反應(yīng)工程實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(共24頁(yè))

1、實(shí)驗(yàn)一 化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)(cnsh)測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)(shyn)目的1了解與掌握在連續(xù)流動(dòng)攪拌(jiobn)釜式反應(yīng)器內(nèi)測(cè)定均相液相反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)的原理和方法。2復(fù)習(xí)鞏固溶液標(biāo)定和溶液配制的操作及計(jì)算方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1乙酸乙酯皂化反應(yīng)的反應(yīng)式為NaOH + CH3COOC2H5 CH3COONa + C2H5OH（A） （B） （C） （D）在穩(wěn)態(tài)條件下，根據(jù)流動(dòng)式全混釜反應(yīng)器的物料衡算基礎(chǔ)式，有 或 （1）當(dāng) ，且在等體積流量進(jìn)料時(shí)，其反應(yīng)速度可表示成如下形式： （2）或 （3）由實(shí)驗(yàn)測(cè)定不同CA下的反應(yīng)速度（- A），然后由式（3）可求出該反應(yīng)的速度常數(shù)k和反應(yīng)級(jí)數(shù)n。由乙酸乙酯皂化反應(yīng)的

2、離子式 Na+ + OH Na+ + Ac 可以看出，在整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，Na+ 濃度相同，故Na+ 的電導(dǎo)不變；而同樣濃度時(shí)OH 的電導(dǎo)遠(yuǎn)大于Ac 的電導(dǎo)，所以溶液的電導(dǎo)變化可以O(shè)H 的電導(dǎo)來(lái)表示。由于在一定濃度范圍內(nèi)NaOH溶液的電導(dǎo)與NaOH的濃度成正比，故可通過(guò)測(cè)定溶液的電導(dǎo)變化而反映出溶液中OH 濃度的變化。另外皂化反應(yīng)是不可逆反應(yīng)，反應(yīng)進(jìn)行完全時(shí)NaOH的濃度可視為零，因此溶液的電導(dǎo)與NaOH的濃度有下面的關(guān)系（溶液的電導(dǎo)可以用電導(dǎo)率儀來(lái)測(cè)定）： = ( L 0- L) ， CA = ( Lt- L）式中：L0、L 分別為反應(yīng)初始和反應(yīng)完畢(wnb)時(shí)溶液的電導(dǎo)率。 Lt 空時(shí)為m

3、時(shí)溶液(rngy)的電導(dǎo)率。代入（1）、（3）式，則有 （4）及 （5）所以根據(jù)電導(dǎo)率的大小，由式（4）和（5）可直接得到相對(duì)(xingdu)應(yīng)的反應(yīng)速度、反應(yīng)速度常數(shù)k及反應(yīng)級(jí)數(shù)n。2若將該反應(yīng)設(shè)定為二級(jí)反應(yīng)，在采用CA 0 = C B 0及等分子流量進(jìn)料時(shí)，式（2）可寫成： (2)代入式(1)可求出 k = (1) 同樣可用電導(dǎo)率表示濃度的大小，式(1) 可寫成： k = (4)在不同的空時(shí)條件下，由式(4) 得到的反應(yīng)速度常數(shù)k如是常數(shù)時(shí)，則表明該反應(yīng)確實(shí)是屬于二級(jí)反應(yīng)。3改變不同的反應(yīng)溫度，按上述實(shí)驗(yàn)原理1或2測(cè)定相應(yīng)的反應(yīng)速度常數(shù)k，再根據(jù)阿侖尼烏斯定律： k = （6） 或 ln

4、k = lnA - (7)即可得到反應(yīng)的活化能和頻率因子。三、實(shí)驗(yàn)流程和裝置本實(shí)驗(yàn)流程如下：2145 8 73361 酯儲(chǔ)槽2 堿儲(chǔ)槽 3 轉(zhuǎn)子(zhun z)流量計(jì) 4 攪拌(jiobn)釜 5 產(chǎn)物(chnw)儲(chǔ)槽6 電動(dòng)攪拌器 7 電導(dǎo)率儀 8 計(jì)算機(jī)數(shù)采系統(tǒng) 四、實(shí)驗(yàn)步驟1打開設(shè)備電源開關(guān)，然后打開電導(dǎo)率儀開關(guān)，進(jìn)行預(yù)熱（10分鐘以上），此時(shí)可進(jìn)行下面工作。2. 反應(yīng)物料的標(biāo)定和配制：在堿儲(chǔ)槽內(nèi)用去離子水配制一定量約0.04 mol/L的NaOH溶液(已由實(shí)驗(yàn)室配好)。用已知濃度的酸標(biāo)定該NaOH溶液(準(zhǔn)確至0.0001 mol/L)。在酯儲(chǔ)槽內(nèi)根據(jù)得到的NaOH溶液的濃度，精確計(jì)算配

