水泥試驗儀器日常校正作業(yè)指導書

1、（化驗室）試驗儀器日常校正作業(yè)指導書文件編號：ZJC3檢042003分發(fā)號：受控狀態(tài)：編制： 日期：審核： 日期：批準： 日期：附錄6試驗儀器日常校正作業(yè)指導書1 目的 為了保證檢驗儀器處于正常狀態(tài)，確保檢驗數據的準確性，特制定本作業(yè)指導書。2 范圍 本作業(yè)指導書適用于公司化驗室所用監(jiān)視和測量儀器的日常校正。3 職責 化驗室負責所用監(jiān)視和測量儀器的日常校正。4 相關文件5 程序5.1 x射線熒光分析儀的校正5.1.1 、校正 將標準化試樣依次放入轉盤中，用計算機控制、校正。5.1.2 PHA調整 將PHA調整用試樣依次放入轉盤中，用計算機控制進行PHA（脈沖峰高）調整，觀察M值，如果0.7M1

2、.3，則屬正常；如果M1.3，則需調整。5.1.3 標準試樣檢驗 將標準試樣放入x射線熒光分析儀的轉盤中，進行分析，將結果與標準值進行比較，檢查有無異常，并將結果進行記錄。5.1.4 如果發(fā)現分析結果有異常，應檢查脈沖峰是否飄移，并調整。必要時，對Si、Al、Na、Mg四道進行清掃。5.1.5 x射線熒光分析儀開機后，必須按、進行校正后，才能使用。5.1.6 設備正常運轉情況下，除休息日外，每隔一天進行一次校正，特殊情況下，經檢查科長批準可以增加或減少校正次數。X射線熒光分析儀校正后，填寫X射線熒光分析儀校正記錄。5.2 熱量計的校準5.2.1 氧彈的準備 取下氧彈蓋，用水充分清洗氧彈內部，清

3、洗完后用布將水滴擦干凈（特別應注意氧彈蓋內部的氧氣導入口處不能有水滴）。 將氧彈蓋放到臺架上，稱量苯甲酸片劑（熱量標定用），精度要達到0.1mg，并將稱量過的苯甲酸片劑放入試料盤，連接點火線，注意連接要牢靠，將氧彈蓋從臺架上取下，插進氧彈主體內，裝上密封壓圈，擰緊蓋形螺母，然后充氧氣。 充氧氣順序：擰緊氧彈的針閥之后，再旋松1/4轉左右，然后打開氧氣瓶的主閥，一點一點地轉動減壓閥旋鈕，壓力表的指針慢慢地上升，當達到2530kg/cm2時，擰緊減壓閥旋鈕，再按氧彈的針閥、氧氣瓶主閥的順序將其擰緊。氧氣充氣結束時，從氧彈上卸下導入管，氧彈不要傾斜和劇烈震動，輕輕地將氧彈整體放入水中，檢查是否有泄漏

4、。若水中氧彈周圍有氣泡時，應仔細檢查泄漏部位；若氧氣沒有泄漏，輕輕地從水中取出氧彈，擦干水滴。5.2.2 調整操作 向內筒中加入比室溫稍低一點（約 1.52.0 ）的水，使水量達到2100g，用盤式天平連同內筒一起稱量。將中間筒提起，向右轉約10度后固定住，將內筒對準膠木導板的正確位置放進去，把氧彈插入內筒水中。然后將從中間筒蓋里引出的引線插到電極上，蓋上中間筒的蓋，擰緊，把中間筒放回外槽的原先位置，蓋上外槽的兩個蓋，將蓋固定，插入內筒攪拌棒，用螺絲固定住，用手轉動皮帶輪，確認攪拌棒沒碰任何地方，處于正確位置。然后，將皮帶掛到外槽攪拌輪上進行傳動，插入測溫體。 將操作盤上的自動、手動轉換開關轉

5、換到自動位置上，接通啟動開關水就進入外槽，熱量顯示器通電，水位升到離中間筒蓋面約20mm位置時，給水停止，就給攪拌電機通電。然后，攪拌機轉動，內筒、外槽的溫度調節(jié)器在大約17秒鐘后，接通電源，開始自動調溫。若偏差計的刻度在（）側，向外槽灌注冷水使偏差計的指針回到零處。若偏差計的刻度在（）側，由本機器的內外槽溫調器自動調溫，因向外槽流熱水，偏差計的指針自動地回到零處。從該時刻起，穩(wěn)定時間間隔5分鐘以上，調整RANGE旋鈕與內筒水溫相吻合,轉動調零（ZERO.ADJ）旋鈕，使盤面儀表顯示為0。5.2.3 測量操作 0數字穩(wěn)定之后，按點火開關數秒鐘(一直按到點火指示燈熄滅為止)，氧彈內的苯甲酸就被點

