檢驗分析誤差與數(shù)據(jù)處理(檢驗員基礎(chǔ)資料)ppt課件

1、檢驗分析誤差與數(shù)據(jù)處置一、丈量誤差二、原始記錄與數(shù)據(jù)處置三、檢驗報告. 產(chǎn)生誤差的主要緣由 丈量誤差的計算 相對誤差、絕對誤差、偏向的的定義 丈量準(zhǔn)確度的概念 丈量不確定度的概念 誤差的分類 隨機誤差的定義 隨機誤差的性質(zhì) 系統(tǒng)誤差的定義 減小系統(tǒng)誤差的主要方法 減小誤差的主要途徑 平均值的概念一、丈量誤差.1、產(chǎn)生誤差的主要緣由1. 丈量儀器和設(shè)備誤差2. 環(huán)境條件誤差3. 檢測方法誤差4. 人員誤差5. 檢測試樣的誤差.2、誤差的有關(guān)概念丈量誤差： 指丈量結(jié)果減去被丈量的真值，又稱絕對誤差。丈量誤差是有計量單位的，還有符號。 丈量誤差=丈量結(jié)果-被丈量的真值，即=x-x0相對誤差： 丈量誤

2、差除以被丈量的真值所得到的商稱為相對誤差 相對誤差=丈量誤差 / 真值，=/t 100%偏向： 指丈量結(jié)果減去多次丈量的算術(shù)平均值 偏向=丈量結(jié)果算術(shù)平均值. 丈量準(zhǔn)確度： 丈量準(zhǔn)確度表示丈量結(jié)果與被丈量真值之間的一致程度。就誤差分析而言，準(zhǔn)確度是丈量結(jié)果中系統(tǒng)誤差和隨機誤差的綜合，誤差大，那么準(zhǔn)確度低，誤差小，那么準(zhǔn)確度高。 留意：準(zhǔn)確度是一個定性概念，不能定量表示?？梢哉f準(zhǔn)確度高或者準(zhǔn)確度低，也可以說準(zhǔn)確度為0.5級等，但不能說準(zhǔn)確度為0.5%.丈量不確定度的概念： 表征合理賦予被丈量之值的分散性，與丈量結(jié)果相聯(lián)絡(luò)的參數(shù)。 通俗來講，丈量不確定度是指丈量結(jié)果變化不能一定的程度，即可疑程度。

3、表示丈量結(jié)果在某個量值范圍的一個估計，是丈量結(jié)果含有的一個參數(shù)，用來表示被丈量值得分散性。表示方法：丈量不確定度可以用規(guī)范差或其倍數(shù)或者闡明了置信水準(zhǔn)的區(qū)間半寬來表示.3、誤差的分類檢測誤差按其特性可分為隨機誤差與系統(tǒng)誤差兩大類.隨機誤差隨機誤差的定義：丈量結(jié)果與在反復(fù)性條件下對同一被丈量進(jìn)展無限多次丈量所得結(jié)果的平均值之差，稱為隨機誤差。隨機誤差又叫偶爾誤差。隨機誤差的性質(zhì)： 對稱性 單峰性 有界性 抵償性 .系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差的定義： 在反復(fù)性條件下，對同一被丈量進(jìn)展無限多次丈量所得結(jié)果的平均值與被丈量的真值之差，稱為系統(tǒng)誤差減小系統(tǒng)誤差的主要方法： 替代法 交換法 補償法 空白實驗、對照實

4、驗 加修正值.4、減小誤差的主要途徑1、選擇適宜的分析方法2、分析測試用水的要求3、對各種試劑、儀器進(jìn)展校準(zhǔn)4、正確選取樣品的量5、做空白實驗、對照實驗6、做回收實驗7、規(guī)范曲線的回歸 .5、平均值的概念補充 將一切測定值的總和除以測定總次數(shù)所得的商。假設(shè)以X1，X2，X3Xn代表各次的測定值，n代表測定次數(shù)，X代表平均值，那么 . 規(guī)范差與丈量結(jié)果離散性的關(guān)系 丈量不確定度的來源 丈量不確定度A類評定 丈量不確定度B類評定丈量誤差中級.6、規(guī)范差與丈量結(jié)果離散性的關(guān)系規(guī)范差是反映丈量結(jié)果離散程度的一個特征量。 越大表示隨機誤差較分散，丈量結(jié)果的離散程度越大 越小表示隨機誤差較集中，丈量結(jié)果的

