檢測結(jié)果的出具作業(yè)指導(dǎo)書(無機化學(xué)部分)

1、天馬行空官方博客： ；QQ:1318241189；QQ群：175569632檢測結(jié)果的出具作業(yè)指導(dǎo)書（無機化學(xué)部分）目的本指導(dǎo)書提供了分析結(jié)果出具的一些細節(jié)，重點描述了檢測結(jié)果的表述方式和數(shù)值的修約。范圍本指導(dǎo)書適用于絕大多數(shù)無機化學(xué)分析方法（包括使用ICP-AES,FAAS,XRF,GFAAS,CVAAS,HGAAS和ICPMS等設(shè)備的方法）。以下內(nèi)容是根據(jù)APHA,AS2706shewhart和the westgardrules而制定的。盡管如此，某些措施必須運用于精密度可能出現(xiàn)問題的情況（比如，出現(xiàn)基體效應(yīng)）。在這些情況下，請與技術(shù)負責人匯報這種情況后，討論結(jié)果的出具。定義略。措施一般性

2、的報告保證你的報告包括以下內(nèi)容： = 1 * GB3 方法標準號 = 2 * GB3 單位（注：不能使用ppm，ppb） = 3 * GB3 實驗室號碼 = 4 * GB3 結(jié)果的修約 = 5 * GB3 其它通常報告包括的內(nèi)容，日期，標志，最低報告值等等4.2 最低報告值（LRL）如果發(fā)現(xiàn)實測值確實小于LRL，報告結(jié)果為LRL。例：如果LRL=10mg/kg，而分析結(jié)果為9mg/kg，報告結(jié)果應(yīng)為10mg/kg。4.3 質(zhì)量控制樣品的結(jié)果 如果全部QC樣的結(jié)果均在兩倍標準偏差之內(nèi)（2），結(jié)果可接受。 如果部分QC樣的結(jié)果在23之間，這就提醒重新檢查情況（比如，可能是消化時接近而蒸干）。通常結(jié)

3、果往往可以接受，但是要避免下次發(fā)生相同的情況，并請向技術(shù)負責人匯報。 如果有一個或更多的QC分析樣結(jié)果在3之外，則是一個十分危險的范圍，必須進行一次全面的檢查。一般來說，樣品必須重新處理測量，除非有一個合乎邏輯理由來解釋這種差異。如果有一個似是而非的理由來解釋這種差異，并且可以被證明（比如：污染），結(jié)果也將被接受在技術(shù)負責人的準許之下。接受的理由將會以硬拷貝的形式記錄下來。 如果兩個作為平行樣的QC樣品中，一個QC樣出現(xiàn)了不可接受的結(jié)果，那么整個試驗過程必須重做一次，除非有充足的理由來解釋這個不可接受的結(jié)果。如果這種結(jié)果出現(xiàn)，請向技術(shù)負責人匯報，并且記錄接受這次測試結(jié)果的所有原因。4.4 稀釋

4、 如果一個或多個處理溶液的分析結(jié)果在校正范圍之外，將稀釋處理溶液直到分析結(jié)果落在校正范圍之內(nèi)。稀釋溶液測得值將被記錄在記錄上（而不記錄未稀釋前測得的濃度）。 如果有兩個稀釋倍數(shù)的稀釋液（比如5，2），報告值較大的測試結(jié)果（在此情況下2）。4.5 平行測定和重復(fù)測定4.6 略4.7 空白 如果空白很高，并且QC樣液同樣偏高，那么有可能是出現(xiàn)了基體問題（比如：處理用水受到污染，儀器無法正常清零，儀器設(shè)備需要重新檢定等）。這種情況下，減去制備空白后校正結(jié)果是可以接受的。這種類型的失誤可以通過檢查和補救措施解決。 有時也會出現(xiàn)空白很高，然而QC樣確是正常。在這種情況下，可能是被污染的結(jié)果（比如制備空白

5、樣的容器被污染或者測量設(shè)備出現(xiàn)了失誤）。這種情況需要重新檢查，并向負責人報告。4.8 數(shù)值的修約 如果最低報告值是10mg/kg，而測得值是23mg/kg，修約成20mg/kg,如果測得值是87，修約成90mg/kg。如果測得值是25mg/kg，修約成30mg/kg（向較高的值，而不是修約成20mg/kg）。 以下表格距離說明修約的規(guī)則。最低報出值可以是任何單位（比如mg/L,mg/kg,mg/ml,mg/L等），但是對單位并不適用。Significant FiguresLRL(mg/L etc.)Range FoundReport Significant PlacesEXAMPLEFound

6、Report0.01111-1010-100100-10,00010,0001222230.060.785.6432.781451.1387765.990.060.785.6331500878000.111-1010-100100-10,00010,000122230.75.431.8122.79458.331,598.40.75.432120950031,60011-1010-100100-10,00010,000122332398187941119,66632398190940019,70051-45-7.57.5-1010-100100-10,00010,000-1(Units of 5

7、)2(Units of 5)2(Units of 5)2336.59.68391105335917231,41455108590110340920031,400101-910-100100-10,00010,000-123714871559154914917,41081,5591010901609200910017,40081,60020*1-1920-100100-10001000-10,00010,000-1(Units of 20)2(Units of 20)2(Units of 20)2(Units of 20)231537881569211451732113,34775,6412040801609201500730013,30075,60040*1-3940-100100-10001000-10,00010,000-1(Units of 40)2(Units of 40)23374299646913842191,799404080640920840091,80050