丹參檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作程序JNYY-SOP-02-010(共5頁)

1、江能醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司類別質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)題目丹參檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作程序弟1頁共6頁部門質(zhì)量管理部文件編號JNYY-SOP-02-010起草人起草日期審核人審核日期批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期1目的(md)：制定(zhdng)丹參(dn cn)檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作程序，加強對丹參的質(zhì)量的控制。2范圍：丹參的檢驗操作。3責(zé)任者：檢驗人員及QC負(fù)責(zé)人員。內(nèi)容：1編制依據(jù)1.1中國藥典2010年版一部第70頁。1.2丹參質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2科屬及藥用部位：本品為唇形科植物丹參SalviamiltiorrhizaBge.的干燥根和根莖。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。3性狀 本品根莖短粗，頂端有時殘留莖基。根數(shù)條，長圓柱形，略彎曲，有的

2、分枝并具須狀細(xì)根，長1020cm，直徑0.3lcm。表面棕紅色或暗棕紅色，粗糙，具縱皺紋。老根外皮疏松，多顯紫棕色，常呈鱗片狀剝落。質(zhì)硬而脆，斷面疏松，有裂隙或略平整而致密，皮部棕紅色，木部灰黃色或紫褐色，導(dǎo)管束黃白色，呈放射狀排列。氣微，味微苦澀。栽培品較粗壯，直徑0.51.5cm。表面紅棕色，具縱皺紋，外皮緊貼不易剝落。質(zhì)堅實，斷面較平整，略呈角質(zhì)樣。4鑒別4.1鑒別 照顯微鑒別法標(biāo)準(zhǔn)操作程序(SOP-01-002)檢查。4.1.1本品粉末紅棕色。石細(xì)胞類圓形、類三角形、類長方形或不規(guī)則形，也有延長呈纖維狀，邊緣不平整，直徑14。70m，長可達(dá)257m，孔溝明顯，有的胞腔內(nèi)含黃棕色物。木纖

3、維多為纖維管胞，長梭形，末端斜尖或鈍圓，直徑1227m，具緣紋孔點狀，紋孔斜裂縫狀或十字形，孔溝稀疏。網(wǎng)紋導(dǎo)管和具緣紋孔導(dǎo)管直徑11601m。4.2 鑒別4.2.1標(biāo)準(zhǔn)要求供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的暗紅色斑點。4.2.2儀器與用具 蒸發(fā)皿、水浴鍋、硅膠G薄層板、層析缸。4.2.3試劑乙醚、乙酸乙酯、石油醚。4.2.4操作方法取本品粉末1g，加乙醚5ml，振搖，放置1小時，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。另取丹參對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。再取丹參酮。對照品，加乙酸乙酯制成每1m1含2mg

4、的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作程序（SOP-01-002)試驗，吸取上述三種溶液各5l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(6090)一乙酸乙酯(4：1)為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的暗紅色斑點。4.2.5結(jié)果(ji gu)判定若與標(biāo)準(zhǔn)要求相符(xingf)，則判為符合規(guī)定；反之，則判為不符合規(guī)定。4.3鑒別(jinbi)4.3.1標(biāo)準(zhǔn)要求 供試品色譜中，在紫外光燈(254nm)下與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點主熒光。4.3.2儀器與用具 回流裝置、蒸發(fā)皿、硅膠G薄

5、層板、層析缸、噴霧瓶、三用紫外儀、漏斗、定性濾紙。4.3.3試劑75甲醇、甲苯、三氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷。4.3.3.1 75甲醇：取甲醇75ml，加水使溶解成100ml，即得。4.3.4操作方法取本品粉末0.2g，加75甲醇25ml，加熱回流1小時，濾過，濾液濃縮至1ml，作為供試品溶液。另取丹酚酸B對照品，加75甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作程序(SOP-01-002)試驗，吸取上述兩種溶液各5l，分別點于同一硅膠GF。薄層板上，以甲苯一三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(2：3：4：0.5：2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)

6、下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。4.3.5結(jié)果判定若與標(biāo)準(zhǔn)要求相符，則判為符合規(guī)定；反之，則判為不符合規(guī)定。5檢查5.1水分5.1.1操作方法照水分測定法操作程序(SOP-01-003)檢查,不得過10.0%。5.1.2結(jié)果判定 結(jié)果(ji gu)小于或等于10.0%，則判為符合規(guī)定；大于10.0%，則判為不符合規(guī)定。5.2總灰分(hu fn)5.2.1操作方法照灰分(hu fn)測定法操作程序(SOP-01-004)檢查,不得過10.0%。5.2.2結(jié)果判定結(jié)果小于或等于10.0%，則判為符合規(guī)定；大于10.0%，則判為不符合規(guī)定。5.3酸不溶性灰分5.3