5、制一定量（實(shí)驗(yàn)時(shí)由老師給出）相同濃度的乙酸乙酯溶液(即CA0 = CB0 )。3L0的測(cè)量：用量筒從堿儲(chǔ)槽取50mlNaOH溶液，將電導(dǎo)率儀的電極插入該溶液中。然后將“RANGES（量程）”旋鈕轉(zhuǎn)到“CAL（校正）”檔，通過(guò)“CONST（常數(shù)）”旋鈕使顯示數(shù)值與所用電極的常數(shù)值一致。再將“RANGES（量程）”旋鈕轉(zhuǎn)到“20m”檔，待顯示穩(wěn)定后直接從電導(dǎo)率儀讀取數(shù)據(jù)，得，則 。讀完數(shù)據(jù)后，關(guān)閉電導(dǎo)率儀電源，取出電極并用去離子水清洗，然后將其插入反應(yīng)釜的溢流管出口處。4. 從酯儲(chǔ)槽取等體積的乙酸乙酯溶液與上面所取的NaOH溶液混合于一個(gè)燒杯中，放置12小時(shí)以上，用做L的測(cè)量（在放置過(guò)程中應(yīng)不時(shí)進(jìn)

6、行搖動(dòng)，以使其充分反應(yīng)）。5. 啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，然后(rnhu)進(jìn)入“電導(dǎo)率測(cè)量(cling)”程序。打開電導(dǎo)率計(jì)算機(jī)數(shù)采測(cè)量(cling)系統(tǒng)的電源。6將反應(yīng)釜底部閥門關(guān)閉，加入乙酸乙酯溶液和NaOH溶液各300ml，并開動(dòng)攪拌器進(jìn)行攪拌，攪拌速度以在不產(chǎn)生氣泡的前提下盡可能大一些為宜。然后同時(shí)開啟分別與堿儲(chǔ)槽和酯儲(chǔ)槽相連的流量計(jì)的閥門，使兩種物料以相同流量進(jìn)入反應(yīng)釜，并保持流量穩(wěn)定（流量值實(shí)驗(yàn)時(shí)由老師給出）。7打開電導(dǎo)率儀開關(guān)，“RANGES（量程）”旋鈕保持在“20m”檔。在“電導(dǎo)率測(cè)量”程序窗口中，點(diǎn)擊開始采集按鈕，計(jì)算機(jī)屏幕開始顯示電導(dǎo)率變化曲線。當(dāng)測(cè)得的電導(dǎo)率曲線基本為直線時(shí)，從電導(dǎo)率

7、儀讀取并記錄反應(yīng)后溶液的電導(dǎo)率數(shù)值以及相應(yīng)的流量值。8改變流量，同上當(dāng)電導(dǎo)率基本穩(wěn)定后讀取并記錄數(shù)據(jù)。共測(cè)五到六組數(shù)據(jù)。注意：實(shí)驗(yàn)中要隨時(shí)注意產(chǎn)物儲(chǔ)槽的液位，及時(shí)倒換，以免過(guò)滿溢出。9最后一組數(shù)據(jù)測(cè)完后，點(diǎn)擊終止采集按鈕。10同時(shí)關(guān)閉兩個(gè)流量計(jì)的閥門，關(guān)閉攪拌器開關(guān)，測(cè)量并記錄反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)物料的溫度。然后打開反應(yīng)釜底部閥門，用量筒量取釜內(nèi)溶液，以測(cè)量反應(yīng)釜的有效體積。11. 關(guān)閉電導(dǎo)率儀開關(guān)，取出電極并用去離子水清洗，然后放入裝有去離子水的燒杯中待用。12. 關(guān)閉電導(dǎo)率計(jì)算機(jī)數(shù)采系統(tǒng)的開關(guān)。退出“電導(dǎo)率測(cè)量”程序，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。最后關(guān)閉設(shè)備電源開關(guān)。13. 以上過(guò)程結(jié)束12小時(shí)后，用同一臺(tái)電導(dǎo)率

8、儀測(cè)定步驟4中所配置的溶液的L。五、數(shù)據(jù)記錄及處理1數(shù)據(jù)記錄L0 = L = 反應(yīng)溫度： （VR）m = CA0 =流量（L/h）電導(dǎo)率值（S/cm）2求算乙酸乙酯皂化反應(yīng)速度常數(shù)(chngsh)和反應(yīng)級(jí)數(shù)。一、實(shí)驗(yàn)(shyn)目的1了解(lioji)與掌握在間歇式反應(yīng)器內(nèi)測(cè)定均相液相反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)的原理和方法。2復(fù)習(xí)鞏固溶液標(biāo)定和溶液配制的操作及計(jì)算方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1乙酸乙酯皂化反應(yīng)的反應(yīng)式為NaOH + CH3COOC2H5 CH3COONa + C2H5OH（A） （B） （C） （D）由乙酸乙酯皂化反應(yīng)的離子式 Na+ + OH Na+ + Ac 可以看出，在整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，Na+