5、離散程度越小.7、丈量不確定度的來源1、對被丈量的定義不完好或不完善2、復(fù)現(xiàn)被丈量的丈量方法不理想3、取樣的代表性不夠，即被丈量的樣本不能完全代表所定義的被丈量4、對丈量過程受環(huán)境影響的認(rèn)識不周全，或?qū)Νh(huán)境條件的丈量與控制不完善5、對模擬式儀器的讀數(shù)存在人為偏向偏移6、丈量儀器計量性能如靈敏度、分辨力、穩(wěn)定性等上的局限性7、計量規(guī)范或規(guī)范物質(zhì)的不確定度8、援用的數(shù)據(jù)或其他參量的不確定度9、丈量方法和丈量程序的近似和假設(shè)10、在一樣條件下被丈量在反復(fù)觀測中的變化這能夠與丈量次數(shù)有關(guān).8、丈量不確定度A類評定用統(tǒng)計分析方法來評定規(guī)范不確定度，有時稱A類評定，用uA表示 貝塞爾公式計算法 n次丈量的

6、算數(shù)平均值：單次丈量的實驗規(guī)范差s為n次丈量算術(shù)平均值的實驗規(guī)范差為：A類不確定度為算數(shù)平均值的實驗規(guī)范差即ux=s 極差法 最大誤差法.9、丈量不確定度B類評定 用統(tǒng)計分析以外的其他方法估計概率分布來評定規(guī)范不確定度，有時稱B類評定，用uB表示1、知置信區(qū)間和包含因子 根據(jù)相關(guān)資料或手冊等提供的信息，先確定輸入量x的不確定度區(qū)間-a，a，a為區(qū)間半寬度。根據(jù)置信程度查表得包含因子k，那么B類規(guī)范不確定度為u=a/k2、知擴展不確定度U和包含因子k 假設(shè)制造商的闡明書、校準(zhǔn)證書、手冊或其他資料明確給出了擴展不確定度U和包含因子k的大小，那么B類規(guī)范不確定度為u=U/k3、 假設(shè)告知儀器的分辨率

7、為x，那么由此帶來的B類規(guī)范不確定度為u=x/24、在缺乏其他信息的情況下，普通估計為均勻分布，即k= 假設(shè)知被丈量x的能夠最大誤差范圍為a，那么uB=a/. 有效數(shù)字的概念 有效數(shù)字的判讀 有效數(shù)字的修約 有效數(shù)字的運算規(guī)那么 原始記錄的書寫規(guī)范 原始記錄的編號 原始數(shù)據(jù)的填寫 原始記錄的修正 單項結(jié)果斷定 原始記錄的審核 二、原始記錄與數(shù)據(jù)處置.1、有效數(shù)字的概念有效數(shù)字是數(shù)據(jù)處置者根據(jù)顯示安裝的分辨力、數(shù)據(jù)處置的需求或不確定度的數(shù)值等對一個近似數(shù)所保管的位數(shù)，它是從保管的末位到左邊第一個非零數(shù)字的一切數(shù)字0.524：有效位數(shù)：30.5240：有效位數(shù)：40.05240：有效位數(shù)：4.2、