7、.1操作方法照灰分測定法操作程序(SOP-01-004)檢查,不得過3.0%。5.2.2結(jié)果判定結(jié)果小于或等于3.0%，則判為符合規(guī)定；大于3.0%，則判為不符合規(guī)定。6浸出物照水溶性浸出物測定法標(biāo)準(zhǔn)操作程序(SOP-01-005)項下的冷浸法測定，不得少于35.0%。6.1結(jié)果判定 結(jié)果大于或等于35.0%，則判為符合規(guī)定；小于35.0%，則判為不符合規(guī)定7含量測定7.1丹參酮(C19H18O3)7.1.1標(biāo)準(zhǔn)要求本品按干燥品計算，含丹參酮(C19H18O3)不得少于0.20。7.1.2原理同高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作程序（SOP-01-006）測定。7.1.3儀器與用具 高效液相色譜儀、蒸發(fā)皿

8、、水浴鍋、電子天平、樹脂柱、具塞錐形瓶、量筒、容量瓶、微孔濾膜(0.45m)。7.1.4試劑甲醇、水。7.1.5操作方法 色譜條件(tiojin)與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充(tinchng)劑；以甲醇一水(75：25)為流動相；檢測波長為270nm。理論板數(shù)按丹參酮。峰計算(j sun)應(yīng)不低于2000。對照品溶液的制備取丹參酮。對照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含丹參酮a16g的溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)約0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量

9、，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5l，注入液相色譜儀，測定，即得。7.1.6計算公式 7.2.7結(jié)果判定結(jié)果大于或等于0.020%，則判為符合規(guī)定；小于0.020%，則判為不符合規(guī)定。7.2丹酚酸B7.1.1標(biāo)準(zhǔn)要求本品按干燥品計算，含丹參酮B(C36H30O16)不得少于3.0。7.2.2原理同高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作程序（SOP-01-006）測定。7.2.3儀器與用具 高效液相色譜儀、蒸發(fā)皿、水浴鍋、電子天平、樹脂柱、具塞錐形瓶、量筒、容量瓶、微孔濾膜(0.45m)。7.2.4試劑甲醇、乙腈、甲酸、水、75甲醇7.2.4.1 75甲醇：取甲醇75ml

10、，加水稀釋100ml，既得.7.2.5操作方法 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇乙腈一甲酸一水(30：10：1：59)為流動相；檢測波長為286nm。理論板數(shù)按丹酚酸B峰計算應(yīng)不低于2000。對照品溶液的制備取丹酚酸B對照品適量，精密稱定，加75甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液，即得。供試品溶液(rngy)的制備取本品粉末(過三號篩)約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入(jir)75甲醇50ml，稱定重量，加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用75甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別(fnbi)精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10

11、1，注入液相色譜儀，測定，即得。7.2.6計算公式7.2.7結(jié)果判定結(jié)果大于或等于0.020%，則判為符合規(guī)定；小于0.020%，則判為不符合規(guī)定。8飲片8.1炮制 丹參除去雜質(zhì)和殘莖，洗凈，潤透，切厚片，干燥。8.2性狀 本品呈類圓形或橢圓形的厚片。外表皮棕紅色或暗棕紅色，粗糙，具縱皺紋。切面有裂隙或略平整而致密，有的呈角質(zhì)樣，皮部棕紅色，木部灰黃色或紫褐色，有黃白色放射狀紋理。氣微，味微苦澀。8.3檢查 酸不溶性灰分同藥材，不得過2.0(附錄K)。8.4浸出物醇溶性浸出物同藥材，不得少于11.0。8.5鑒別、檢查(水分總灰分)、浸出物 (水溶性浸出物)同藥材8.6酒丹參取丹參片，照酒炙法(附錄D)炒干。本品形如丹參片，表面紅褐色，略具酒香氣。8.6.1檢查水分同藥材，不得過10.0(附錄H第一法)。8.6.2浸出物醇溶性浸出物同藥材，不得少于11.0。8.6.3鑒別、檢查(總灰分)、浸出物(水溶性浸出物)同藥材內(nèi)容總結(jié)（1）1目的：制定丹