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文檔簡介

1、 第五章 石油產(chǎn)品分析本章的主要內(nèi)容: 5.1 概述 5.2 密度的測定 5.3 餾程的測定 5.4 粘度的測定 5.5 閃點和燃點的測定 5.6 其他工程的測定.由何而來呢?石油5.1 概 述石油產(chǎn)品汽油柴油瀝青石蠟分餾或裂化加工物理性能 測定.5.2 密度的測定 在規(guī)定的溫度下,單位體積物質(zhì)的質(zhì)量,用t表示,g/cm3。 密度Density: 液體石油產(chǎn)品密度的測定方法: 密度瓶法、韋氏天平法和密度計法.密度瓶法密度瓶分為普通型和規(guī)范型 普通型密度瓶 1-密度瓶主體;2 毛細管 規(guī)范型密度瓶1-密度瓶主體;2-毛細管;3-側(cè)孔;4-罩;5-溫度計測定步驟及原理闡明.結(jié)果計算20時樣品的密度

2、,g/cm3;20時充溢密度瓶的試樣質(zhì)量,g; 20時水的密度,g/cm3;20時充溢密度瓶的水的質(zhì)量,g。本法是密度測定最常用的方法,但不適宜易揮發(fā)液體試樣的密度測定。.密度計法密度計 密度計是成套的,每套有假設(shè)干只,每支密度計只能測定一定范圍的密度。 運用時要根據(jù)待測液體的密度大小選用不同量程的密度計。測定步驟及本卷須知如何.韋氏天平法測定密度的根本根據(jù)是阿基米德定律。原理?韋氏天平構(gòu)造圖1-支架;2-支柱緊定螺絲;3-指針;4-橫梁;5-刀口;6-騎碼;7-鉤環(huán);8-細白金絲;9-浮錘;10-玻璃筒;11-程度調(diào)理螺線.表6-1 不同騎碼在各個位置的讀數(shù)騎碼位置一號騎碼二號騎碼三號騎碼四

3、號騎碼放在第十位時放在第九位時放在第一位時10.90.10.10.090.010.010.0090.0010.0010.00090.0001騎碼讀數(shù).結(jié)果計算試樣在20時的密度,g/cm3; 浮錘浸于試樣中時的浮力(騎碼讀數(shù)),g 水在20時的密度(查表得到),g/cm3。 浮錘浸于水中時的浮力(騎碼讀數(shù)),g; .5.3 餾程的測定檢驗液態(tài)有機物純度的一項重要目的。 揮發(fā)性有機液體,在規(guī)定的條件下(101.325 kPa)蒸餾,定義初餾點終餾點或干點溫度間隔.餾程測定安裝1-熱源;2-溫度計;3-隔熱板;4-隔熱板架; 5-蒸餾瓶外罩;6-冷凝器;7-接受器安裝.餾出溫度計算:溫度計的校正值

4、,;溫度計水銀柱外露段校正值,;餾出溫度隨大氣壓的變化值,。t1 溫度計讀出的餾出溫度,;.h丈量溫度計顯露塞外處的刻度;t2輔助溫度計的讀數(shù),;K蒸餾溫度的大氣壓校正值可從表5-2中查到,/kPa;p經(jīng)校正過的大氣壓,kPa。.pt室溫時的氣壓(丈量值),kPa;氣壓計讀數(shù)校正值(即溫度校正值, 可從表5-3查得),kPa;緯度校正值可從表5-4查得,kPa。.測定某石油產(chǎn)品的餾程時,數(shù)據(jù)如下:室溫/20.0觀察的初餾點溫度/196.0室溫下的氣壓/kPa102.035觀察的終餾點溫度/207.0測量處的緯度/32輔助溫度計讀數(shù)/62溫度計校正值/0.1測量溫度計露出塞外處的刻度145.0例

5、題計算該石油產(chǎn)品的餾程。.解:1計算初餾點的校正溫度知: =0.1,t1=196.0,t2=62,h=145.0 =0.00016(196.0-145.0)(196.0-62)=1.08查表6-3,室溫20時, =0.333kPa;查表6-4,并采用插入法計算得: = -0.123kPa,于是: =102.035-0.333-(-0.123)=101.8kPa查表6-2,t1=196.0,K=0.420kPa/ =0.420(101.3-101.8)=-0.210于是,初餾點的校正溫度: t = 196.0+0.1+1.08-0.210 =197.0.2計算終餾點的校正溫度知: =0.1,t1