9、濃度相同，故Na+ 的電導(dǎo)不變；而同樣濃度時(shí)OH 的電導(dǎo)遠(yuǎn)大于Ac 的電導(dǎo)，所以溶液的電導(dǎo)變化可以O(shè)H 的電導(dǎo)來(lái)表示。由于在一定濃度范圍內(nèi)NaOH溶液的電導(dǎo)與NaOH的濃度成正比，故可通過(guò)測(cè)定溶液的電導(dǎo)變化而反映出溶液中OH 濃度的變化。另外皂化反應(yīng)是不可逆反應(yīng)，反應(yīng)進(jìn)行完全時(shí)NaOH的濃度可視為零，因此溶液的電導(dǎo)與NaOH的濃度有下面的關(guān)系（溶液的電導(dǎo)可以用電導(dǎo)率儀來(lái)測(cè)定）： = ( L 0- L) ， CA = ( Lt- L）式中：L0、L 分別為反應(yīng)初始和反應(yīng)完畢時(shí)溶液的電導(dǎo)率。 Lt 反應(yīng)時(shí)間為t 時(shí)溶液的電導(dǎo)率。2若將該反應(yīng)設(shè)定為二級(jí)反應(yīng)，在采用CA 0 = C B 0時(shí)，則： (

10、1)3改變不同的反應(yīng)溫度，按上述實(shí)驗(yàn)原理1或2測(cè)定相應(yīng)的反應(yīng)速度(fn yng s d)常數(shù)k，再根據(jù)(gnj)阿侖尼烏斯定律： k = （6） 或 ln k = lnA - (7)即可得到(d do)反應(yīng)的活化能和頻率因子。實(shí)驗(yàn)二 填充管式反應(yīng)器液體停留時(shí)間分布及其流動(dòng)模型參數(shù)(cnsh)的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)(shyn)目的1.通過(guò)本實(shí)驗(yàn)掌握一種測(cè)定停留時(shí)間分布(fnb)的實(shí)驗(yàn)技術(shù).2.初步掌握對(duì)流體流經(jīng)固體顆粒層這類設(shè)備的流動(dòng)模型檢驗(yàn)和模型參數(shù)的實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法。3.通過(guò)實(shí)驗(yàn)，加深對(duì)于數(shù)學(xué)模型方法和流動(dòng)模型等方面的有關(guān)概念、原理和方法的理解。二、實(shí)驗(yàn)原理采用脈沖激發(fā)響應(yīng)技術(shù)測(cè)定停留時(shí)間分布的實(shí)驗(yàn)方法

11、，是當(dāng)主流流體以恒定的體積流率流經(jīng)具有一定堆積體積的填充層時(shí)，在反應(yīng)器入口處瞬時(shí)脈沖注入一定量的示蹤劑，與此同時(shí)在反應(yīng)器出口處檢測(cè)示蹤物的含量，測(cè)得示蹤物濃度隨時(shí)間而變化的數(shù)據(jù)。由此可得到示蹤物濃度與時(shí)間的關(guān)系曲線，即曲線，并可轉(zhuǎn)換為停留時(shí)間分布密度與時(shí)間的關(guān)系曲線，即曲線。由停留時(shí)間分布實(shí)驗(yàn)曲線可以定性地診斷流體流經(jīng)反應(yīng)器的流動(dòng)狀況。停留時(shí)間分布屬于隨機(jī)變量的分布，概率論上還可以定量地用數(shù)字特征加以描述，表征這種隨機(jī)分布的數(shù)字特征，其中主要的特征是數(shù)學(xué)期望和方差。（1）停留時(shí)間分布的數(shù)學(xué)期望，隨機(jī)變量的數(shù)學(xué)期望也就是該變量的平均數(shù)。流體流經(jīng)反應(yīng)器停留時(shí)間分布的數(shù)學(xué)期望也就是停留時(shí)間的平均值。

12、停留時(shí)間分布數(shù)學(xué)期望的定義式為（1）圖1停留時(shí)間分布(fnb)曲線如果取一定時(shí)間間隔的離散數(shù)據(jù)，則上述定義式可用離散型隨機(jī)變量(su j bin lin)數(shù)學(xué)期望定義式替代，即（2）如果取等時(shí)間間隔(jin g)的離散數(shù)據(jù)，即為一定值，則（2）式可化簡(jiǎn)為（3）本實(shí)驗(yàn)以水為主流體，其體積流率恒定為，以KCl為示蹤劑，其注入量為，則停留時(shí)間分布密度與濃度的關(guān)系為（4）本實(shí)驗(yàn)采用電導(dǎo)率儀測(cè)定出口處的示蹤劑濃度，且已知水溶液的電導(dǎo)率與水溶液中KCl的濃度呈過(guò)原點(diǎn)的線性關(guān)系，水溶液的電導(dǎo)率又與電導(dǎo)率儀輸出的電壓顯示值呈線性關(guān)系，則停留時(shí)間分布密度與存在如下線性關(guān)系：（5）式中為換算系數(shù)，在固定測(cè)試條件下

