海洋水質(zhì)檢測實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)檢測方法作業(yè)指導(dǎo)書219頁

1、 海洋水質(zhì)檢測實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)/檢測方法作業(yè)指導(dǎo)書編制：審核：批準(zhǔn)：受控狀態(tài)：受控/非受控分發(fā)號：持有人：2026發(fā)布2021-1-8 實(shí)施ABCD海洋檢測中心發(fā)布ABCD海洋檢測中心文件編號頁碼第2頁共219頁標(biāo)題目錄版次第A版第0次修訂實(shí)施日期2021年1月8日文件編號作業(yè)指導(dǎo)書名稱頁碼ABCD/WD-HF 01樣品采集、貯存與運(yùn)輸方法4ABCD/WD-HF 02海流觀測一直讀式海流計(jì)法30ABCD/WD-HF 03水深、透明度、水溫的測定32ABCD/WD-HF 04風(fēng)向、風(fēng)速的測定35ABCD/WD-HF 05氣壓的測定37ABCD/WD-HF 06溫度、濕度的測定39ABCD/WD-HF

2、07水質(zhì)pH的測定41ABCD/WD-HF 08水質(zhì)電導(dǎo)率的測定49ABCD/WD-HF 09水質(zhì)鹽度的測定52ABCD/WD-HF 10水質(zhì)溶解氧的測定-碘量法55ABCD/WD-HF 11水質(zhì)溶解氧的測定-電化學(xué)探頭法59ABCD/WD-HF 12水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定一堿性高猛酸鉀法62ABCD/WD-HF 13水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定一重縮酸鹽法66ABCD/WD-HF 14淡水高猛酸鹽指數(shù)的測定一酸性高猛酸鉀法71ABCD/WD-HF 15水質(zhì)生化需氧量的測定75ABCD/WD-HF 16淡水懸浮物的測定一重量法86ABCD/WD-HF 17海水懸浮物的測定一重量法89ABCD/WD-HF

3、 18水質(zhì)-水色的測定93ABCD/WD-HF 19淡水氨氮的測定一納氏試劑光度法95ABCD/WD-HF 20海水氨氮的測定一靛酚藍(lán)分光光度法102ABCD/WD-HF 21海水氨氮的測定次漠酸鹽氧化法107ABCD/WD-HF 22淡水亞硝酸鹽氮的測定一N-（1-蔡基）一乙二胺光度法111ABCD/WD-HF 23海水亞硝酸鹽氮的測定一蔡乙二胺分光光度法116ABCD/WD-HF 24海水亞硝酸鹽氮的測定重氮一偶氮光度法119ABCD/WD-HF 25淡水總氮、溶解態(tài)氮的測定一過硫酸鉀消解紫外分光光度法123ABCD/WD-HF 26海水總氮、溶解態(tài)氮的測定一過硫酸鉀氧化法127ABCD/

4、WD-HF 27海水總磷、溶解態(tài)磷的測定一過硫酸鉀氧化法131ABCD/WD-HF 28淡水總磷、溶解態(tài)磷的測定鋁酸錢分光光度法135ABCD海洋檢測中心文件編號頁碼第3頁共219頁標(biāo)題目錄版次第A版第0次修訂實(shí)施日期2021年1月8日ABCD/WD-HF 29水質(zhì)磷酸鹽的測定一一磷鋁藍(lán)分光光度法139ABCD/WD-HF 30淡水磷酸鹽的測定鋁窗抗分光光度法143ABCD/WD-HF 31水質(zhì)六價(jià)珞的測定146ABCD/WD-HF 32揮發(fā)酚的測定一一萃取分光光度法150ABCD/WD-HF 33揮發(fā)酚的測定一一直接分光光度法157ABCD/WD-HF 34海水油類的測定一一紫外分光光度法1

5、60ABCD/WD-HF 35淡水石油類的測定一一紅外分光光度法164ABCD/WD-HF 36海水硫化物的測定一一離子選擇電極法168ABCD/WD-HF 37淡水 硫化物的測定亞甲基藍(lán)分光光度法174ABCD/WD-HF 38水質(zhì)葉綠素a的測定熒光分光光度法180ABCD/WD-HF 39水質(zhì)葉綠素a的測定分光光度法184ABCD/WD-HF 40水質(zhì)硅酸鹽的測定187ABCD/WD-HF 41水質(zhì)細(xì)菌總數(shù)的測定190ABCD/WD-HF 42水質(zhì)總大腸菌群的測定196ABCD/WD-HF 43水質(zhì)糞大腸菌群的測定202ABCD/WD-HF 44淡水 色度的測定鉗一鉆標(biāo)準(zhǔn)比色法207ABC

6、D/WD-HF 45淡水 臭和味的測定一一嗅氣和嘗味法209ABCD/WD-HF 46海水 嗅和味的測定感官法211ABCD/WD-HF 47水質(zhì)渾濁度的測定213ABCD/WD-HF 48海水總堿度的測定217ABCD海洋檢測中心文件編號ABCD/WD-HFO1頁碼第4頁共219頁標(biāo)題樣品采集、滬存與運(yùn)輸方法版次第A版第0次修訂實(shí)施日期2021年1月8日樣品采集、貯存與運(yùn)輸方法1適用范圍本方法規(guī)定了海洋環(huán)境和淡水漁業(yè)環(huán)境中水質(zhì)、沉積物、生物的樣品采集、貯存與 運(yùn)輸，也適用于廢物傾倒區(qū)和疏浚傾倒中水質(zhì)、沉積物、生物的樣品采集、貯存與運(yùn)輸。2方法出處GB 17378. 3-2007海洋監(jiān)測規(guī)范第

7、3部分：樣品采集貯存與運(yùn)輸SC/T 9102. 3-2007漁業(yè)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測規(guī)范第三部分：淡水3海洋環(huán)境樣品的采集1水質(zhì)樣品1. 1 一般規(guī)定從海洋環(huán)境中取得有代表性的樣品，并采取一切預(yù)防措施，避免在采樣和分析的時(shí) 間間隔內(nèi)發(fā)生變化，是海洋環(huán)境調(diào)查監(jiān)測的第一關(guān)環(huán)節(jié)。采樣程序應(yīng)包括以下幾個(gè)主要 方面：采樣目的：采樣目的通常分為環(huán)境質(zhì)量控制、環(huán)境質(zhì)量表征以及污染源鑒別三 種類型；樣品采集的時(shí)空尺度；采樣點(diǎn)的設(shè)置；現(xiàn)場采樣方法及質(zhì)量保證措施。1. 2安全措施樣品采集應(yīng)采取以下安全措施:在各種天氣條件下采樣，應(yīng)確保操作人員和儀器設(shè)備的安全；在大面積水體上采樣，操作人員應(yīng)系好安全帶，備好救生圈，各種儀器

8、設(shè)備均ABCD海洋檢測中心文件編號ABCD/WD-HF01頁碼第5頁共219頁標(biāo)題樣品采集、滬存與運(yùn)輸方法版次第A版第0次修訂實(shí)施日期2021年1月8日應(yīng)采取安全固定措施；C.在冰層覆蓋的水體采樣前，應(yīng)仔細(xì)檢查薄冰的位置和范圍；監(jiān)測船在所有水域采樣時(shí)要防止商船、捕撈船及其他船只靠近，應(yīng)隨時(shí)使用各 種信號表明正在工作的性質(zhì)；應(yīng)避免在危險(xiǎn)岸邊等不安全地點(diǎn)采樣。如果不可避免，不應(yīng)單獨(dú)一個(gè)人，可由 一組人采樣，并采取相應(yīng)措施。若具備條件，應(yīng)在橋梁、碼頭等安全地點(diǎn)采樣。 安裝在岸邊或淺水海域的采樣設(shè)備，應(yīng)采取保護(hù)措施；采樣時(shí)，應(yīng)采取一些特殊防護(hù)措施，避免某些偶然情況出現(xiàn)，如腐蝕性、有毒、 易燃易爆、病毒

