,加1.3ml吡啶,混勻,加5.7ml醋酸酐,立即混勻并置于31水浴,準(zhǔn)確培育35分鐘后,于425nm波長(zhǎng)下測(cè)OD值,同時(shí)做空白試驗(yàn):取1ml5%三氯醋酸代替1ml去蛋白后樣品上清液,其余操作同樣品。2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線精確量取標(biāo)準(zhǔn)枸櫞酸鈉溶液0.0、0.25、0.50、0.75、1.0ml,分別加5%三氯醋酸1.0、0.75、0.5、0.25、0.0ml(其相應(yīng)的枸櫞酸鈉離子含量為0、0.5、1.0、1.5、2.0mmol/l),其余操作從加1.3ml吡啶開(kāi)始同樣品??傻靡粯?biāo)準(zhǔn)曲線。3計(jì)算由標(biāo)準(zhǔn)曲線
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