13、為一常數(shù)。由此，可將（3）式改寫為（6）如果流體(lit)流經(jīng)反應(yīng)器無(wú)密度變化，即流經(jīng)反應(yīng)器體積流率為定值，且，反應(yīng)器進(jìn)口(jn ku)又無(wú)返混，則平均停留時(shí)間可按下式計(jì)算(j sun)：（7）式中流體流過(guò)反應(yīng)器的流通體積，亦即固體顆粒填充層內(nèi)的自由體積；固體顆粒填充層的空隙率；固體顆粒填充層的堆積體積。（2）停留時(shí)間分布的方差，停留時(shí)間分布的數(shù)學(xué)期望只表征停留時(shí)間分布的中心，但不能反映停留時(shí)間分布的離散程度，而反應(yīng)器內(nèi)物料停留時(shí)間分布的離散程度正是反映物料在器內(nèi)的返混程度。因此，停留時(shí)間分布的離散程度，統(tǒng)計(jì)學(xué)上用另一個(gè)特征數(shù)方差來(lái)表征。停留時(shí)間分布方差的定義式為（8）如果采集等時(shí)間間隔的離散

14、型隨機(jī)變量數(shù)據(jù)，則停留時(shí)間分布的方差可按下式計(jì)算：（9）展開上式并經(jīng)整理后可得：（10）根據(jù)前述相同原由，本實(shí)驗(yàn)中的方差還可按下式計(jì)算：（11）（3）理想(lxing)流動(dòng)模型的檢驗(yàn)由實(shí)驗(yàn)(shyn)測(cè)得的停留時(shí)間分布方差值，可按下式計(jì)算無(wú)因次方差：（12）由無(wú)因次方差(fn ch)的數(shù)值，可對(duì)被測(cè)反應(yīng)器的流動(dòng)狀況作出判斷，對(duì)其是否已達(dá)到理想流動(dòng)模型進(jìn)行檢驗(yàn)。當(dāng)0，則該反應(yīng)器為理想流動(dòng)反應(yīng)器，其流動(dòng)模型為理想的活塞流模型。當(dāng)1，則該反應(yīng)器也為理想流動(dòng)反應(yīng)器，但其流動(dòng)模型為理想的全混流模型。只有當(dāng)01時(shí)，則該反應(yīng)器為非理想流動(dòng)反應(yīng)器。（4）非理想流動(dòng)反應(yīng)器的流動(dòng)模型與模型參數(shù)對(duì)于非理想流動(dòng)反應(yīng)器

15、的流動(dòng)模型，需要采用各種不同方式加以模擬，建立等效于原型的數(shù)學(xué)模型。目前，常用的流動(dòng)模型有凝集流模型，分散活塞流模型（或稱擴(kuò)散模型），多級(jí)全混流模型，循環(huán)流模型和組合模型等。分散活塞流模型（Dispersion Plug Flow Model）流體流經(jīng)填充層時(shí)，如果流體在填充床層內(nèi)作返混程度不大的一維定常流動(dòng)，并且床層內(nèi)維持等溫，則非理想流動(dòng)反應(yīng)器可采用分散活塞流模型，即在活塞流中，由于軸向擴(kuò)散引起返混來(lái)模擬實(shí)際的返混狀態(tài)。根據(jù)模型假設(shè)可導(dǎo)出數(shù)學(xué)模型為（13）式中示蹤物的濃度，molm；軸向等效擴(kuò)散系數(shù)，m2s；長(zhǎng)度，m；流體在反應(yīng)器內(nèi)的流動(dòng)速度，ms。當(dāng)反應(yīng)器的長(zhǎng)度(chngd)為，無(wú)因次時(shí)

16、間(shjin)為，且。若令為無(wú)因次長(zhǎng)度(chngd)，則軸向分散模型又可表達(dá)為（14）式中為無(wú)因次數(shù)群，令該數(shù)群的倒數(shù)等于Pe，即（15）稱Pe為彼克列模數(shù)（Peclet modulus）。Pe即為一維軸向分散模型的模型參數(shù)，其數(shù)值也可用來(lái)度量返混程度的大小。Pe數(shù)值愈大（即愈?。瑒t返混程度愈??；反之，則返混程度愈大。當(dāng)Pe趨于（或趨于0）時(shí)，則流動(dòng)狀況趨于完全無(wú)返混，即流動(dòng)模型接近活塞流模型。根據(jù)各種反應(yīng)器的不同邊界條件和示蹤物輸入方法，求解（14）式可得到不同的解。各種求解方法及其解得結(jié)果，文獻(xiàn)中多有報(bào)道。在本實(shí)驗(yàn)設(shè)備和操作條件下，保證設(shè)備進(jìn)出口無(wú)返混，即屬于閉式設(shè)備。當(dāng)返混程度很?。?/p>