9、及有害動(dòng)物等對人體的傷害；使用電操作采樣設(shè)備，在操作和維修過程中，應(yīng)加強(qiáng)安全措施。1.3樣品1. 3. 1樣品類型1. 3.1. 1瞬時(shí)樣品瞬時(shí)樣品是個(gè)連續(xù)的樣品。無論在水表層或在規(guī)定的深度和底層，一般均應(yīng)手工采 集，在某些情況下也可用自動(dòng)方法采集?？疾煲欢ǚ秶暮Ｓ蚩赡艽嬖诘奈廴净蛘哒{(diào)查監(jiān)測其污染程度，特別是在較大范圍 采樣均應(yīng)采集瞬時(shí)樣品。對于某些待測項(xiàng)目，例如溶解氧、硫化氫等溶解氣體的待測 水樣，應(yīng)采集瞬時(shí)樣品。1. 3.1. 2連續(xù)樣品連續(xù)樣品通常包括，在固定時(shí)間間隔下采集定時(shí)樣品（取決于時(shí)間）及在固定的流 量間隔下采集定時(shí)樣品（取決于體積）。采集連續(xù)樣品常用在直接入海排污口等特殊情

10、況下，以揭示利用瞬時(shí)樣品觀察不到的變化。1. 3.1. 3混合樣品混合樣品是指在同一個(gè)采樣點(diǎn)上以流量、時(shí)間、體積為基礎(chǔ)的若干份單獨(dú)樣品的混 合，混合樣品用于提供組分的平均數(shù)據(jù)?？嗨畼又写郎y成分在采集和貯存過程中變化明 顯，則不能使用混合水樣，要單獨(dú)采集并保存。1.3. 1.4綜合水祥ABCD海洋檢測中心文件編號ABCD/WD-HF01頁碼第6頁共219頁標(biāo)題樣品采集、滬存與運(yùn)輸方法版次第A版第0次修訂實(shí)施日期2021年1月8日把從不同采樣點(diǎn)同時(shí)采集的水樣進(jìn)行混臺而得到的水樣（時(shí)間不是完全相同，而是 盡可能接近）。1.3.2對樣品的要求樣品一旦采完，應(yīng)保持與采樣時(shí)相同的狀態(tài)。應(yīng)避免樣品在采集、貯

11、存和分析測試 過程中受到來自船體、采水裝置、實(shí)驗(yàn)設(shè)備、玻璃器皿、化學(xué)藥品、空氣及操作者本身 所產(chǎn)生的沾污。樣品中的待測成分也可因吸附、沉降或揮發(fā)而受到損失。3. 1. 4采樣時(shí)空頻率的優(yōu)化采樣位置的確定及時(shí)空頻率的選擇，首先應(yīng)在大量歷史數(shù)據(jù)進(jìn)行客觀分析的基礎(chǔ) 上，對調(diào)查監(jiān)測海域進(jìn)行特征區(qū)劃。待征區(qū)劃的關(guān)鍵在于各站點(diǎn)歷史數(shù)據(jù)的中心趨勢及 特征區(qū)劃標(biāo)準(zhǔn)的確定。根據(jù)污染物在較大面積海域分布的不均勻性和局部海域的相對均勻性的時(shí)空特征， 運(yùn)用均質(zhì)分析法、模糊集合聚類分析法等分類方法，將監(jiān)測海域劃分為污染區(qū)、過渡區(qū) 及對照區(qū)。1. 5采樣站位的布設(shè)1. 5. 1布設(shè)原則監(jiān)測站位和監(jiān)測斷面的布設(shè)應(yīng)根據(jù)監(jiān)測計(jì)

12、劃確定的監(jiān)測目，結(jié)合水域類型、水文、 氣象、環(huán)境等自然特征及污染源分布，綜合諸因素提出優(yōu)化布點(diǎn)方案，在研究和論證的 基礎(chǔ)上確定。采樣的主要站點(diǎn)應(yīng)合理地布設(shè)在環(huán)境質(zhì)量發(fā)生明顯變化或有重要功能用途 的海域，如近岸河口區(qū)或重大污染源附近。在海域的初期污染調(diào)查過程中，可以進(jìn)行網(wǎng) 格式布點(diǎn)。影響站點(diǎn)布設(shè)的因素很多，主要遵循以下原則：能夠提供有代表性信息；站點(diǎn)周圍的環(huán)境地理?xiàng)l件；動(dòng)力場狀況（潮流場和風(fēng)場）；社會(huì)經(jīng)濟(jì)特征及區(qū)域性污染源的影響；站點(diǎn)周圍的航行安全程度；經(jīng)濟(jì)效益分析；盡量考慮站點(diǎn)在地理分布上的均勻性，并盡量避開特征區(qū)劃的系統(tǒng)邊界；ABCD海洋檢測中心文件編號ABCD/WD-HF01頁碼第7頁共2

13、19頁標(biāo)題樣品采集、滬存與運(yùn)輸方法版次第A版第0次修訂實(shí)施日期2021年1月8日根據(jù)水文特征、水體功能、水環(huán)境自凈能力等因素的差異性，來考慮監(jiān)測站點(diǎn) 的布設(shè)。同時(shí)還要考慮到自然地理差異及特殊需要。1. 5. 2監(jiān)測斷面監(jiān)測斷面的布設(shè)應(yīng)遵循近岸較密、遠(yuǎn)岸較疏，重點(diǎn)區(qū)（如主要河口、排方口、 漁場或養(yǎng)殖場、風(fēng)景、游覽區(qū)、港口碼頭等）較密，對照區(qū)較疏的原則。斷面設(shè)置應(yīng)根據(jù)掌握水環(huán)境質(zhì)量狀況的實(shí)際需要，考慮對污染物時(shí)空分布和變 化規(guī)律的控制，力求以較少的斷面和測點(diǎn)取得代表性最好的樣點(diǎn)。一個(gè)斷面可分左、中、右和不同深度，通過水質(zhì)參數(shù)的實(shí)測之后，可做各測點(diǎn) 之間的方差分析，判斷顯著性差別。同時(shí)分析判斷各測點(diǎn)

14、之間的密切程度，從 而決定斷面內(nèi)的采樣點(diǎn)位置。為確定完全混合區(qū)域內(nèi)斷面上的采樣點(diǎn)數(shù)目，有 必要規(guī)定采樣點(diǎn)之間的最小相關(guān)系數(shù)。海洋沿岸的采樣，可在沿海設(shè)置大斷面, 并在斷面上設(shè)置多個(gè)采樣點(diǎn)。入海河口區(qū)的采樣斷面應(yīng)與徑流擴(kuò)散方向垂直布設(shè)。根據(jù)地形和水動(dòng)力特征布 設(shè)一至數(shù)個(gè)斷面。港灣采樣斷面（站位）視地形、潮汐、航道和監(jiān)測對象等情況布設(shè)。在潮流復(fù) 雜區(qū)域，采樣斷面可與岸線垂直設(shè)置。海岸開闊海區(qū)的采樣站位呈縱橫斷面網(wǎng)格狀布設(shè)。也可在海洋沿岸設(shè)置大斷面。1. 5. 3釆樣層次釆樣層次見表lo水深范圍/m標(biāo)準(zhǔn)層次底層與相鄰標(biāo)準(zhǔn)層最小距離/m小于10表層1025表層、底層2550表層、10m、底層50100

15、表層、10m、50m、底層5100以上表層、10m、50m、以下水層酌情加層、底層10注1：表層系指海面以下0.ABCD海洋檢測中心文件編號ABCD/WD-HF01頁碼第8頁共219頁標(biāo)題樣品采集、滬存與運(yùn)輸方法版次第A版第0次修訂實(shí)施日期2021年1月8日注2：底層，對河口及港灣海域最好取離海底2m的水層，深?；虼箫L(fēng)浪時(shí)可酌情增 大禺底層的距禺。3. 1. 6采樣時(shí)間和采樣頻率按以下要求確定采樣時(shí)間和采樣頻率：a）采樣時(shí)間和頻率的確定原則如下：以最小工作量滿足反映環(huán)境信息所需資料；技術(shù)上的可能件和可行性；能夠真實(shí)地反映出環(huán)境要素變化特證；盡量考慮采樣時(shí)間的連續(xù)性。b）譜分析可以作為確定采樣時(shí)

