任務(wù)5飲用水中Fe2含量測(cè)定

1、任務(wù)5 飲用水中Fe2+含量測(cè)定 電位分析法模塊之1能用電位滴定法測(cè)定水溶液中離子含量能正確確定電位滴定法的滴定終點(diǎn) 能力目標(biāo)2在化學(xué)滴定法中，實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是選擇一種合適的指示劑指示終點(diǎn)的 到達(dá)。例如當(dāng)我們用重鉻酸鉀滴定Fe2+時(shí)可選用鄰苯氨基苯甲酸作 指示劑，在滴定終點(diǎn)時(shí)溶液顏色由無(wú)色變?yōu)槟G色。但是當(dāng)樣品溶 液中有明顯的顏色時(shí)如何指示終點(diǎn) ？ 課程引入3討論：由于樣品溶液有色，采用一般的指示劑無(wú)法指示終點(diǎn) 可以對(duì)樣品進(jìn)行脫色，如吸附，萃取等方法使樣品溶液退去顏色。然后加指示劑滴定。此方法操作繁瑣，在脫色過(guò)程中可能引入污染或樣品損失引起誤差 用其他的測(cè)定方法如原子吸收法、原子發(fā)射法等。需要特殊

2、的儀器設(shè)備 采用電位滴定法 方案確立4 電位滴定法 是根據(jù)滴定過(guò)程中指示電極電位的突躍來(lái)確定滴定終點(diǎn)的一種滴定分析方法。指示電極：鉑電極參比電極：雙液接甘汞電極滴定管酸度計(jì)電磁攪拌器攪拌子 圖51電位滴定裝置5電位滴定演示1電位滴定裝置的安裝鉑電極：將鉑電極浸入熱的w(HNO3)=10%硝酸溶液中數(shù)分鐘，取出，用水沖洗干凈，蒸鎦水沖洗，置電極架上。飽和甘汞電極的準(zhǔn)備：檢查飽和甘汞電極內(nèi)液位、晶體、氣泡及微孔砂芯滲漏情況并作適當(dāng)處理后，用蒸餾水清洗外壁，吸干外壁水珠，套上充滿(mǎn)飽和氯化鉀溶液的鹽橋套管，用橡皮圈扣緊，置電極架上。在滴定管中加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，調(diào)節(jié)液面至0.00mL。打開(kāi)酸度計(jì)

3、電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱20分鐘 6電位滴定演示2試液中Fe2+含量的測(cè)定移取20.00mL試液于250mL的高型燒杯中，加入硫酸磷酸混合酸（11）10mL，稀釋至50mL左右。加一滴鄰苯氨基苯甲酸指示液，放入洗凈的攪拌子，將燒杯放在攪拌器上，插入電極。開(kāi)啟攪拌器，將酸度計(jì)的選擇開(kāi)關(guān)置于“mv”位置，記錄溶液的起始電位。滴加K2Cr2O7溶液，待電位穩(wěn)定后讀取電位值及滴定劑加入體積。滴定開(kāi)始時(shí)每加入5mL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液記錄一次電位值，然后減少加入量為1.0mL,0.5mL后記錄。在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近每加0.1mL記錄一次，過(guò)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后再每加0.5mL或1.0mL記錄一次，直至電位變化不大為止。觀察溶液顏色變