17、）時(shí)，則可解得與的關(guān)系式為 （16）當(dāng)返混程度比較大（）時(shí)，則需根據(jù)下式進(jìn)行試差計(jì)算模型參數(shù)：（17）多級(jí)全混流模型多級(jí)全混流模型是以多級(jí)串聯(lián)全混流反應(yīng)器模擬各種非理想流動(dòng)反應(yīng)器。該模型也屬于單參數(shù)模型，模型參數(shù)為虛擬的串聯(lián)級(jí)數(shù)N。由式（8）的停留時(shí)間分布方差定義式，經(jīng)展開并整理后，又可表達(dá)為如下形式：（18）多級(jí)全混流反應(yīng)器的停留時(shí)間分布密度為（19）聯(lián)立上列(shngli)兩式求解可得：（20）或（21）由模型參數(shù)N的數(shù)值可度量非理想流動(dòng)反應(yīng)器的返混程度(chngd)。N數(shù)值愈大，返混程度愈??；反之，則愈大。當(dāng)N值趨于時(shí)，則反應(yīng)器的流動(dòng)模型(mxng)趨于活塞流模型。一般情況下，當(dāng)N50時(shí)

18、，已可視為活塞流反應(yīng)器。三、實(shí)驗(yàn)裝置本實(shí)驗(yàn)裝置主要由反應(yīng)器、供水系統(tǒng)、電導(dǎo)率儀，以及微型電子計(jì)算機(jī)等幾個(gè)部分組成，其裝置流程如圖2所示。圖2填充管式反應(yīng)器測(cè)定停留時(shí)間分布及流動(dòng)模型參數(shù)的實(shí)驗(yàn)裝置流程1. 供水系統(tǒng)；2. 轉(zhuǎn)子流量計(jì)；3. 排氣閥；4. 示蹤劑注入口；5. 液面視鏡；6. 反應(yīng)器；7. 電導(dǎo)池；8. 數(shù)字電導(dǎo)率儀；9. 微型電子計(jì)算機(jī)。本實(shí)驗(yàn)采用的反應(yīng)器由直徑為655mm，總高度約為1600mm的圓形直管構(gòu)成。管內(nèi)填充有5-6mm的玻璃珠，填充高度為1400mm。主體流體(水)從貯水槽由泵壓送至反應(yīng)器頂部，流量由調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)，并由流量計(jì)顯示。反應(yīng)器頂部流入的水，自上而下流經(jīng)填充層后

19、，由器底出口排出，排出的水經(jīng)電導(dǎo)池與電極接觸后，再經(jīng)形管排入下水道。反應(yīng)器內(nèi)液層高度由形管高度控制，并由器頂放空閥進(jìn)行微調(diào)。固體顆粒填充至示蹤劑注入口的下沿，而液面調(diào)至以淹沒(méi)示蹤劑注入口為度，一般以高出填料層約15mm左右為宜。示蹤劑采用KCl飽和溶液，用注射器由器頂示蹤劑注入口注入。由電導(dǎo)率儀測(cè)得出口溶液的濃度變化信號(hào)，經(jīng)接口輸入微型電子計(jì)算機(jī)。四、實(shí)驗(yàn)(shyn)步驟1. 實(shí)驗(yàn)(shyn)前的準(zhǔn)備工作（1）將貯水槽灌滿水，關(guān)閉(gunb)泵出口閥，啟動(dòng)水泵。（2）按預(yù)定的實(shí)驗(yàn)計(jì)劃，用調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)流量。流量一般可在15100lh范圍內(nèi)選取。（3）利用形管和器頂放空閥，調(diào)節(jié)填料上方的水墊層高度（

20、約15mm左右），并維持穩(wěn)定。（4）待水流量和水墊層高度穩(wěn)定后，啟動(dòng)電導(dǎo)率儀和電子計(jì)算機(jī)，并調(diào)節(jié)好實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采集程序。待屏幕上顯示的初始電壓值穩(wěn)定不變后，可以開始測(cè)定停留時(shí)間分布實(shí)驗(yàn)。2. 停留時(shí)間分布測(cè)定實(shí)驗(yàn)（1）用注入器將適量的示蹤劑（KCl飽和溶液），由反應(yīng)器上方示蹤劑注入口迅速注入器內(nèi)的水墊層中。示蹤劑用量應(yīng)與主體流體的流量相適應(yīng)，以使屏幕上顯示的最高電壓值不超出程序預(yù)先設(shè)定的值。示蹤劑注入量一般約為0.51ml。（2）在注入示蹤劑的同時(shí)，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊“開始采集”指令鍵。（3）當(dāng)連續(xù)采集的電壓值，再次出現(xiàn)初始值時(shí)，點(diǎn)擊“終止采集”的指示鍵，終止數(shù)據(jù)采集。再點(diǎn)擊“存儲(chǔ)數(shù)據(jù)1”指令鍵，將采集的