16、間和頻率的一種方法，根據(jù)大量資料繪制出的污染 物入海量的變化曲線，在變化的最高期望或較高期望上確定采樣時(shí)間和采樣頻率。c）運(yùn)用多年調(diào)查監(jiān)測資料，以合適的參數(shù)作為統(tǒng)計(jì)指標(biāo)，進(jìn)行時(shí)間聚類分析。根 據(jù)時(shí)間聚類結(jié)果確定采樣時(shí)間和采樣頻率。還可以運(yùn)用其他統(tǒng)計(jì)學(xué)方法，進(jìn)行統(tǒng)計(jì) 學(xué)檢驗(yàn)，進(jìn)而確定采樣時(shí)間和頻率。注：用于環(huán)境質(zhì)量控制的采樣頻率一般應(yīng)高于環(huán)境質(zhì)量表征所需的采樣頻率。污染 源鑒別采樣程序與環(huán)境質(zhì)量控制、環(huán)境質(zhì)量表征程序不同.影響確定采樣時(shí)間和采樣頻 率的因素很多，其采樣頻率要比污染物出現(xiàn)的頻率高的多。1. 7釆樣裝置1. 7. 1水質(zhì)采樣器的技術(shù)要求以下為水質(zhì)采樣器的主要技術(shù)要求：具有良好的注充性

17、和密閉性：采樣器的結(jié)構(gòu)要嚴(yán)密，關(guān)閉系統(tǒng)可靠，且不易被 堵塞，海水與采樣瓶中水交換應(yīng)充分迅速。零件應(yīng)減少到最小數(shù)目；材質(zhì)要耐腐蝕、無沾污、無吸附。痕量金屬采水器應(yīng)為非金屬結(jié)構(gòu)，常以聚四 氟乙烯、聚乙烯及聚碳酸脂等為主體材料，如果采用金屬材質(zhì)，則在金屬結(jié)構(gòu) 表面加以非金屬材料涂層；結(jié)構(gòu)簡單、輕便、易于沖洗、易于操作和維修，采樣前不殘留樣品，樣品轉(zhuǎn)移ABCD海洋檢測中心文件編號ABCD/WD-HFO1頁碼第9頁共219頁標(biāo)題樣品采集、滬存與運(yùn)輸方法版次第A版第0次修訂實(shí)施日期2021年1月8日方便；能夠抗抵惡劣氣候的影響，適應(yīng)在廣泛的環(huán)境條件下操作。能在溫度為0 C 40C,相對濕度不大90%的環(huán)境

18、中工作；價(jià)格便宜，容易推廣使用。3. 1. 7. 2釆樣器類型以下為幾種主要類型的采樣器：a）瞬時(shí)樣品采樣器近岸表層來水器：在可以伸縮的長桿上連接包著塑料的瓶夾，采樣瓶固定 在塑料瓶夾上，采樣瓶即為樣品瓶。拋浮式來水器：采樣瓶安裝在可以開啟的個(gè)銹鋼做成的固定架里，鋼架用 固定長度的尼龍繩與浮球連接，通常用來采集表層油類等水樣。b）深度綜合采樣器深度綜合采樣需要一套用以夾住采樣瓶并使之沉入水中的機(jī)械裝置，加重 物的采樣瓶沉入水中，同時(shí)通過注入閥門使整個(gè)垂直斷面的各層水樣進(jìn)人 采樣瓶。采樣瓶沉降或提升速度隨深度不同相應(yīng)變化，同時(shí)具備可調(diào)節(jié)的 注孔，用以保持在水壓變化的情況下，注入流量恒定。在無上述

19、采樣設(shè)備時(shí)，可采用開-閉式采水器分別采集各深度層的樣品，然 后混合O開-閉式采水器是一種簡便易行的采樣器，兩端開口，頂端與底端各有可以 開啟的蓋子。采水器呈開啟狀沉入水中，到達(dá)采樣深度時(shí)，兩端蓋子按指 令關(guān)閉，此時(shí)即可以取到所需深度的樣品。c）選定深度定點(diǎn)采水器（閉-開-閉式采水器）固定在采樣裝置上的采樣瓶呈閉合狀潛人水體，當(dāng)采樣器到達(dá)選定深度，按指 令打開，采樣瓶里充滿水樣后，按指令呈關(guān)閉狀。用非金屬材質(zhì)構(gòu)成的閉-開- 閉式采水器非常適合痕量金屬樣品的采集。d）泵吸系統(tǒng)米水器利用泵吸系統(tǒng)采水器，可以獲取很大體積的水樣，又可以按垂直和水平方向進(jìn)ABCD海洋檢測中心文件編號ABCD/WD-HF0

20、1頁碼第10頁共219頁標(biāo)題樣品采集、滬存與運(yùn)輸方法版次第A版第0次修訂實(shí)施日期2021年1月8日行連續(xù)采樣，并可與CTD、STD參數(shù)監(jiān)測儀聯(lián)用，使之具有獨(dú)特之處。取樣泵的 吸入高度要最小，整個(gè)管路系統(tǒng)要嚴(yán)密。1. 7. 3釆樣纜繩及其他設(shè)備水文鋼絲繩應(yīng)以非金屬材質(zhì)涂敷或以塑料繩代替。使錘應(yīng)以聚四氟乙烯、聚乙烯等 材質(zhì)噴涂。水文絞車應(yīng)采取防沾污措施。3. 1. 8采樣瓶的洗滌與保存采樣瓶的洗滌要求見4. 12. 2O每次采樣完畢應(yīng)將采樣瓶放人塑料袋中保存，切勿與 船車或其他沾污源直接接觸。1. 9現(xiàn)場采樣操作1. 9.1岸上采樣如果水是流動(dòng)的，采樣人員站在岸邊，應(yīng)面對水流動(dòng)方向操作。若底部沉積

21、物受到 擾動(dòng)，則不能繼續(xù)取樣。1. 9. 2冰上采樣若冰上覆蓋積雪，可用木鏟或塑料鏟清出面積為1.5mX 1.5m的積雪地，再用冰鉆 或電鋸在中央部位打開一個(gè)洞。由于冰鉆和鋸齒是金屬的，這就增加了水質(zhì)沾污的可能 性，冰洞打完后用冰勺（若取痕量金屬樣品，冰勺需用塑料包復(fù)）取出碎冰。此時(shí)要特 別小心，防止采樣者衣著和鞋帽沾污了洞口周圍的冰，數(shù)分鐘后方可取樣。1. 9. 3船上采樣采用向風(fēng)逆流品樣，將來自船體的各種沾污控制在一個(gè)盡量低的水平上。由于船體 本身就是一個(gè)污染源，船上采樣要始終采取適當(dāng)措施，防止船上各種污染源可能帶來的 影響。當(dāng)船體到達(dá)采樣站位后，應(yīng)該根據(jù)風(fēng)向和流向，立即將采樣船周圍海面劃

22、分成船 體沾污區(qū)、風(fēng)成沾污區(qū)和采樣區(qū)三部分，然后在采樣區(qū)采樣。發(fā)動(dòng)機(jī)關(guān)閉后，當(dāng)船體仍 在緩慢前進(jìn)時(shí)，將拋浮式采水器從船頭部位盡力向前方拋出，或者使用小船離開大船一 定距離后采樣。在船上，采樣人員應(yīng)堅(jiān)持向風(fēng)操作，采樣器不能直接接觸船體任何部位, 裸手不能接觸采樣器排水口，采樣器內(nèi)的水樣先放掉一部分后，然后再取樣。采集痕量金屬水樣時(shí)，應(yīng)避免直接接觸鐵質(zhì)或其他金屬物品。1. 10特殊樣品的采樣ABCD海洋檢測中心文件編號ABCD/WD-HFO1頁碼第11頁共219頁標(biāo)題樣品采集、滬存與運(yùn)輸方法版次第A版第0次修訂實(shí)施日期2021年1月8日3. 1.10.1溶解氧、生化需氧量樣品的釆集應(yīng)用碘量法測定水

23、中溶解氧，水樣需直接采集到樣品瓶中。采樣時(shí)，應(yīng)注意不使水 樣暴氣或殘存氣體。如使用有機(jī)玻璃采水器、球閥式采水器、顛倒采水器等應(yīng)防止攪動(dòng) 水體，溶解氧樣品需最先采集。采樣步驟如下：乳膠管的一端接上玻璃管，另一端套在采水器的出水口，放出少量水樣淌洗水 樣瓶兩次；將玻璃管插到分樣瓶底部，慢慢注人水樣，傳水樣裝滿并溢出約為瓶子體積的 二分之一時(shí)，將玻璃管慢慢抽出；立即用自動(dòng)加液器（管尖靠近液面）依次注入氯化猛溶液和堿性碘化鉀溶液；塞緊瓶塞并用手按住瓶塞和瓶底，將瓶緩慢地上下顛倒20次，使樣品與固定液 充分混勻。待樣品瓶內(nèi)沉淀物降至瓶體三分之二以下時(shí)方可進(jìn)行分析。1. 10. 2 pH樣品的釆集pH樣品