6、燃，盤面儀表顯示器開始計數。經過810分鐘數字穩(wěn)定，約10分40秒時測定值由時間繼電器保持?。y量值一直保持到把起動開關打到OFF為止）。 同時，攪拌電機停止，外槽水自動排出，到1/3左右的水位時排水就自動停止。以上測量操作就結束了。5.2.4 校準 從起初稱量的苯甲酸的重量用下式可求出其燃燒熱： 苯甲酸片重量(g)*苯甲酸片熱量(cal/g)計算值(cal) 如果盤面儀表顯示器顯示的熱量值和計算值在20cal以內,熱量計的校準工作就結束了。 若顯示的熱量值和計算值相差大于20cal時需重新調整。其調整工作從5.2.1 再重復一次測量操作，在熱量值被保持之前(點火后約10分鐘)，與計算值比較，

7、當顯示值比計算值小時，用一字螺絲刀向右轉動FULL.ADJ旋鈕，使其與計算值相同（計算值的小數點后的一位數四舍五入）；顯示值偏大時，用一字螺絲刀向左轉動FULL.ADJ旋鈕，調整到與計算值相一致。 當安裝場所移動等原因導致裝置的測量條件發(fā)生變化、裝置長時間不使用或室溫發(fā)生以上變化時，均有必要進行校準工作。正常情況下，每六個月進行一次5.2的校準工作，詳細記錄，并簽字。5.3 試驗篩的修正5.3.1 更換新篩或篩子使用一定時間后，都要進行修正。一般修正差值在0.2%范圍內可繼續(xù)使用；在0.2%0.5%范圍內可采用修正系數的方法調整；差值超出0.5時應清洗，清洗后再檢驗修正，修正系數超出0.81.

8、2范圍時，應更換新篩。5.3.2 篩子應經常保持潔凈。常用的篩子可浸泡于凈水中保存，一般在使用2030次后須用0.30.5mol/l的醋酸或食醋清洗。清洗時用毛刷輕輕由篩底向里按經緯線依次清洗，不得用毛刷由篩內向外刷洗，更不能無規(guī)則地任意亂刷，以免損壞篩網。5.3.3 試驗篩修正方法 用一個已知0.08mm標準篩篩余百分數的粉狀試樣作為標準樣，按化驗作業(yè)指導書測定標準粉在試驗篩上的篩余百分數。試驗篩修正系數按下式計算： nt 式中:試驗篩修正系數； n標準樣給定的篩余量，%； t標準樣在試驗篩上的篩余量，%。 水泥等試樣篩余百分數結果修正按下式計算： c* 式中:c水泥等試樣修正后的篩余量，%

9、； 試驗篩修正系數； 水泥等試樣修正前的篩余量，。 篩子修正后，應做標識并記錄。5.4 標準容器的校正5.4.1 滴定管的校正 將滴定管充分清洗干凈并在活塞上涂以凡士林后，注入與室溫相同的蒸餾水，調整液面至刻度處，記錄當時水的溫度，然后以滴定時的速度（每秒34滴）將010ml的一段水（不一定等于10ml，但相差也不得超過0.1ml）,放到洗凈、干燥、冷卻至室溫并準確稱量過的稱量瓶中，稱其質量（準確至0.001g），與空瓶質量之差即為放出水的質量。同法依次稱出1020ml、2030ml.等刻度間水的質量。以實驗室溫度從下表查出水的密度，按公式t=Mt/t計算出各段刻度間的體積及校正值，并填寫標準

10、容器校正記錄。1530時水的密度溫度t溫度t溫度t溫度t150.99913190.99843230.99757270.99654160.99897200.99823240.99732280.99626170.99880210.99802250.99707290.99597180.99862220.99780260.99681300.995675.4.2 容量瓶的校正 將洗凈干燥帶塞的容量瓶在0.1g感量的天平上準確稱出空瓶質量，注入蒸溜水至標線，記錄水溫。用濾紙條吸干瓶頸內壁和瓶外的水滴，蓋上瓶塞稱量（如250ml的容量瓶要求稱準至0.1g）。兩次質量之差即為容量瓶所盛水的質量，按公式Vt=M

11、t/t計算該容量瓶的真實體積數值，求出校正值，然后用移液管加入或吸出校正值的水，重新刻畫一標線記號，并記錄。5.4.3 移液管的校正 公司化驗室所用移液管均為單刻度移液管,其放出的溶液量與流體流出時間和管中最后的液滴處理方式有關。為此在標定時規(guī)定如下:放出溶液量與液體流出時間容量（ml）102550100時間（s）20253040 最后液滴的處理方式一般有以下二種: a. 任溶液自動流出后，將移液管尖端與容器壁接觸，使殘留液滴自動沿壁流出。仍然留在管壁內的部分不再處理（此種移液管未標有“吹”字，為最常見的類型）； b. 任溶液自動流出后，將殘留液從管內吹出或以手指堵住上端口，以另一手緊握移液管