21、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)付于文件名后存入機(jī)內(nèi)，待用。按上述操作步驟重復(fù)操作二、三次，以便獲得相同操作條件下的平行數(shù)據(jù)，進(jìn)而可改變流量，重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)步驟，取得不同流量下的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束工作當(dāng)最后一組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采集完畢之后，按下列步驟進(jìn)行停機(jī)操作：（1）先關(guān)閉(gunb)計(jì)算機(jī)，再關(guān)閉電導(dǎo)率儀。（2）先關(guān)閉水調(diào)節(jié)閥，再關(guān)閉泵的出口(ch ku)閥，最后停泵。（3）排盡設(shè)備(shbi)內(nèi)的存水。4. 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)（1）填充的固體顆粒層要填充均勻，避免出現(xiàn)“死區(qū)”或“短路”。（2）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中一定要控制水流量，水墊層高度和測(cè)試儀器的穩(wěn)定，保證基準(zhǔn)電壓不飄移。（3）示蹤劑注入量要適量，注射時(shí)動(dòng)作要快速，同時(shí)又要保

22、證示蹤劑全部注入水墊層內(nèi)，防止飛濺。（4）正確使用鉑黑電極，使用前后一定要將電極浸泡在蒸餾水中，以防鉑黑惰化。如發(fā)現(xiàn)電極失準(zhǔn)，應(yīng)按電導(dǎo)電極說(shuō)明書進(jìn)行處理。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果1. 記錄實(shí)驗(yàn)設(shè)備結(jié)構(gòu)參數(shù)與操作參數(shù)。（1）實(shí)驗(yàn)設(shè)備參數(shù)裝填顆粒物種類：固體顆粒的直徑：mm填充層的直徑：mm填充層的高度mm填充層的堆積體積：ml填充層的自由體積（流通體積）：ml（2）操作參數(shù)主體流體（水）的體積流率：lh示蹤劑（KCl飽和溶液）注入量：ml數(shù)據(jù)采集頻率：次秒2. 參考下列格式記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并繪制實(shí)驗(yàn)曲線。實(shí)驗(yàn)序號(hào)或文件名稱：初始(ch sh)電壓值：mV起峰電壓(diny)值：mV最終(zu zhn)電壓值：m

23、V實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：實(shí) 驗(yàn) 序 號(hào)數(shù)據(jù)采集累計(jì)數(shù) /次電壓值 mV3. 整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（1）將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)按下表進(jìn)行整理：實(shí)驗(yàn)序號(hào)時(shí)間分布函數(shù)/mV（2）標(biāo)繪曲線。（3）列出停留時(shí)間分布的特征數(shù)和模型參數(shù)的計(jì)算結(jié)果。實(shí)驗(yàn)序號(hào)或文件名稱主流體（水）的體積流率（1）平均停留時(shí)間/s（2）停留時(shí)間分布的數(shù)學(xué)期望（3）停留時(shí)間分布的方差（4）停留時(shí)間分布的無(wú)因次方差（5）軸向分散模型參數(shù)Pe/（6）多級(jí)全混流模型參數(shù)N/（7）列出表中各項(xiàng)的計(jì)算公式。4. 從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)整理結(jié)果(ji gu)中，可作出哪些判斷和結(jié)論？實(shí)驗(yàn)三 連續(xù)(linx)攪拌式反應(yīng)器液體停留時(shí)間分布及其流動(dòng)模型的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)(shyn)目的通過(guò)(tn

24、ggu)實(shí)驗(yàn)，觀察和了解連續(xù)流動(dòng)的單級(jí)、二級(jí)串聯(lián)或三級(jí)串聯(lián)攪拌釜式反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)、流程和操作方法；掌握一種測(cè)定停留時(shí)間分布的實(shí)驗(yàn)(shyn)技術(shù)；初步掌握液體連續(xù)流過(guò)攪拌釜式反應(yīng)器的流動(dòng)模型的檢驗(yàn)和模型參數(shù)的測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理流體流經(jīng)反應(yīng)器的流動(dòng)狀態(tài)，可以采用激發(fā)響應(yīng)技術(shù)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定停留時(shí)間分布的方法，以一定的表達(dá)方式加以描述。本實(shí)驗(yàn)采用的脈沖激發(fā)方法是在設(shè)備入口處，向主體流體瞬時(shí)注入少量示蹤劑，與此同時(shí)在設(shè)備出口處檢測(cè)示蹤劑的濃度隨時(shí)間的變化關(guān)系數(shù)據(jù)或變化關(guān)系曲線。由實(shí)驗(yàn)測(cè)得的變化關(guān)系曲線可以直接轉(zhuǎn)換為停留時(shí)間分布密度隨時(shí)間變化的關(guān)系曲線。由實(shí)驗(yàn)測(cè)定的曲線的圖象，可以定性判斷流體流經(jīng)反應(yīng)