8、有效數(shù)字的判讀丈量中通常儀器上顯示的數(shù)字均為有效數(shù)字包括最后一位估讀數(shù)。儀器上顯示的最后一位數(shù)字是0時，也要讀出并記錄。對于有分度式的儀表，讀數(shù)要根據(jù)人眼的分辨才干讀到最小分度的非常之幾。例如：如用米尺丈量物體長為52.4mm與52.40mm是兩個不同的丈量值，也是屬于不同儀器丈量的兩個值，誤差也不一樣，從這兩個值可以看出丈量前者的儀器準(zhǔn)確度低，后者準(zhǔn)確度高出一個數(shù)量級凡是儀器上讀出的數(shù)值，有效數(shù)字中間與末尾的0，均應(yīng)算作有效位數(shù)。例如：6.003cm，4.100cm均為4位有效數(shù)字，但0.0486是三位有效數(shù)字.3、有效數(shù)字的修約數(shù)值修約經(jīng)過省略原數(shù)值的最后假設(shè)干位數(shù)字，調(diào)整所保管的末位數(shù)字

9、，使最后所得到的值最接近原數(shù)值的過程修約值修約間隔修約值的最小數(shù)值單位，確定修約保管位數(shù)的一種方式修約值為修約間隔的整數(shù)倍.a指定修約間隔為10-nn為正整數(shù)，或指明將數(shù)值修約到n位小數(shù)b指定修約間隔為1，或指明將數(shù)值修約到“個數(shù)位c指定修約間隔為10nn為正整數(shù)，或指明將數(shù)值修約到10n數(shù)位，或指明將數(shù)值修約到“十、“百、“千.數(shù)位例如：34503400或34*102確定修約間隔 .a擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字小于5，那么舍去例如：將12.1498修約到一位小數(shù)12.1b擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字大于5，那么進(jìn)一例如：將1268修約到百數(shù)位13102c擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字是5，且其后有非0數(shù)

10、字時進(jìn)一；其后無數(shù)字或皆為0時，假設(shè)所保管的末位數(shù)字為奇數(shù)那么進(jìn)一，假設(shè)所保管的末位數(shù)字為偶數(shù)，那么舍去。數(shù)字取舍規(guī)那么 “四舍六入五留雙.擬修約數(shù)值修約間隔修約值1.0510.11110-1或1.11.0500.11010-1或1.01.1500.11210-1或1.2350010004103或4000-325修約到10數(shù)位-3210或-320.四舍六入五思索五后非零應(yīng)進(jìn)一五后皆零視奇偶五前偶舍奇進(jìn)一不論數(shù)字多少位都要一次修約成.4、有效數(shù)字的運算規(guī)那么1加減運算 以小數(shù)點后位數(shù)最少的為準(zhǔn)，先修約后加減，結(jié)果位數(shù)也按點后位數(shù)最少的計算 如： 0.0121+12.56+7.8432 先修約后計

11、算，即： 0.01+12.56+7.84 =20.41.2乘除運算結(jié)果保管位數(shù)應(yīng)與有效數(shù)字位數(shù)最少者一樣。如：0.014224.43305.84/28.67先修約后計算，0.014224.4306/28.7 =3.69.3乘方開方運算 乘方或開放時，計算結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)應(yīng)與底數(shù)有效數(shù)字的位數(shù)一樣 如： 6.542=42.8.5、原始記錄 原始記錄必需真實、齊全、準(zhǔn)確反響客觀現(xiàn)實，記錄方式盡能夠簡約明了。 原始記錄應(yīng)一致編號、公用 原始記錄運用鋼筆或圓珠筆填寫，不得用鉛筆填寫。要堅持原始記錄表的完好，不得隨意撕頁、散失。 原始記錄要書寫明晰、客觀、真實，不得隨意涂改，只能修正更正，但普通不超越