24、的采集應(yīng)按照以下步驟：初次使用的樣品瓶應(yīng)洗凈，用海水浸泡Id；用少量水樣淌洗水樣瓶兩次，再慢慢將瓶充滿，立即蓋緊瓶塞；加1滴氯化汞溶液固定，蓋好瓶蓋，混合均勻，待測；樣品允許保存24ho3. 1. 10. 3渾濁度、懸浮物樣品的采集渾濁度、懸浮物樣品的采集應(yīng)按照以下步驟：水樣品集后，應(yīng)盡快從采樣器中放出樣品；在水樣裝瓶的同時(shí)搖動(dòng)采樣器，防止懸浮物在采樣器內(nèi)沉降；除人雜質(zhì)如樹葉、樣狀物等。1.10.4重金屬樣品的釆集重金屬樣品的采集應(yīng)按照以下步驟：水樣采集后，要防止現(xiàn)場大氣降塵帶來沾污措施，盡快放出樣品；防止采樣器內(nèi)樣品中所含污染物隨懸浮物的下沉而降低含量，灌裝樣品時(shí)必須邊搖動(dòng)采水器邊灌裝;AB

25、CD海洋檢測中心文件編號ABCD/WD-HFO1頁碼第12頁共219頁標(biāo)題樣品采集、滬存與運(yùn)輸方法版次第A版第0次修訂實(shí)施日期2021年1月8日 立即用0. 45 nm濾膜過濾處理（汞的水樣除外），過濾水樣用酸酸化至pH 值小于2,塞上塞子存放在潔凈環(huán)境中。1. 10.5油類樣品的采集油類樣品的采集應(yīng)按照以下步驟：測定水中油含量應(yīng)用單層采水器固定樣品瓶在水體中直接灌裝，采樣后立 即提出水面，在現(xiàn)場萃?。挥皖悩悠返娜萜鞑粦?yīng)預(yù)先用海水沖洗。1. 10. 6營養(yǎng)鹽樣品的釆集營養(yǎng)鹽樣品的采集應(yīng)按照以下步驟：采樣時(shí)先放掉少量水樣，混勻后再分裝樣品；在采樣時(shí)，應(yīng)立即分裝樣；在灌裝樣品時(shí)，樣品瓶和蓋至少洗兩

26、次；灌裝水樣量應(yīng)是瓶容量的四分之三；采樣時(shí)，應(yīng)防止船上排污水的污染、船體的撓動(dòng)；要防止空氣污染，特別是防止船煙和吸煙者的污染；推薦用采樣瓶采營養(yǎng)鹽樣品；應(yīng)用0. 45um過濾膜過濾水樣，以除去顆粒物質(zhì)。1. 11采樣中的質(zhì)量控制1.11.1現(xiàn)場空白樣現(xiàn)場空白是指在采樣現(xiàn)場以純水作樣品，按照測定項(xiàng)目的采樣方法和要求，與樣品 相同條件下裝瓶、保存、運(yùn)輸，直至送交實(shí)驗(yàn)室分析。通過將現(xiàn)場空白與室內(nèi)空白測定 結(jié)果相對照，掌握采樣過程和環(huán)境條件對樣品質(zhì)量影響的狀況。現(xiàn)場空白樣所用的純水，其制備方法及質(zhì)量要求與室內(nèi)空白樣純水相同。純水應(yīng)用 潔凈的專用容器，由采樣人員帶到采樣現(xiàn)場，運(yùn)輸過程應(yīng)注意防止玷污。1.

27、11.2現(xiàn)場平行樣現(xiàn)場平行樣是指在相同采樣條件下，采集平行雙樣密碼送實(shí)驗(yàn)室分析。測定結(jié)果可 反映采樣與實(shí)驗(yàn)室測定精密度。當(dāng)實(shí)驗(yàn)室精密度受控時(shí)，主要反映采樣過程的精密度變ABCD海洋檢測中心文件編號ABCD/WD-HF01頁碼第13頁共219頁標(biāo)題樣品采集、滬存與運(yùn)輸方法版次第A版第0次修訂實(shí)施日期2021年1月8日化狀況?，F(xiàn)場平行樣要注意控制采樣操作和條件的一致。對水質(zhì)中非均相物質(zhì)或分布不 均勻污染物，在樣品灌裝時(shí)搖動(dòng)采樣器，使樣品保持均勻。1. 11.3現(xiàn)場加標(biāo)樣現(xiàn)場加標(biāo)樣是取一組現(xiàn)場平行樣，將實(shí)驗(yàn)室配制的一定濃度的被測定物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶 液，加入到其中一份已知體積的水樣中，另一份不加標(biāo)。然后按

28、樣品要求進(jìn)行處理，送 實(shí)驗(yàn)室分析。將測定結(jié)果與實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)樣對比，掌握測定對象在采樣、運(yùn)輸過程中變化 狀況?，F(xiàn)場使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液與實(shí)驗(yàn)室使用的為同一標(biāo)準(zhǔn)溶液。現(xiàn)場加標(biāo)操作應(yīng)由熟練的 指控人員或分析人員擔(dān)任。1. 11. 4釆樣設(shè)備和材料的防粘污采樣設(shè)備和材料防粘污應(yīng)采取以下措施：樣器、樣品瓶等均須按規(guī)定的洗滌方法洗凈，按規(guī)定容器分裝測樣；現(xiàn)場作業(yè)前，應(yīng)先進(jìn)行保存實(shí)驗(yàn)和抽查器皿的潔凈度；用于分裝有機(jī)化合物的樣品容器，洗滌后用鋁箔蓋內(nèi)襯，防止污染水樣；采樣人員應(yīng)保持清潔，采樣時(shí)，不能用手，手套等接觸樣品瓶的內(nèi)壁和瓶HTL o樣品瓶應(yīng)防塵、防污、防煙霧和污垢，應(yīng)置于清潔環(huán)境中；過濾膜及其設(shè)備應(yīng)保持清潔。

29、可用酸和其他試劑洗滌清洗，用并用潔凈的 鋁箔包藏；消毒過的瓶子應(yīng)保持無菌狀況直至樣品采集；外界金屬物質(zhì)不能與酸和水樣接觸；i采樣器可用海水廣泛漂洗，或放在較深處，再提到采樣深度采樣。1. 12樣品的貯存與運(yùn)輸1. 12. 1樣品容器的材質(zhì)選擇貯存水質(zhì)樣品的容器材質(zhì)的選擇應(yīng)遵循以下原則：容器材質(zhì)對水質(zhì)樣品的沾污程度應(yīng)最?。籄BCD海洋檢測中心文件編號ABCD/WD-HF01頁碼第14頁共219頁標(biāo)題樣品采集、滬存與運(yùn)輸方法版次第A版第0次修訂實(shí)施日期2021年1月8日容器便于清洗；C.容器的材質(zhì)在化學(xué)活性和生物活性方面具有惰性，使樣品與容器之間的作 用保持在最低水平。選擇貯存樣品容器時(shí)，應(yīng)考慮對

30、溫度變化的應(yīng)變能力、抗破裂性能、密封 性、重復(fù)打開的能力、體積、形狀、質(zhì)量和重復(fù)使用的可能性；大多數(shù)天無機(jī)成分的樣品。多采用聚乙烯、聚四氟乙烯和多碳酸酯聚合物 材質(zhì)制成的容器。常用的高密度聚乙烯，適臺于水中硅酸鹽產(chǎn) 鹽N總堿度、 氯化物、電導(dǎo)率、pH分析和測定的樣品貯存；玻璃質(zhì)容器適合于有機(jī)化合物和生物樣品的貯存。塑料容器適合于放射性 核素和大部分痕量元素的水樣貯存。帶有氯丁橡膠圈和油質(zhì)潤滑閥門的容 器不適合有機(jī)物和微生物樣品的貯存。1. 12. 2樣品容器的洗滌樣品容器的洗滌應(yīng)遵循以下原則：新容器應(yīng)沏底清洗，使用的洗滌劑種類取決于待測物質(zhì)的組分；對于一般性用途，可用自來水和洗滌劑清洗塵埃和包