6、=207.0,t2=62,h=145.0 =0.00016(207.0-145.0)(207.0-62)=1.44查表6-2,t1=207.0,K=0.430kPa/ =0.430(101.3-101.8)=-0.215于是,終餾點的校正溫度: =207.0+0.1+1.44-0.215=208.3 故, 該石油產(chǎn)品的餾程為197.0208.3.5.4 黏度的測定定義流體在外力作用下作層流運動時,相鄰兩層流體分子之間存在內(nèi)摩擦力而阻滯流體的流動,這種特性稱為流體的黏滯性。衡量黏滯性大小的物理性能稱為黏度。 黏度通常分為絕對黏度(動力黏度)、運動黏度和條件黏度。 分類黏度隨流體的不同而不同,隨溫

7、度的變化而變化。.絕對黏度動力粘度測定 概念 兩個面積為1m2,垂直間隔為1m的相鄰液層,以1m/s的速度作相對運動時所產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力。用t 表示。內(nèi)摩擦力為1N時,那么該液體的黏度為1Pas 。測定旋轉(zhuǎn)黏度計 . a)旋轉(zhuǎn)黏度計 (b)俯面圖 旋轉(zhuǎn)黏度計1-電源開關(guān);2-旋鈕A;3-旋鈕B;4-指針控制桿; 5-水準器; 6-指針;7-刻度線步驟:1. 選擇轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速;2. 銜接好安裝;3. 調(diào)整儀器,讀數(shù);4. 裝配并保管好儀器.結(jié)果計算 樣品的絕對黏度,mPa;旋轉(zhuǎn)黏度計指針讀數(shù);K旋轉(zhuǎn)黏度計指針系數(shù)。 .SNB-1數(shù)字式黏度計 1-液晶顯示屏;2-鍵盤;3-維護架;4-轉(zhuǎn)子;5-升降旋

8、鈕 步驟:1. 銜接好安裝;2. 調(diào)整儀器,通電;3. 參數(shù)設(shè)置;4. 量程及讀數(shù)嘗試轉(zhuǎn)子時,次序為由小到大的轉(zhuǎn)子和由低到高的轉(zhuǎn)速 !.運動黏度測定 概念 流體的絕對黏度與該流體在同一溫度下的密度之比,以t表示,單位m2/s 測定原理 在一定溫度下,當液體在直立的毛細管中,以完全潮濕管壁的形狀流動時,其運動黏度與流動時間成正比。.毛細管黏度計一組共13支,內(nèi)徑分別為0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、5.0和6.0 mm。 毛細管黏度計1-毛細管;2,3,5-擴展部分;4,7-管身;6-支管;a,b-標線測定安裝:毛細管黏度計.恒溫浴缸安裝表

9、示圖1-重錘;2-透明外殼;3-電加熱器;4-黏度計夾;5-溫度計插孔步驟:1. 裝樣,連安裝;2. 恒溫2010min ;3. 吸液,a線上;4. 讀時間,a-b;測定步驟.每支毛細管黏度計的常數(shù)K值不同 計算 根據(jù)原理:在一定溫度下,當液體在直立的毛細管中,以完全潮濕管壁的形狀流動時,其運動黏度與流動時間成正比。 .1選用的黏度計應使試樣流出時間在 120480 s內(nèi);2在0及更低溫度測定高黏度試樣 時,流出時間可添加至900 s;3在20測定液體燃料時,流出時間 可減少至60 s。 毛細管內(nèi)徑的選擇.條件黏度測定 概念 (1) 在規(guī)定溫度下,在特定的黏度計中, 一定量液體流出的時間(s)

10、; (2)或者是此流出時間與在同一儀器中,規(guī)定溫度下的另一種規(guī)范液體(通常是水)流出的時間之比。 根據(jù)所用儀器和條件的不同,條件黏度又分為恩氏黏度、賽氏黏度和雷氏黏度等。 分類.1賽氏黏度 在規(guī)定溫度下,從賽氏黏度計中流出60mL所需的時間,單位為秒 2雷氏黏度 在規(guī)定溫度下,從雷氏黏度計中流出50mL所需的時間,單位為秒 . 試樣在規(guī)定溫度下從恩氏黏度計中流出200mL所需的時間與20時從同一黏度計中流出200mL水所需的時間之比,用符號Et表示 試樣在溫度t時的恩氏黏度,oE;試樣在溫度t時從恩氏黏度計中流出200mL 所需時間,s;恩氏黏度計的水值,s。3恩氏黏度 重點掌握.接受量瓶 恩

11、格勒黏度計1-內(nèi)筒;2-外筒;3-內(nèi)筒蓋;4,5-孔;6-堵塞棒;7-尖釘;8-流出孔;9-攪拌器;10-三腳架;11-程度調(diào)理螺旋測定安裝恩格勒黏度計步驟:1. 裝樣,連安裝;2. 加熱至恒溫 ;3. 流出,讀秒;4. 測完水,再測試樣;.5.4 閃點和燃點的測定定義閃點Flash point: 易燃性物質(zhì)受熱后所產(chǎn)生的油蒸氣與周圍空氣構(gòu)成的混合氣體,在遇到明火時發(fā)生瞬間著火(閃火景象)時的最低溫度。燃點Fire points: 能發(fā)生延續(xù)5s以上的熄滅景象的最低溫度。.性質(zhì)閃點越低越容易發(fā)生爆炸和火災事故。閃點愈低,餾分愈輕,是低相對分子量的組分。沸點越低,越易揮發(fā),閃點越低。反之亦然。.