12、3處。修正錯誤信息時，應(yīng)在原信息上劃一橫線表示消除，并有修正人簽字蓋章；在更正部分劃兩條平行線后，在其上方寫上正確的數(shù)字和文字，并加蓋更改人印章。原始記錄要求. 確認(rèn)在操作過程中產(chǎn)生錯誤的數(shù)據(jù)，不論結(jié)果好壞，都必需舍去，并在備注欄中注明緣由。 原始記錄應(yīng)一致管理，歸檔保管一定期限，以備查檢 原始記錄未按規(guī)定程序同意，不得隨意向外提供.根據(jù)食品檢驗分析的過程、環(huán)節(jié)不同，原始記錄可分為采樣原始記錄、樣品制備與保管原始記錄、樣品預(yù)處置原始記錄、樣品檢驗原始記錄。原始記錄分類.原始記錄的審核原始記錄經(jīng)過計算后的結(jié)果即檢測結(jié)果必需有人校核，校核者必需在身手域有五年以上任務(wù)閱歷。校核者必需在實驗檢測記錄和

13、報告中簽字，以示擔(dān)任。校核者必需仔細(xì)核對檢測數(shù)據(jù)，校核量不得少于所檢工程的5%. 樣品信息 檢驗報告的編制 檢驗報告編號的特點 檢驗報告的結(jié)論 檢驗報告的發(fā)放范圍 檢驗報告的存檔 檢驗報告的查閱 檢驗報告的銷毀 異常結(jié)果的分析 不合格品的處置 可疑結(jié)果的取舍Q檢驗 回收率實驗 三、檢驗報告.1、樣品信息樣品稱號、消費部門單位、規(guī)格數(shù)量、消費日期及批號、包裝方式、消費批量等. 根據(jù)的正確性，即應(yīng)按照相關(guān)技術(shù)規(guī)范或規(guī)范的要求和規(guī)定程序制造檢驗報告 報告的及時性，要按規(guī)定時限出具檢驗報告 報告的準(zhǔn)確性，即報告應(yīng)準(zhǔn)確、明晰、客觀、真實、易于了解。檢驗結(jié)論客觀、公正 運用計量單位正確，該當(dāng)運用法定計量單

14、位2、檢驗報告的要求.檢驗報告內(nèi)容該當(dāng)可以客觀、完好地表現(xiàn)被檢驗分析產(chǎn)品的質(zhì)量情況 檢驗報告應(yīng)由具有相應(yīng)資質(zhì)的檢驗技術(shù)人員填寫，進(jìn)修、見習(xí)或代培人員不得單獨出具檢驗結(jié)果，必需指點人員或?qū)嶒炇覔?dān)任人的贊同和簽字，檢驗結(jié)果方可生效 檢驗結(jié)果必需經(jīng)第二人復(fù)核無誤后方能填寫檢驗報告，檢驗報告必需由技術(shù)擔(dān)任人或其授權(quán)的人員簽字或蓋章后方能生效。檢驗報告應(yīng)一式兩份，其中一份留存?zhèn)洳? 應(yīng)制定完善的管理制度，對檢驗原始記錄和檢驗報告?zhèn)浞萃咨票９?，?guī)定合理的保管期限，有專人進(jìn)展保管。檢驗原始記錄和檢驗報告的查閱要有嚴(yán)厲的程序規(guī)定，無關(guān)人員不得隨意查閱3、檢驗報告的保管和查閱. 檢驗原始記錄和檢驗報告超越保管期

15、限的，應(yīng)予以銷毀，銷毀應(yīng)有嚴(yán)厲的程序規(guī)定，普通由保管人員提出銷毀懇求，有關(guān)擔(dān)任人同意后，由保管人員和監(jiān)視人員一同用碎紙機粉碎或熄滅等方法銷毀，不允許隨意丟棄或作為廢紙銷售處置4、檢驗報告的銷毀. 第一類離群值是總體固有變異性的極端表現(xiàn)，這類離群值與樣品中其他觀測值屬于同一總體。 第二類離群值是由于實驗條件和實驗方法的偶爾偏離所產(chǎn)生的結(jié)果，或產(chǎn)生于觀測、記錄、計算中的失誤，這類離群值與樣本中其他觀測值不屬于同一總體。 對離群值的判別通?？筛鶕?jù)技術(shù)上或物理上的理由直接進(jìn)展，例如當(dāng)實驗者曾經(jīng)知道實驗偏離了規(guī)定的實驗方法，或丈量儀器發(fā)生問題等。當(dāng)這些理由不明確時，可利用規(guī)定的方法斷定5、異常結(jié)果的分析