31、裝物質(zhì)，然后用珞酸 和硫酸洗滌液浸泡再用蒸憾水淋洗。使用過的容器，在器壁和底部多有吸 附和附著的油分、重金屬及沉淀物等重復(fù)使用時(shí)，應(yīng)充分洗凈后方可使用；對于具塞玻璃瓶，在磨口部位常有溶出、吸附和附著現(xiàn)象，聚乙烯瓶特別 易吸附油分、重金屬、沉淀物及有機(jī)物，難以除掉，洗滌時(shí)應(yīng)十分注意；使用聚乙烯容器時(shí)，先用lmol/L的鹽酸溶液清洗，然后再用硝酸溶液(1+3) 進(jìn)行較長時(shí)間的浸泡。用于貯存計(jì)數(shù)和生化分析的水樣瓶，還應(yīng)該另用硝 酸溶液浸泡，然后用蒸憾水淋洗以除去任何重金屬和珞酸鹽殘留物，如果 待測定的有機(jī)成分需經(jīng)萃取后進(jìn)行測定，在這種情況下，也可以用萃取劑 處理玻璃瓶。1. 12. 3水質(zhì)樣品的固定

32、與貯存水質(zhì)樣品的固定通常采用冷凍和酸化后低溫冷藏兩種方法。水質(zhì)過濾樣加酸酸化，ABCD海洋檢測中心文件編號ABCD/WD-HF01頁碼第15頁共219頁標(biāo)題樣品采集、滬存與運(yùn)輸方法版次第A版第0次修訂實(shí)施日期2021年1月8日使pH值小于2。然后低溫冷藏。未過濾的樣品不能酸化（汞的樣品除外），酸化可使顆 粒物上的痕量金屬解吸，未過濾的水樣應(yīng)冷凍貯存。水樣現(xiàn)場處理及貯存方法按照GB17378. 4的規(guī)定執(zhí)行。1. 12.4樣品運(yùn)輸空樣容器送往采樣地點(diǎn)或裝好樣品的容器運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室供分析，都應(yīng)非常小心。包裝 箱可用多種材料用以防止破碎，保持樣品完整性，使樣品損失降低到最小程度。包裝 箱的蓋子一般都應(yīng)襯

33、有隔離材料用以對瓶塞施加輕微壓力，增加樣品瓶在樣品箱內(nèi)的 固定程度。1. 12. 5標(biāo)志和記錄采樣瓶注入樣品后，應(yīng)立即將樣品來源和采樣條件記錄下來，并標(biāo)志在樣品瓶上。 采樣記錄應(yīng)從采樣時(shí)起直到分析測試結(jié)束，始終伴隨樣品。3. 2沉積物樣品2.1目的研究海洋環(huán)境中各種污染物的沉積、遷移轉(zhuǎn)化規(guī)律，確定海區(qū)的納污能力研究水 體污染對海洋生物特別是對海洋底硒生物的影響，進(jìn)行海洋環(huán)境評價(jià)、預(yù)測和綜合管理。采集有代表性的沉積物樣品是實(shí)施沉積物監(jiān)測，反映海洋環(huán)境的7冗積現(xiàn)狀和污染 歷史的重要環(huán)節(jié)。2. 2采樣站位的布設(shè)2. 2. 1釆樣站位的布設(shè)原則采樣站位布設(shè)應(yīng)遵循以下原則：a）沉積物采樣斷面的設(shè)置應(yīng)與水

34、質(zhì)斷面一致，以便將沉積物的機(jī)械組成、理化 性質(zhì)和受污染狀況與水質(zhì)污染狀況進(jìn)行對比研究；b）沉積物采樣點(diǎn)應(yīng)與水質(zhì)采樣點(diǎn)在同一重線上，如沉積物采樣點(diǎn)有障礙物影響 采樣可適與偏移；c）站位在監(jiān)測海域應(yīng)具有代表性，其沉積條件要穩(wěn)定。選擇站位應(yīng)考慮以下幾 個(gè)方面： 水動(dòng)力狀況（海流、水團(tuán)垂直結(jié)構(gòu)）ABCD海洋檢測中心文件編號ABCD/WD-HFO1頁碼第16頁共219頁標(biāo)題樣品采集、滬存與運(yùn)輸方法版次第A版第0次修訂實(shí)施日期2021年1月8日沉積積盆地結(jié)構(gòu)；生物擾動(dòng)；沉積速率沉積結(jié)構(gòu)（地貌、粒徑等）歷史數(shù)據(jù)和其他資料； 沉積物的理化特征。2. 2. 2釆樣站位的布設(shè)采樣站位布設(shè)原則如下：a）選擇性布設(shè)：

35、在專項(xiàng)監(jiān)測時(shí)，根據(jù)監(jiān)測對象及監(jiān)測項(xiàng)目的不同，在局部地帶 有選擇性地布設(shè)積物采樣點(diǎn)。如排污口監(jiān)測以污染源為中心，順污染物擴(kuò)散帶 拉一定距離布設(shè)采樣點(diǎn)。b）綜令性布設(shè)：根據(jù)區(qū)域或監(jiān)測目的不同，進(jìn)行對照、控制、消減斷面的布設(shè)。 如在某港灣進(jìn)行污染排放總量控制監(jiān)測中，可按區(qū)域功能的不同進(jìn)行對照、控 制、消減性斷面的布設(shè)。布設(shè)方法可以是單點(diǎn)、斷面、多斷面、網(wǎng)格式布設(shè)。3. 2. 3監(jiān)測時(shí)間和頻率采樣頻率依各采樣點(diǎn)時(shí)空變異和所要求的精密度而定。一般說來，由于沉積物相對 穩(wěn)定，受水文、氣象條件變化的影響較小，污染物含量隨時(shí)間變化的差異不大，采樣頻 次與水質(zhì)采樣相比較少，通常每年采樣一次，與水質(zhì)采樣同步。3.

36、 2. 4.樣品采集3. 2. 4. 1沉積物采樣的輔助器材以下為采集沉積物所需的輔助器材：a）絞車：電動(dòng)或手搖絞車，附有直徑4mm6mm鋼絲繩，長度視水深而定，負(fù)荷 50kg300kg有變速裝置。采柱狀樣應(yīng)使用電動(dòng)絞車或吊桿，鋼絲繩直徑 8mm9mm,負(fù)荷不低于300kg；b）接樣盤：木質(zhì)或塑料制成，正方形，面積為采泥器張口面積的2倍3倍；c）刀、勺：由塑料制成；d）燒杯、記錄表格、塑料標(biāo)簽卡、鉛筆、記號筆、鋼卷尺、工作日記等；ABCD海洋檢測中心文件編號ABCD/WD-HF01頁碼第17頁共219頁標(biāo)題樣品采集、滬存與運(yùn)輸方法版次第A版第0次修訂實(shí)施日期2021年1月8日e）接樣箱：木質(zhì)，

37、用于柱狀樣品采集，按不同要求制作。3. 2. 4. 2表層樣品的采集3. 2. 4. 2. 1釆樣器類型及其選擇表層沉積物采樣器，一般選擇抓斗式（掘式）采泥器、錐式采泥器等。采樣器的選 擇主要考慮以下幾個(gè)因素：穿泥層的株度；齒板鎖合的角度；鎖合效率（避免障礙的能力）引起波浪“振蕩”和造成樣品的流失或者在泥水界面上洗掉樣品組成或生物體 的程度；在急流中樣品的穩(wěn)定性。在選擇沉積物采樣器時(shí)，對生境、水流情況、采樣面 積以及采樣船只設(shè)備均應(yīng)統(tǒng)籌考慮;通常的抓斗式采泥器通過水文絞車將其沉降到選定的采樣點(diǎn)上，采集較大量的 混合樣品能夠比較準(zhǔn)確地代表所選定的采樣地點(diǎn)情況。3. 2. 4. 2. 2表層樣品的

38、采集表層樣品采集按以下步驟操作：將絞車的鋼絲繩與采泥器連結(jié)，檢查是否牢固，同時(shí)，測采樣點(diǎn)水深；b慢速開動(dòng)絞車將采泥器放人水中。穩(wěn)定后，常速下放至離海底一定距離3m 5m；再全速降至海底，此時(shí)應(yīng)將鋼絲繩適當(dāng)放長，浪大流急時(shí)更應(yīng)如此；c慢速提升采泥器離底后，快速提至水面，再行慢速，當(dāng)采泥器高過船舷時(shí), 停車，將其輕輕降至接樣板上；打開采泥器上部耳蓋，輕輕傾斜采泥器，使上部積水緩緩流出。若因采泥 器在提升過程中受海水沖刷，致使樣品流失過多或因沉積物太軟、采泥器下降過猛, 沉積物從耳蓋中冒出均應(yīng)重來；樣品處理完畢，棄出采泥器中的殘留沉積物，沖洗干凈，待用。3. 2. 4. 3柱狀樣的采集ABCD海洋檢

