500911 砷 方法確認(rèn) 液體試樣

1、方法確認(rèn)報(bào)告（液體試樣）為了了解本實(shí)驗(yàn)室對(duì)食品中總砷及無機(jī)砷的測定GB 5009.11-2003的執(zhí)行能力。本 實(shí)驗(yàn)室對(duì)氫化物原子熒光光度法測定食品中砷的精密度、準(zhǔn)確度、檢出限、線性范圍進(jìn)行評(píng) 價(jià)，實(shí)驗(yàn)證明，本實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的儀器設(shè)備能過滿足GB 5009.11-2003的要求。1、儀器和試劑1.1 AFS-2002E雙道原子熒光光光度計(jì)1.2電熱板1.3天平：感量為1mg1.4砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:1 u g/ml2、檢出限測定：砷氫化物原子熒光光度法砷標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋成每毫升含0、2.0、8.0、20.0、80.0、200.0ng的標(biāo)準(zhǔn)使用液。檢出限：靛0.002537。.3008 =0.7841ng/

2、ml儀器條件:光電倍增管電壓：400V,砷空心陰極燈電流35mA；原子化器:溫度820C850C； 高度7mm；氬氣流速：載氣600ml/min。工作曲線（ng/ml）0.02.08.020.080.0200.0吸光度A68.8601128.2735155.8702295.22531245.7792933.636吸光度A-A059.413487.0102226.36521176.91852864.776標(biāo)準(zhǔn)曲線方程：y=14.4225x-11.3008,R2=0.9990根據(jù)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測GB/T 27404-2008,用公式CL=3Sb/b（式中Sb：空白值標(biāo)準(zhǔn)偏差；b：方

3、法校準(zhǔn)曲線的斜率。）計(jì)算檢出限。連續(xù)測定空白樣品20次，其測定值分別為68.857768.857668.869568.861368.858768.858468.859868.861568.860968.860768.860568.860368.861468.860068.860568.857668.858568.860168.860768.8588吸光度。其算術(shù)平均值為68.8602吸光度，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.002537吸光度。14.4225液體試樣樣品處理：稱樣5g （精確至小數(shù)點(diǎn)后第二位），置入50ml錐形瓶中，同時(shí)做 兩份試劑空白。加硝酸20ml40ml，硫酸1.25ml，搖勻后放置過夜，置

4、于電熱板上加熱消 解。若消解液處理至10ml左右時(shí)仍有未分解物質(zhì)或色澤變深，取下放冷，補(bǔ)加硝酸5ml 10ml，再消解至10ml左右觀察，如此反復(fù)兩三次，注意避免碳化。如仍不能消解完全，則 加入高氯酸1ml2ml，繼續(xù)加熱至消解完全后，再持續(xù)蒸發(fā)至高氯酸的白煙散盡，硫酸的 白煙開始冒出。冷卻，加水25ml，再蒸發(fā)至冒硫酸白煙。冷卻，用水將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入25ml 容量瓶或比色管中，加入50g/aW 2.5ml，補(bǔ)水至刻度并混勻，備測。檢出限為0.7841ng/ml，則測定樣品砷的檢出限的質(zhì)量濃度為0.00392mg/kg。3、精密度試驗(yàn)：砷標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋成濃度為2.0ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)使用液6份，供

5、測定用。樣品號(hào)砷含量，ng/ml平均值，ng/ml相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，RSD,%12.050122.140032.011341.98561.9912.25051.977461.92854、準(zhǔn)確度試驗(yàn)：選取樣品一份，做加標(biāo)試驗(yàn)，結(jié)果見下表。由表可知，砷的加標(biāo)回收率在82.0%101.3% 之間。樣品號(hào)樣品本底值mg / kg加標(biāo)濃度mg / kg加標(biāo)后樣品測 定值mg / kg回收率 %10.0010.0250.021582.020.0010.0250.023288.830.0010.0250.022184.440.0010.050.047893.650.0010.050.048194.260.0010.050.048394.670.0010.10.1021101.180.0010.10.1015100.590.0010.10.1023101.3通過以上實(shí)驗(yàn)可以看出，本實(shí)驗(yàn)室砷的檢出限為0.00392mg/kg0.01mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD： 2.250%