16、.在反復(fù)觀測過程中，還沒得到最后的結(jié)果之前，如已發(fā)現(xiàn)丈量儀器不正常或操作上出現(xiàn)失誤，普通應(yīng)立刻停頓繼續(xù)觀測，知道儀器缺點排除才可繼續(xù)進(jìn)展。不應(yīng)對所得數(shù)值隨意修正使其接近于其他大多數(shù)觀測值 當(dāng)已終了觀測，在對觀測結(jié)果進(jìn)展不確定度評定中，發(fā)現(xiàn)可疑觀測值，這種情況下，應(yīng)盡量找出該觀測值偏離的緣由。如找不到確切緣由，那么應(yīng)剔除。 當(dāng)觀測次數(shù)較少，例如46次，其中出現(xiàn)了一個偏離較大的可疑觀測值。這時必需在一樣條件下，再反復(fù)丈量假設(shè)干次，再進(jìn)展統(tǒng)計判別，看能否是應(yīng)剔除的異常值 對剔除的觀測值，應(yīng)注明剔除緣由，保管在原始記錄中。斷定為離群值而剔除時，應(yīng)把判別過程也記錄清楚，以供日后研討分析 對任何離群值，假

17、設(shè)無充分的技術(shù)上的、物理上的闡明其異常的理由，那么不得剔除或進(jìn)展修正.對于不合格樣品，檢驗員應(yīng)將其相應(yīng)的檢測數(shù)據(jù)交給技術(shù)小組，技術(shù)小組經(jīng)討論后，委托專人按照要求對留存樣品進(jìn)展反復(fù)檢測。在檢測的過程中，應(yīng)思索取樣能否具有代表性，選定的測定方法能否為規(guī)定方法中的第一法，樣品處置過程中能否有損失、玷污，樣品測定時能否有干擾，相關(guān)的儀器設(shè)備能否穩(wěn)定、能否在檢定周期內(nèi)，規(guī)范物質(zhì)的有效濃度能否有變化，試劑能否有效等6、不合格品的處置.7、可疑數(shù)據(jù)的取舍Q檢驗 在實踐的分析任務(wù)中經(jīng)常要遇到的另一問題是極端值的取舍問題。在一組平行測定的數(shù)據(jù)中,有時個別數(shù)據(jù)與其它數(shù)據(jù)相差較大，這樣的數(shù)據(jù)稱為可疑值，也叫極端值或

18、離群值。假設(shè)確定知道此數(shù)據(jù)由實驗過失引起，可以舍去，否那么，應(yīng)根據(jù)一定的統(tǒng)計學(xué)方法決議其取舍。. 如： 四次測定值：0.1010, 0.1012,0.1014和0.1024，其中0.1024與其它值相關(guān)較遠(yuǎn), 稱為離群值。由于離群值對平均值的影響較大，又不能隨意舍棄。因此對待這個數(shù)據(jù)需按科學(xué)的統(tǒng)計方法來決議其取舍。Q 檢驗法1951年由迪安(Dean)和狄克遜(Dixon)提出的，又稱狄克遜檢測法.步 驟(1)將測定值按由小到大順序陳列： x1, x2, x3, xn，其中可疑值為 x1或 xn。(2)求出最大與最小數(shù)據(jù)之差(極差R): xn-x1(3)求可疑值與其相鄰值之差的絕對值 可疑值 可疑值(4)求得Q計值。絕對值除以極差： .判 斷Q計值愈大，闡明可疑值離群愈遠(yuǎn)，當(dāng)Q計值超越一定界限時應(yīng)舍去。 查表得Q表值，比較Q表與Q計 判別，當(dāng)Q計Q表，該可疑值應(yīng)舍去，否那么應(yīng)保管. nP345678910Q0.90O0.950.940.970.760.840.640.730.560.640.510.590.470.540.4