39、測中心文件編號ABCD/WD-HF01頁碼第18頁共219頁標(biāo)題樣品采集、滬存與運(yùn)輸方法版次第A版第0次修訂實(shí)施日期2021年1月8日柱狀樣采集按以下步驟操作：先要檢查柱狀采樣器各部件是否安全牢固；先作表層采樣，了解沉積物性質(zhì)，若為砂礫沉積物，就不作重力取樣；確定作重力采樣后，慢速開動(dòng)絞車，將采泥器慢慢放入水中待取樣管在水 中穩(wěn)定后.常速下至離海3m5m處，再全速降至海底，立即停車；d慢速提升采樣器，離底后快速提至水面，再行慢速。停車后，用鐵勾勾住 管身，轉(zhuǎn)入舷內(nèi)，平臥于甲板上；小心將取樣管上部積水倒出，測量取樣管打人深度。再用通條將樣品緩緩 擠出，順序放在接樣板上進(jìn)行處理和描述。柱狀采樣器可

40、以采集垂直斷面 沉積物樣品，如果采集到的樣品本身不具有機(jī)械強(qiáng)度，那么從采泥器上取 下樣器時(shí)應(yīng)小心保持泥樣縱向的完整性。若樣柱長度不足或樣管斜插入海 底，均應(yīng)重采；柱樣擠出后，清洗取樣管內(nèi)外，放置穩(wěn)妥，待用。3. 2.5樣品的現(xiàn)場描述3. 2. 5. 1顏色、嗅和厚度1）顏色：顏色往往能反映沉積物的環(huán)境條件，按GB/T 12763.8規(guī)定執(zhí)行。2）嗅：樣品采上后，立即用嗅覺鑒別有無油味、硫化氫味及其氣味的輕重。3）厚度：沉積物表面往往有一淺色薄層，能指示其沉積環(huán)境。取樣時(shí)，可用玻璃 試管輕插入樣品中，取出后，測量淺色層厚度。柱狀取樣時(shí)可描述取樣管打入 深度，樣柱實(shí)際長度及自然分層厚度。3. 2.

41、 5. 2沉積物類型沉積物類型的測定按GB/T 12763. 8規(guī)定的分析方法執(zhí)行。3. 2. 5. 3生物現(xiàn)象1）生物現(xiàn)象的描述包括：貝殼含量及其破碎程度；含生物的種類及數(shù)量；生物活動(dòng)痕跡sABCD海洋檢測中心文件編號ABCD/WD-HF01頁碼第19頁共219頁標(biāo)題樣品采集、滬存與運(yùn)輸方法版次第A版第0次修訂實(shí)施日期2021年1月8日其他特征。2）沉積物樣品的上述特性應(yīng)清晰、準(zhǔn)確、簡要地記人采樣記錄中，3）分析樣品的采集、處理與制備按GB 17378. 5中的有關(guān)要求執(zhí)行。3. 2. 6樣品保存與運(yùn)輸3. 2. 6. 1樣品貯存容器用于貯存于海洋沉積物樣品容器應(yīng)為廣口硼硅玻璃和聚乙烯袋。聚

42、乙烯袋強(qiáng)度有 限，使用時(shí)應(yīng)用兩只袋子雙層加固或套用白布袋保護(hù)。聚乙烯袋不能用于濕樣測定項(xiàng)目 和硫化物等樣品的貯存，應(yīng)采用不透明的棕色廣口玻璃瓶作容器。用于分析有機(jī)物的沉 積物樣品應(yīng)置于棕色玻璃瓶中。測痕量金屬的沉積物樣品用聚四氟乙烯容器。聚乙烯袋 要使用新袋，不得印有任何標(biāo)志和字跡。樣品瓶和聚乙烯裝預(yù)先用硝酸溶液（1+2）泡 2d3d,用去離子水淋洗干凈、晾干。3. 2. 6. 2樣品保存凡裝樣的廣日瓶均需用氮?dú)獬錆M瓶中空問，放置陰冷處，最好采用低溫冷藏。一般 情況一下也可以將樣品放置陰暗處保存。3. 2. 6. 3樣品的運(yùn)輸樣品白運(yùn)輸見4. 12. 43. 2. 6. 4樣品登記樣品瓶事先編

43、號，裝樣后貼標(biāo)簽，并用特種鉛筆將站號及層次寫在樣品瓶上，以免 標(biāo)簽脫落弄亂樣品。塑料袋上需貼膠布，用記號筆注明站號和層次，并將寫好的標(biāo)簽放 人袋中，扎口封存。認(rèn)真做好采樣現(xiàn)場記錄。3. 2. 7樣品采集的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制7.1采取有代表性的樣品。由于沉積物樣品非均勻性，采樣中的不確定度通常超過 分析中的不確定度。樣品非均勻性、樣本大小及其貢獻(xiàn)率、采樣偏倚部會(huì)增大變異。為 使沉積物樣品具有代表性在同一品樣點(diǎn)周圍應(yīng)采樣2次3次，將各次采集的樣品混 合均勻分裝?，F(xiàn)場采雙樣并制備接近現(xiàn)場樣品特性的固體合成質(zhì)控樣。質(zhì)控樣應(yīng)放相同的貯樣容 器中，與分析樣品同樣條件下貯存、運(yùn)輸直至分析。ABCD海洋檢測中

44、心文件編號ABCD/WD-HF01頁碼第20頁共219頁標(biāo)題樣品采集、滬存與運(yùn)輸方法版次第A版第0次修訂實(shí)施日期2021年1月8日7.2采樣器材質(zhì)應(yīng)用強(qiáng)度高，耐磨性能好的材料制成。使用前用洗滌劑除去防銹油 脂工洗干凈。7.3采樣時(shí)，如海流速度大可加大采樣器配重，保證在采樣點(diǎn)準(zhǔn)確位置上采樣。應(yīng) 避免攪動(dòng)水體和沉積物，待別是在淺海區(qū)。7.4沉積物表層樣品的采集深度不應(yīng)小于5cm,否則應(yīng)重新采樣。如沉積物很硬， 可在同一采樣點(diǎn)周圍采樣2次3次。7.5采樣器提升時(shí)，如發(fā)現(xiàn)沉積物流失過多或因泥質(zhì)太軟從采樣器耳蓋等處溢出， 或采泥器回底質(zhì)障礙物使斗殼鎖合不穩(wěn)、不緊密或殼口處夾有卵石和其他雜物時(shí)均應(yīng)重 米。

45、3. 2. 7. 6沉積物樣品采集后，用白色塑料盤和小木杓接樣，濾去水分，剔除礫石、本屑、 雜草及貝殼等動(dòng)植物殘?bào)w，攪拌均勻后裝人瓶或袋中。7.7由采樣器中取樣應(yīng)使用非金屬器具，避免取已接觸采樣器內(nèi)壁的沉積物。采 樣和分裝樣應(yīng)防止有樣裝置帶來的沾污和已采集樣品間的交夾沾污。7.8樣品采集后應(yīng)存放在清潔的樣品箱內(nèi)，有條件的應(yīng)冷藏保存。7.9采樣完畢后，打開采泥器殼日，棄去殘留沉積物，沖洗干凈備用。7. 10應(yīng)特別注意揮發(fā)性物質(zhì)在采樣和保存期間的損失，應(yīng)制定專fj的采樣和管 理程序。3. 3生物樣品3. 3.1樣品采集目的及樣品來源3. 3. 1. 1 目的了解污染物在生物體內(nèi)的積累分布和轉(zhuǎn)移代謝