25、器的流動(dòng)狀況。由實(shí)驗(yàn)測(cè)得全混流反應(yīng)器和多級(jí)串聯(lián)全混流流反應(yīng)器的曲線的典型圖象，如圖1所示。若各釜的有效體積分別為V1、V2和V3，且各釜體積相同，即，當(dāng)單級(jí)、二級(jí)和三級(jí)全混流反應(yīng)器的總有效體積保持相同，即時(shí)，則其曲線的圖象如圖1(a)所示；當(dāng)各釜體積雖相同，但單釜、二釜串聯(lián)三釜串聯(lián)的總有效體積又各不相同時(shí)，如單釜有效體積，而雙釜串聯(lián)總有效體積，三釜串聯(lián)的總有效體積，則曲線的圖象如圖1(b)所示。 圖1全混流反應(yīng)器和多級(jí)串聯(lián)(chunlin)全混流反應(yīng)器的曲線(qxin)停留時(shí)間分布屬于隨機(jī)變量的分布，除了用上述直觀圖象加以描述外，通常還可采用一些特征數(shù)來(lái)表征分布的特征。概率論上表征這種隨機(jī)變量

26、分布的數(shù)字特征主要是數(shù)學(xué)(shxu)期望和方差。（1）停留時(shí)間分布的數(shù)學(xué)期望，隨機(jī)變量的數(shù)學(xué)期望也就是該變量的平均數(shù)。流體流經(jīng)反應(yīng)器的停留時(shí)間分布的數(shù)學(xué)期望的定義式為（1）如果取一定時(shí)間間隔的離散數(shù)據(jù)，即為定值，則停留時(shí)間的數(shù)學(xué)期望可按下式計(jì)算： （2）本實(shí)驗(yàn)以水為主流體，氯化鉀飽和溶液為示蹤劑。當(dāng)水的進(jìn)出口體積流率恒為，示蹤劑的注入量為時(shí)，則停留時(shí)間分布密度與示蹤劑濃度的關(guān)系為（3）本實(shí)驗(yàn)采用電導(dǎo)率儀測(cè)定出口處的示蹤劑濃度，且已知水溶液的電導(dǎo)率與水溶液中氯化鉀的濃度呈過(guò)原點(diǎn)的線性關(guān)系，又知電導(dǎo)率與電導(dǎo)率儀輸出的電壓顯示值呈線性關(guān)系，則停留時(shí)間分布密度與存在如下線性關(guān)系：（4）式中為換算系數(shù)，

27、在固定(gdng)測(cè)試條件下為一常數(shù)。由此，可將式（2）經(jīng)過(guò)變換，停留時(shí)間分布(fnb)的數(shù)學(xué)期望又可按下式計(jì)算： （5）如果流體流經(jīng)反應(yīng)器無(wú)密度變化(binhu)，即體積流率為定值，且反應(yīng)器進(jìn)出口無(wú)返混，則可按下式計(jì)算平均停留時(shí)間：（6）式中為反應(yīng)器的總有效體積。（2）停留時(shí)間分布的方差，停留時(shí)間分布的方差是反映流體流經(jīng)反應(yīng)器時(shí)，停留時(shí)間分布的離散程度，亦即返混程度大小的特征數(shù)。停留時(shí)間分布方差的定義式為（7）經(jīng)整理后可得：（7）如果采集等時(shí)間間隔的離散數(shù)據(jù)，則可按下式計(jì)算：（8）按照(nzho)上述相同原由，本實(shí)驗(yàn)中的方差還可按下式計(jì)算：（9）（3）以無(wú)因次時(shí)間為時(shí)標(biāo)的數(shù)字(shz)特征無(wú)