4、化時(shí)對(duì)應(yīng)的滴定體積。 7每滴加一次滴定劑，平衡后測(cè)量電動(dòng)勢(shì) 滴定過(guò)程的關(guān)鍵是確定滴定反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí), 所消耗的滴 定劑的體積，同時(shí)觀察在滴定終點(diǎn)附近指示劑顏色的變化 首先需要快速滴定尋找化學(xué)計(jì)量點(diǎn)所在的大致范圍,正式滴定 時(shí)，滴定突躍范圍前后每次加入的滴定劑體積可以較大，突躍 范圍內(nèi)每次滴加體積控制在0.1mL本實(shí)訓(xùn)產(chǎn)生的廢液需有專(zhuān)門(mén)的容器放置 學(xué)生實(shí)訓(xùn)8滴定曲線(xiàn)從圖中的紅線(xiàn)我們可以看出此曲線(xiàn)有何規(guī)律？ 此曲線(xiàn)與化學(xué)滴定曲線(xiàn)十分相似，都有一個(gè)突躍。在滴定開(kāi)始階段隨滴定劑加入電位變化不明顯，當(dāng)?shù)竭_(dá)一定體積時(shí)電位值產(chǎn)生了具大的變化，隨后E的變化又趨于緩慢 是否可以采用類(lèi)似化學(xué)滴定的方法用此突躍

5、確定滴定終點(diǎn)？可以，作兩條與橫坐標(biāo)成45度的EV曲線(xiàn)的平行切線(xiàn)，并在兩條平行切線(xiàn)間做一與兩條切線(xiàn)等距離的平行線(xiàn)，該線(xiàn)與EV曲線(xiàn)的交點(diǎn)對(duì)應(yīng)的滴定體積即為滴定終點(diǎn)體積。 數(shù)據(jù)處理（EV曲線(xiàn)）9數(shù)據(jù)處理（一階微商法） 將V對(duì)E/V作圖，可得到一呈峰狀曲線(xiàn)，曲線(xiàn)最高點(diǎn)由實(shí)驗(yàn)點(diǎn)連線(xiàn)外推得到，其對(duì)應(yīng)的體積為滴定終點(diǎn)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所消耗的體積Vep。此法確定終點(diǎn)較準(zhǔn)確，但是手續(xù)繁瑣。 10數(shù)據(jù)處理（二階微商法）作圖法以2E/V 2對(duì)V繪制曲線(xiàn)，此曲線(xiàn)最高點(diǎn)與最低點(diǎn)連線(xiàn)與橫坐標(biāo)的交點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)體積。11計(jì)算法從上圖中可以看出在2E/V 2有一個(gè)明顯的特點(diǎn)，上一部分?jǐn)?shù)據(jù)為正值而下面的2E/V 2全部為負(fù)值。當(dāng)

6、2E/V 2為零時(shí)即為滴定終點(diǎn)。采用下面的方法計(jì)算滴定終點(diǎn)。當(dāng)?shù)味w積V1對(duì)應(yīng)（2E/V 2）1由正變?yōu)樨?fù)值（2E/V 2）2時(shí)此時(shí)滴定體積V2。則滴定終點(diǎn)Vep按下式計(jì)算。數(shù)據(jù)處理（二階微商法）12電位滴定特點(diǎn)電位滴定法和直接電位法直接電位法是以所測(cè)得的電池電動(dòng)勢(shì)（或其變化量）作為定量參數(shù)；電位滴定法測(cè)量的是電池電動(dòng)勢(shì)的變化情況，它是根據(jù)電動(dòng)勢(shì)變化情況確定滴定終點(diǎn)，其定量參數(shù)是滴定劑的體積電位滴定法與化學(xué)分析法的區(qū)別是終點(diǎn)指示方法不同。普通的滴定法是利用指示劑顏色的變化來(lái)指示滴定終點(diǎn)。電位滴定法和化學(xué)滴定法電位滴定法是利用電池電動(dòng)勢(shì)的突躍來(lái)指示終點(diǎn)，而化學(xué)滴定則依賴(lài)于指示劑顏色的變化。13電位滴定電極對(duì)選擇原則14 為什么氧化還原滴定可以用鉑電極作指示電極？ 滴定前為什么也能測(cè)得一定的位？ 本實(shí)驗(yàn)采用的兩種滴定終點(diǎn)指示方法 ，哪一種指 示靈敏準(zhǔn)確且不受試液底色的影響？對(duì)照國(guó)家飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，評(píng)價(jià)本實(shí)訓(xùn)測(cè)得的部分水質(zhì)指標(biāo)是否符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)？ 思考題15下