46、規(guī)律，評價(jià)海域污染物含量及其隨時(shí) 間變化的狀況，計(jì)算污染物在海洋環(huán)境中的質(zhì)量平衡程度，評價(jià)海域環(huán)境質(zhì)量。3. 3. 1.2生物樣品的來源海洋牛物樣品以貝類為主（選擇生物質(zhì)量監(jiān)測種類的順序依次為貼貝、牡蠣和菲律 賓蛤），根據(jù)海區(qū)（灘球）待證可增選魚、蝦和藻類作為監(jiān)測生物。生物樣品的來源士 要包括：生物測站的底棲拖網(wǎng)捕撈;ABCD海洋檢測中心文件編號ABCD/WD-HF01頁碼第21頁共219頁標(biāo)題樣品采集、滬存與運(yùn)輸方法版次第A版第0次修訂實(shí)施日期2021年1月8日近岸定點(diǎn)養(yǎng)殖采樣；漁船捕撈；沿岸海域定置網(wǎng)捕撈及垂釣；市場直接購買，樣品來源必須確認(rèn)監(jiān)測海區(qū)，主要包括經(jīng)濟(jì)魚類、蝦蟹類、貝 類和某些

47、藻類。3. 3.2選擇樣品的一般原則樣品選擇一般應(yīng)遵循以下原則：能積累污染物并對污染物有一定的耐受能力，其體內(nèi)污染物含量明顯高于其生 活水體；被人類直接食用或作為食物鏈被人類間接食用的海洋生物；大量存在、分布廣泛，易于采集：有固定的生息環(huán)境，有較一長的生活周期，至少有壽命一年以上的種類；生命力較長，樣品采集后依然呈話體；f有固定的生息環(huán)境；樣品大小適當(dāng)，有足夠肉質(zhì)供分析；生物種群中的優(yōu)勢種和常見種。3. 3. 3釆樣站位布設(shè)3. 3. 3. 1布設(shè)原則海洋生物監(jiān)測站位的布設(shè)，應(yīng)在對監(jiān)測海域自然環(huán)境及社會(huì)狀況進(jìn)行調(diào)查研究的基 礎(chǔ)上根據(jù)監(jiān)測目的按照下述原則布設(shè)：測站的布設(shè)應(yīng)覆蓋或代表監(jiān)測海域（灘涂

48、）生物質(zhì)量，樣品采自潮間帶、潮下 帶和外海海域；依據(jù)監(jiān)測海域（灘涂）范圍，以最少數(shù)量測站，所獲取的數(shù)據(jù)能夠滿足監(jiān)測目 的需要；盡可能沿用歷史測站；不同類型灘涂、增養(yǎng)殖海區(qū)，測站布設(shè)應(yīng)有所不同；應(yīng)考慮監(jiān)測海域H涂地 水動(dòng)力狀況和功能，開闊海區(qū)，測站可適當(dāng)減少半封ABCD海洋檢測中心文件編號ABCD/WD-HF01頁碼第22頁共219頁標(biāo)題樣品采集、滬存與運(yùn)輸方法版次第A版第0次修訂實(shí)施日期2021年1月8日閉或封閉海區(qū)，測站可適當(dāng)加密。3. 3. 3. 2站位布設(shè)站位布設(shè)應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況，以覆蓋和代表監(jiān)測海域（灘涂）生物質(zhì)量為原則：采用扇型（河口近岸海域）或井字型、梅花型、網(wǎng)格型方法布設(shè)監(jiān)測斷面和

49、監(jiān) 測站位；生物監(jiān)測斷面布設(shè)與水質(zhì)監(jiān)測相一致便于監(jiān)測結(jié)果的分析；海洋大面監(jiān)測斷面布設(shè)基本與沿岸平行、重點(diǎn)考慮河口、排污日、港灣和經(jīng)濟(jì) 敏感區(qū)；港灣水域監(jiān)測斷面控網(wǎng)格布設(shè)，按監(jiān)測日的和項(xiàng)目的不同站點(diǎn)布設(shè)而有所側(cè)重。 3. 3. 4采樣季節(jié)在生物生長處于比較穩(wěn)定期采樣，一般說來應(yīng)在成熟期采樣，如果為了解在不同季 節(jié)里生物體內(nèi)所含污染物的變化情況，在每個(gè)季節(jié)里都應(yīng)采樣。3. 3. 5樣品的年齡和大小選擇生物種群中年齡、大小和重量占優(yōu)勢的類型。3. 3. 6樣品采集3. 3. 6.1釆樣工具采樣時(shí)應(yīng)注意采樣工具對待測項(xiàng)目的影響，測定金屬項(xiàng)目的采樣工具應(yīng)使用木質(zhì)、 竹質(zhì)、塑料材質(zhì)。魚類和貝類的解剖可以用

50、不銹鋼材質(zhì)的刀具、剪子等。一般應(yīng)配備以 下工具：鐵鍬（采取棲息在泥沙中的動(dòng)物）；鐵把手（采集棲息在淺層泥沙中的貝類）；鑿子（采集棲息在巖石或巖石縫隙內(nèi)的動(dòng)物，如牡物等）；解剖不銹鋼刀；冰瓶（保存樣品）；組織搗碎機(jī)（樣品勻漿）一次性塑料袋；一次性乳膠手套；ABCD海洋檢測中心文件編號ABCD/WD-HF01頁碼第23頁共219頁標(biāo)題樣品采集、滬存與運(yùn)輸方法版次第A版第0次修訂實(shí)施日期2021年1月8日廣口玻璃瓶、聚乙烯袋、紗布、卡尺、記錄本、記號筆等。3. 3. 6. 2現(xiàn)場樣品采集現(xiàn)場樣品的采集按以下步驟進(jìn)行：a）貝類樣品的采集小S選采集體長大致相似的個(gè)體約1. skgo如果殼上有附著物， 應(yīng)

51、用不銹鋼刀或比較硬的毛刷剝掉，彼此相連個(gè)體應(yīng)用不銹鋼小刀分開。用現(xiàn)場海 水沖洗干凈后放人雙層聚乙烯袋中冰凍保存，用于生物殘毒及貝毒檢測；b）藻類樣品的采集：采集大型藻類樣品100g左右，用現(xiàn)場海水沖洗干凈，放入雙 層聚乙烯裝中冰凍保存（-I0C-20C）；c）檢測細(xì)菌學(xué)指標(biāo)（糞大腸菌群、異養(yǎng)細(xì)菌）樣品的采集：檢測細(xì)菌學(xué)指標(biāo)的生 物樣品，應(yīng)現(xiàn)場用鑿子鏟取棲息在巖石或其他附著物上的生物個(gè)體。棲息在沙底或 泥底中的生物個(gè)體可用鏟子采取，或鐵鉤子扒取。在選取生物樣品時(shí)要去掉殼碎的 或損傷的個(gè)體（指機(jī)械損傷），將無損、生物活力強(qiáng)的個(gè)體裝人做好際記的一次性 塑料袋中。然后將樣品放入冰瓶冷藏（C4t）保存不

52、得超過24h全過程嚴(yán)格無菌 操作；d）蝦、魚類樣品的采集：蝦、魚類等生物的取樣量為1.5kg左右，為了保證樣品 的代表性和分析用量，應(yīng)視生物個(gè)體大小確定生物的個(gè)體數(shù)，保證選取足夠數(shù)量（一 般需要100g肌肉組織）的完好樣品用于分析測定。用現(xiàn)場海水沖洗干凈，冰凍保 存（-10C-20C）3. 3. 7釆樣現(xiàn)場的描述采樣時(shí)如實(shí)記錄下采樣日期，采樣海區(qū)的位置和采樣深度，采樣海區(qū)的特證，使用 的采樣方法，采集的生物種類。如果已作好樣品鑒定，應(yīng)記下樣品的年齡、大小、重量、 性別等，待分析項(xiàng)目、貯存方式、處理方法等。3. 3.8樣品的保存與運(yùn)輸3. 3. 8.1樣品的保存1）樣品運(yùn)輸前，應(yīng)根據(jù)采樣記錄和樣

53、品登記表清點(diǎn)樣品，填好裝箱單和送樣單， 由專人負(fù)責(zé)，將樣品送回實(shí)驗(yàn)室冷凍保存。2）生物殘毒和貝毒檢測樣品應(yīng)保存在-20C以下的冰柜中。ABCD海洋檢測中心文件編號ABCD/WD-HF01頁碼第24頁共219頁標(biāo)題樣品采集、滬存與運(yùn)輸方法版次第A版第0次修訂實(shí)施日期2021年1月8日3）用于微生物檢測的樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室后，應(yīng)立即進(jìn)行檢測。3. 3. 8. 2樣品的運(yùn)輸樣品采集后，若長途運(yùn)輸，需把樣品放入樣品箱（或塑料桶）中，對無須封裝的樣 品應(yīng)將現(xiàn)場清潔海水淋灑在樣品上，保持樣品潤濕狀（不得浸入水中）若樣品處理，須 在采樣2ho后進(jìn)行可將樣品放在聚乙烯裝中，壓出袋內(nèi)空氣，將袋口打結(jié)將此袋和 樣品標(biāo)