28、因次時(shí)間(shjin)的定義式為（10）以無(wú)因次時(shí)間為變量的數(shù)學(xué)期望（11）以無(wú)因次時(shí)間為變量的方差（12）與兩者之間存在如下關(guān)系：（13）（4）流動(dòng)模型與模型參數(shù)單釜或多釜串聯(lián)的連續(xù)流動(dòng)攪拌釜式反應(yīng)器的理想流動(dòng)模型的檢驗(yàn)，或非理想流動(dòng)反應(yīng)器偏離理想流動(dòng)模型的程度，一般常采多級(jí)全混流模型來(lái)模擬實(shí)際過(guò)程。該模型為單參數(shù)模型，模型參數(shù)為虛擬的串聯(lián)級(jí)數(shù)N。由多級(jí)全混流反應(yīng)器的物料衡算可導(dǎo)出其停留時(shí)間分布密度的數(shù)學(xué)表達(dá)式，即（14）聯(lián)立（7）和（14）兩式求解可得模型參數(shù)：（15）或（16）由模型參數(shù)N的數(shù)值可檢驗(yàn)理想流動(dòng)反應(yīng)器和度量非理想流動(dòng)反應(yīng)器的返混程度。當(dāng)實(shí)驗(yàn)測(cè)得模型參數(shù)N值與實(shí)際反應(yīng)器的釜數(shù)

29、相近時(shí)，則該反應(yīng)器達(dá)到了理想的全混流模型。若實(shí)際反應(yīng)器的流動(dòng)狀況偏離了理想流動(dòng)模型，則可用多級(jí)全混流模型來(lái)模擬其返混情況，用其模型參數(shù)N值來(lái)定量表征返混程度。三、實(shí)驗(yàn)(shyn)裝置本實(shí)驗(yàn)裝置由三個(gè)等容積(rngj)的攪拌釜串聯(lián)組合而成。裝置中還配備有數(shù)字電導(dǎo)率儀、轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)與測(cè)量?jī)x，以及微型電子計(jì)算機(jī)等儀器，其裝置流程如圖2所示。圖2連續(xù)攪拌釜式反應(yīng)器液體停留時(shí)間分布(fnb)實(shí)驗(yàn)裝置流程1. 貯水槽；2. 循環(huán)水泵；3.轉(zhuǎn)子流量計(jì)；4. 攪拌釜；5. 調(diào)速電機(jī)；6. 電導(dǎo)電極； 7. 檢測(cè)與控制器；8.電子計(jì)算機(jī)。三個(gè)釜的內(nèi)徑均為100mm，總高度約為200mm，高徑比為2。釜內(nèi)攪拌器由直流

30、電機(jī)經(jīng)端面磁驅(qū)動(dòng)器進(jìn)行間接驅(qū)動(dòng)，并由轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)儀調(diào)控和測(cè)速。主流流體（水）自循環(huán)水泵的出口，經(jīng)調(diào)節(jié)閥和流量計(jì)，由第1釜頂部加入，再由器底排出后進(jìn)入第2釜，如此逐級(jí)下流，最后由第3釜釜底排出，經(jīng)電導(dǎo)池后排入下水道。示蹤劑可根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要，分別由各釜釜頂注入口注入。如單釜實(shí)驗(yàn)可在第3釜釜頂注入；二級(jí)串聯(lián)釜實(shí)驗(yàn)可在第2釜釜頂注入；三級(jí)串聯(lián)釜實(shí)驗(yàn)則可在第1釜釜頂注入。由電導(dǎo)率儀測(cè)得設(shè)備出口液體中示蹤劑濃度變化的電信號(hào)經(jīng)接口輸入計(jì)算機(jī)。四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作（1）將貯水槽和循環(huán)水泵灌滿水，啟動(dòng)循環(huán)水泵，排盡泵內(nèi)和管線內(nèi)的氣體。（2）按實(shí)驗(yàn)(shyn)計(jì)劃調(diào)節(jié)水的流量，流量一般可在3060lh范圍

31、內(nèi)調(diào)節(jié)。再由釜頂放空閥和釜底排水閥聯(lián)合(linh)調(diào)節(jié)釜內(nèi)液面高度。一般可調(diào)至與檔板上沿平齊為宜。（3）啟動(dòng)(qdng)電路控制器和電子計(jì)算機(jī)，并調(diào)好數(shù)據(jù)采集程序。2. 停留時(shí)間分布測(cè)定實(shí)驗(yàn)（1）用注射器將適量的示蹤劑（KCl飽和溶液）迅速由釜頂?shù)淖⑷肟谧⑷敫獌?nèi)。與此同時(shí)，用鼠標(biāo)單擊“開始采集”指令鍵，開時(shí)數(shù)據(jù)采集。示蹤劑注入量應(yīng)與主體流體的流量相適應(yīng)，以屏幕上顯示最高電壓值不超過(guò)預(yù)先設(shè)定值為度（一般1ml左右）。注入口根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，單釜、雙釜或三釜串聯(lián)實(shí)驗(yàn)，分別由第3釜、第2釜或第1釜頂注入口注入。（2）當(dāng)采集的電壓值再次重復(fù)出現(xiàn)初值時(shí)，點(diǎn)擊“終止采集”的指令鍵，終止數(shù)據(jù)采集。再單擊“存儲(chǔ)數(shù)據(jù)1”指令鍵，將采集的數(shù)據(jù)付于