12、，靠氣體膨脹將殘留液壓出為止（此種移液管標有“吹”字）。 上述方法一定要與校準時的處理方式一致，方可消除使用中的誤差。 將移液管用洗滌液洗凈，然后按照使用規(guī)則移取蒸餾水，并調節(jié)水面至標線處，以濾紙將移液管尖端外壁擦凈，將水放入已知質量的稱量瓶中，按上述選定的方法處理移液管中的殘液滴，稱出稱量瓶和水的質量，并由空瓶質量算出水的凈質量，根據室溫下水的密度求出移液管的實際容量。 如校準結果同原標容量有顯著差異，可另行刻度，根據上述校準結果，先估計一刻度位置，再重復上述校準步驟，如仍有偏差，再行修改刻度，重復校準，直至獲得準確刻度，并記錄。5.4.4 標準容器每三年進行一次校正。5.5 Blaine透

13、氣儀的標定5.5.1 漏氣檢查 將透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊，接到壓力計上。用抽氣裝置從壓力計一臂上抽出部分氣體，然后關閉閥門，觀察是否漏氣。如發(fā)現漏氣，用活塞油脂加以密封。5.5.2 試料層體積的測定5.5.2.1 用水銀排代法：將二片濾紙沿圓筒壁放入透氣圓筒內，用一直徑比透氣圓筒略小的細長棒往下按，直到濾紙平整放在金屬的穿孔板上。然后裝滿水銀，用一小塊薄玻璃板輕壓水銀表面，使水銀面與圓筒口平齊，并須保證在玻璃板和水銀表面之間沒有氣泡或空洞存在。從圓筒中倒出水銀，稱量，精確至0.05g。重復幾次測定，到數值基本不變?yōu)橹?。然后從圓筒中取出一片濾紙，試用約3.3g的水泥，按照條的要求壓實水泥層。再

14、在圓筒上部空間注入水銀，同上述方法除去氣泡、壓平、倒出水銀稱量，重復幾次，直到水銀稱量值相差小于0.05g為止。5.5.2.2 圓筒內試料層體積V按下式計算。精確到0.005cm3。 V=(P1-P2)/水銀 式中:V試料層體積，cm3； P1未裝水泥時，充滿圓筒的水銀質量，g； P2裝水泥后，充滿圓筒的水銀質量，g； 水銀試驗溫度下水銀的密度，g/cm3，見下表在不同溫度下水銀的密度g/cm3溫度水銀密度溫度水銀密度溫度水銀密度溫度水銀密度1213.571813.552413.543013.521413.562013.552613.533213.521613.562213.542813.53

15、3413.515.5.2.3 試料層體積的測定至少應進行兩次。每次應單獨壓實，取兩次數值相差不超過0.005cm3的平均值，并記錄測定過程中圓筒附近的溫度。每隔半年應重新校正試料層體積。5.5.3 標準試樣準備 將1105下烘干并在干燥器中冷卻到室溫的標準試樣，倒入100ml的密閉瓶內，用力搖動2min，將結塊成團的試樣振碎，使試樣松散。靜置2min后，打開瓶蓋，輕輕攪拌，使在松散過程中落到表面的細粉，分布在整個試樣中。5.5.4 確定試樣量 校正試驗用的標準試樣量，應達到在制備的試料層中空隙率為0.5000.005，計算式為： W=V(1-) 式中:W-需要的試樣量,g； -試樣密度,g/c

16、m3； v-按第條測定的試料層體積,cm3； -試樣層空隙率。5.5.5 試料層制備 將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上，用一根直徑比圓筒略小的細棒把一片濾紙送到穿孔板上， 邊緣壓緊。稱取按第條確定的水泥量，精確到0.001g，倒入圓筒。輕敲圓筒的邊，使水泥層表面平坦。再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實試料直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉二周，慢慢取出搗器。 注：穿孔板上的濾紙，就是與圓筒內徑相同，邊緣光滑的圓片。 穿孔板上濾紙片如比圓筒內徑小時，會有部分試樣粘于圓筒內壁高出圓板上部；當濾紙直徑大于圓筒內徑時，會引起濾紙片皺起使結果不準，每次測定需用新的濾紙片。5.5.6 透氣試驗5.5.6.1 把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計上，要保證緊密連接不致漏氣，并不振動所制備的試料層。 注：為避免漏氣，可先在圓筒下錐面涂一薄層活塞油脂，然后把它插入壓力計頂端錐形磨口處，旋轉二周。5.5.6.2 打開微型電磁泵，慢慢從壓力計一臂中抽出空氣，直到壓力計內液面上升到擴大部下端時關閉閥門。當壓力計內液體的凹月面下降到第一條刻度線時開始計時，當液體的凹月面下降到第二條刻度線時停止計時，記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時間，以秒記錄。5.5.7 計算 當被測物料的密度，試料層中空隙率與標準試樣相同，按下式計算： s(/s)0.5k()