12、測定方法開口杯法閉口杯法樣品暴露在空氣中進行 有杯蓋將樣品和空氣分隔 多用于重質(zhì)油品及潤滑油多用于輕質(zhì)油品高閃點物質(zhì)的測定低閃點物質(zhì)的測定 儀器不同、加熱、引火條件不同,開口杯法測得的閃點比閉口杯法高約2030 。開口杯法和閉口杯法.開口杯法 開口杯閃點測定安裝1-溫度計夾;2-支柱;3-溫度計;4-內(nèi)坩堝;5-外坩堝; 6-坩堝托;7-點火器支柱;8-火器;9-護罩;10-座步驟:1. 連安裝,裝樣;2. 調(diào)整點火器,升溫 ;3. 每升2,點火實驗1次;4. 初次出現(xiàn)藍色火焰,讀數(shù);假設(shè)測燃點,需繼續(xù)加熱,堅持(41)/min升溫速度,每升高2點火實驗一次。當熄滅能繼續(xù)5s時,立刻讀出測定溫

13、度,即為試樣的燃點。.閉口杯法 閉口杯閃點測定器l-點火器調(diào)理螺絲;2-點火器;3-滑板;4-油杯蓋;5-油杯;6-浴套;7-攪拌器;8-殼體;9-電爐盤;l0-電動機;11-銘牌; 12-點火管;13-油杯手柄;14-溫度計;15-傳動軟軸;16-開關(guān)箱步驟:1. 連安裝,裝樣;2. 調(diào)整點火器,升溫 ;3. 開場點火實驗;4. 初次出現(xiàn)藍色火焰,讀數(shù);.ZHK301開口閃點全自動測定儀1-測試頭;2-溫度傳感器;3-點火桿;4-點火器;5-樣品杯;6-加熱器;7-打印安裝;8-LCD;9-按鍵;10-電源開關(guān);課本P106,自學了解. ZHB201A型閉口閃點全自動測定儀 1-測試頭;2-

14、自動點火器;3-杯蓋;4-溫度傳感器; 5-燃氣調(diào)理閥;6-樣品杯;7-打印安裝; 8-顯示屏;9-按鍵;10-電源開關(guān) 課本P106-107,自學了解.5.4 其它工程的測定苯胺點的測定 定義 石油產(chǎn)品與等體積的苯胺在相互溶解成為單一溶液所需求的最低溫度。 測定原理將規(guī)定體積的苯胺和試樣置于試管或U形管中,機械攪拌使其混合。以一定的速度加熱使兩相完全混合,然后在控制速度下冷卻,當兩相出現(xiàn)分別時的溫度即為苯胺點。.測定方法 試管測定法 U形管測試法 .水分的測定 1. 卡爾費休法 非水溶液氧化復原測定水分的化學分析方法 溶劑:甲醇卡爾費休試劑: 碘、二氧化硫、吡啶、甲醇混合液I2 + SO2

15、+3C5H5N + CH3OH + H2O 2C5H5NHI +C5H5NHSO4CH3反響式:終點確實定:“永停法.2. 有機溶劑蒸餾法 根據(jù)兩種互不相溶的液體混合物的沸點低于其中易揮發(fā)組分的沸點的原理。水分測定安裝1-冷凝管;2-接受器;3-圓底燒瓶原理.結(jié)果計算水分的質(zhì)量分數(shù) 水分的體積分數(shù) 水在室溫時的密度,g/mL;V接受器中搜集的水的體積,mL;m試樣的質(zhì)量,g。參與燒瓶時試樣的密度,g/mL.碘值的測定 定義 規(guī)定條件下,100 g試樣所汲取碘的質(zhì)量,表示石油產(chǎn)品的不飽和程度 石油產(chǎn)品不飽和脂肪酸含量低,碘值很小, .ICl + KI =I2 + KClI2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6測定原理 過量ICl溶液和不飽和化合物分析中的雙鍵進展定量加成反響,剩余的ICl與參與的KI作用析出碘,以淀粉作指示劑,用Na2S2O3規(guī)范溶液滴定。 .計算V0空白實驗耗

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