54、簽一起 放入另一聚乙烯裝（或潔凈的廣口玻璃瓶）中，封口、冷凍保存。3. 3. 9樣品采集、運(yùn)輸、貯存的質(zhì)量保證樣品采集、運(yùn)輸、貯存過程應(yīng)遵循以下原則：制定一個(gè)科學(xué)的采樣計(jì)劃，選擇合理的采樣地點(diǎn)、采樣時(shí)間和采樣方法，確保 采樣的代表性；各類樣品采集、取樣、包裝、運(yùn)輸和儲(chǔ)存的一切器具的選擇及按規(guī)定清洗防止 樣品被沾污；采樣工具的材料不應(yīng)干擾分析；測定樣品時(shí)，應(yīng)單獨(dú)使用分樣，測定完畢后，剩余樣品不應(yīng)再用；消過毒的瓶子應(yīng)保持在滅菌狀態(tài)直到樣品采集；樣品保存或運(yùn)輸過程中要冰凍保存，不應(yīng)放在水中。4淡水漁業(yè)環(huán)境樣品的采集1水質(zhì)采樣、水樣保存和分析方法1. 1釆樣區(qū)域、斷面、站位或測點(diǎn)布設(shè)1. 1. 1 原

55、則1）全面、真實(shí)、客觀地反映所監(jiān)測的漁業(yè)功能區(qū)水域內(nèi)水環(huán)境質(zhì)量及污染物的時(shí) 空分布狀況與特征，以較少的監(jiān)測區(qū)域、斷面和測點(diǎn)獲得最具代表性的樣品。2）考慮河流、湖泊、水庫水體的水動(dòng)力條件，河流、湖泊、水庫的面積、形態(tài)、 補(bǔ)給水條件、取水、排污設(shè)施的位置和規(guī)模、污染物在水體中的循環(huán)及遷移轉(zhuǎn) 化。3）監(jiān)測水域內(nèi)及相關(guān)上、下游區(qū)段內(nèi)無嚴(yán)重污染源存在，水質(zhì)穩(wěn)定，在監(jiān)測的中ABCD海洋檢測中心文件編號ABCD/WD-HFO1頁碼第25頁共219頁標(biāo)題樣品采集、滬存與運(yùn)輸方法版次第A版第0次修訂實(shí)施日期2021年1月8日心區(qū)域設(shè)置監(jiān)測采樣斷面或站位；存在嚴(yán)重污染源時(shí)，應(yīng)根據(jù)污染源分布及排 污狀況，對排污口和

56、污染帶進(jìn)行采樣監(jiān)測，在污染影響區(qū)域設(shè)置若干控制斷面, 同時(shí)在監(jiān)測區(qū)域的上、下游設(shè)置對照斷面和消減斷面。4）監(jiān)測水域內(nèi)有較大支流匯入，應(yīng)在支流靠近匯入口的上游布設(shè)采樣斷面。5）河流采樣斷面的設(shè)置應(yīng)與水流方向垂直。1. 1.2湖泊、水庫1. 1. 2. 1水質(zhì)特性釆樣點(diǎn)湖（庫）具有復(fù)雜的岸線，或由幾個(gè)不同的水面組成時(shí)，須設(shè)置多個(gè)采樣點(diǎn)，或采 用網(wǎng)格法布設(shè)若干個(gè)采樣點(diǎn)，采集平面樣品組或平面綜合樣。對河道型湖（庫），可設(shè) 置采樣斷面，斷面布設(shè)與附近水流方向垂直。湖（庫）的水質(zhì)在水平方向未呈現(xiàn)明顯的 差異時(shí)，在水的最深位置以上布設(shè)一個(gè)采樣點(diǎn)。1. 1. 2. 2水質(zhì)控制采樣點(diǎn)靠近用水的取水口或主要水源的

57、入口布設(shè)。1. 1. 2. 3特殊情況的采樣點(diǎn)在觀測到出現(xiàn)異常的地點(diǎn)布設(shè)。1. 1.2.4垂直釆樣點(diǎn)在非均勻水體采樣，縮短采樣點(diǎn)之間的間隔深度，采集深度樣品組或深度綜合樣。 采樣層次的布設(shè)取決于所需要的資料和局部環(huán)境。湖（庫）沿水深方向水質(zhì)變化很大時(shí), 同時(shí)進(jìn)行分層采樣，采樣層數(shù)可根據(jù)水質(zhì)變動(dòng)情況而設(shè)定。1. 1. 3 河流1. 1. 3. 1垂線布設(shè)水面寬小于50m,只設(shè)一條中泓垂線；水面寬50100m,設(shè)置左中右三條垂線（即 一條中泓垂線和左右岸有明顯水流處各一條垂線）；水面寬度大于100m,酌情增加采樣 斷面。1. 1. 3. 2采樣點(diǎn)布設(shè)水深小于5m,可只采表層（水下0. 5m）水樣；

58、水深510m,采表層和底層（河底以 上0.5m）水樣。水深大于10m,采表層、中層（1/2水深處）和底層水樣。河流上下層ABCD海洋檢測中心文件編號ABCD/WD-HF01頁碼第26頁共219頁標(biāo)題樣品采集、滬存與運(yùn)輸方法版次第A版第0次修訂實(shí)施日期2021年1月8日水交換充分的，可酌情減少采樣層數(shù)。12采樣時(shí)間和頻次原則根據(jù)需要闡明的漁業(yè)環(huán)境水質(zhì)特性，考慮水質(zhì)變動(dòng)的時(shí)間因素，安排采樣時(shí)間和頻 次。表征漁業(yè)水域整體水質(zhì)質(zhì)量時(shí)，需在魚類越冬期、繁殖期和育肥期進(jìn)行采樣監(jiān)測。1. 3釆樣器和貯樣容器選擇以及樣品保存技術(shù)1. 3. 1采樣器的選擇與使用要求1）采樣器應(yīng)有足夠強(qiáng)度，使用靈活、方便可靠，與

59、水樣接觸部采用惰件材料，如 不銹鋼、聚四氯乙烯等。采樣器使用前，根據(jù)待測項(xiàng)目的要求確定清洗采樣器 的人法。2）在水流平緩的河流、湖泊、水庫中采樣，用直立式采樣器。3）油類樣品采集使用不銹鋼采樣器。4）定時(shí)關(guān)啟的電動(dòng)泵采樣器、利用進(jìn)水面與表層水面水位差壓力的采樣器、隨流 速變化自動(dòng)按比例采樣的采樣器不適于油類、pH、溶解氧、電導(dǎo)率、水溫等項(xiàng) 目的測定。1. 3. 2貯樣容器的選擇與使用要求1. 3. 2. 1貯樣容器材質(zhì)要求1）容器材質(zhì)化學(xué)穩(wěn)定性好，不會(huì)溶出待測組分，且在貯存期內(nèi)不會(huì)與水樣發(fā)生物 理化學(xué)反應(yīng)。2）測定光敏性組分的水樣，容器材質(zhì)應(yīng)具有遮光作用。1. 3. 2. 2貯樣容器選擇與使用

60、要求1）測定有機(jī)項(xiàng)目、磷酸鹽和油類的貯樣容器應(yīng)選用硬質(zhì)（硼硅）玻璃容器。2）測定金屬、放射性和無機(jī)項(xiàng)目的貯樣容器可選用高密度聚乙烯或硬質(zhì)（硼硅） 玻璃容器。3）測定鈉、鈣、鎂、硅、硼等元素，應(yīng)避免使用玻璃容器。4）測定氟時(shí)，水樣不能貯于玻璃瓶中。5）測定溶解氧及生化需氧量（BOD5）應(yīng)使用溶解氧瓶或其他專用貯樣容器。1. 3. 2. 3貯樣容器洗滌ABCD海洋檢測中心文件編號ABCD/WD-HF01頁碼第27頁共219頁標(biāo)題樣品采集、滬存與運(yùn)輸方法版次第A版第0次修訂實(shí)施日期2021年1月8日根據(jù)水樣待測項(xiàng)目的分析方法要求確定清洗容器的方法。貯樣容器清洗的一般程序是用自來水和洗滌劑清洗，再用珞