食品檢測的基本知識(shí)課件

1、第一章 食品檢測的基本知識(shí)1. 樣品的采集、制備和保存 2. 樣品預(yù)處理3. 分析方法的選擇4. 國內(nèi)外食品檢測標(biāo)準(zhǔn)簡介食品分析的一般程序樣品的采集 制備和保存 樣品的預(yù)處理 成分分析 分析數(shù)據(jù)處理 分析報(bào)告的撰寫.1. 樣品的采集制備和保存1.1 樣品的采集1.2 樣品制備1.3 樣品保存.1.1 樣品的采集1.1.1 正確采樣的重要性：兩個(gè)原則采集的樣品有代表性采樣過程中要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散或帶入雜質(zhì)定義： 從大量的分析對(duì)象中抽取有代表性的一部分樣品作為分析材料（分析樣品），稱為樣品的采集。.1.1.2 采樣步驟獲得檢樣原始樣品平均樣品試驗(yàn)樣品復(fù)驗(yàn)樣品保留樣品（0.5kg

2、）（0.5kg）（0.5kg）混合、處理縮分采樣填寫記錄.1.2 采樣的一般方法 隨機(jī)抽樣和代表性取樣1.2.1采樣的一般方法 具體的取樣方法，因分析對(duì)象的性質(zhì)而異。 均勻固體物料：四分法。 較稠的半固體物料：采樣器從上、中、下分別采取 。 液體物料：采樣前充分混合。 組成不均勻的固體食品：視檢驗(yàn)?zāi)康模杀粰z物各部分分別采樣。 小包裝食品：連同包裝袋一起采樣。.1.2.3 采樣的注意事項(xiàng)采樣工具應(yīng)清潔、干燥、無異味，不應(yīng)將任何雜質(zhì)帶入食品中。保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo)。感官性質(zhì)極不相同的樣品切不可混在一起。裝樣品的器具上要貼上標(biāo)簽，注明樣品名稱，采樣地點(diǎn)等 1.2.2 采樣數(shù)量 盡量多一

3、些，一般平均樣品的數(shù)量不少于全部檢測項(xiàng)目的四倍。檢測樣品、復(fù)檢樣品、保留樣品一般每份數(shù)量不少于0.5kg。 n= N/2.1.3 樣品制備液體、漿體或懸浮液體互不相溶的液體固體樣品罐頭1.4 采樣實(shí)例罐頭食品采樣牛乳采樣全脂乳粉采樣.2. 樣品預(yù)處理 常用的樣品預(yù)處理方法有 。 消除干擾因素；完整保留被測組份；使被測組份濃縮，以獲得可靠的分析結(jié)果?？偟脑瓌t是：6種。.干法灰化濕法消化浸提法溶劑萃取法常壓蒸餾法減壓蒸餾水蒸汽蒸餾吸附色譜分離分配色譜分離離子交換色譜分離磺化法和皂化法沉淀分離法掩蔽法常壓濃縮法減壓濃縮法有機(jī)物破壞法溶劑提取法蒸 餾 法色層分離法化學(xué)分離法濃 縮.干法灰化方法特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)

4、：此法基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。因灰分體積很小，因而可處理較多的樣品，可富集被測組分。有機(jī)物分解徹底，操作簡單。缺點(diǎn)：所需時(shí)間長。因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。坩堝對(duì)被測組分有吸留作用，使測定結(jié)果和回收率降低。.2. 濕法消化原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測組分轉(zhuǎn)化為無機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中。常用的強(qiáng)氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。.濕法消化的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：（1）有機(jī)物分解速度快，所需時(shí) 間短。 （2）由于加熱溫度低，可減少金 屬揮發(fā)逸散的損失。缺點(diǎn)： （1）產(chǎn)生有害氣體。 （2）初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。

5、 （3）試劑用量大，空白值偏高。.3.1 正確選擇分析方法的重要性3. 分析方法的選擇3.2 選擇分析方法應(yīng)考慮的因素.3.2 選擇分析方法應(yīng)考慮的因素3.2.1分析要求的準(zhǔn)確度和精密度3.2.2分析方法的繁簡和速度3.2.3 樣品的特性3.2.4 現(xiàn)有條件.三、分析方法的評(píng)價(jià)（一）精密度指多次平行測定結(jié)果相互接近的程度。它代表測定方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。精密度的高低用偏差來衡量。1.絕對(duì)偏差測定結(jié)果與測定平均值之差。 d = xi - 分析結(jié)果的精密度可用多次測定結(jié)果的平均絕對(duì)偏差（ ）表示。 =（ d1 + d2 + + dn ）/ n.2.相對(duì)偏差絕對(duì)偏差占平均值的百分比。（1）相對(duì)算術(shù)平

6、均偏差= d / x 100 %（2）標(biāo)準(zhǔn)偏差 S =d2 / n-1（3）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差變異系數(shù)=S/x 100 %標(biāo)準(zhǔn)偏差較平均偏差更有統(tǒng)計(jì)意義，說明數(shù)據(jù)的分散程度。因此通常用 標(biāo)準(zhǔn)偏差 和 變異系數(shù) 來表示一種分析方法的精密度。 變異系數(shù) = S / X 100 %.（二）準(zhǔn)確度指測定值與真實(shí)值的接近程度。反映測定結(jié)果的可靠性。準(zhǔn)確度高的方法精密度必然高；而精密度高的方法準(zhǔn)確度不一定高。準(zhǔn)確度的高低可用誤差或回收率來表示。誤差越小或回收率越大則準(zhǔn)確度越高。1.絕對(duì)誤差測定結(jié)果與真實(shí)值（通常用平均值代表）之差。.2.相對(duì)誤差絕對(duì)誤差占真實(shí)值的百分率。相對(duì)誤差比絕對(duì)誤差更能描繪誤差相對(duì)樣品的影

7、響。當(dāng)兩個(gè)樣品的絕對(duì)誤差相同時(shí)，由于樣品含量大小不一樣，其相對(duì)誤差可差若干倍。例如絕對(duì)誤差都是 1 g , 1、樣品的真實(shí)值是 10 g ,相對(duì)誤差為 10 % 2、樣品的真實(shí)值是 1 g ,相對(duì)誤差為 100 %。.3. 回收率 P % = x1 - x0 / m 100 % 加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量 未知樣品的測定值 加標(biāo)樣品的測定值靈敏度指分析方法所能檢測到的最低限量。在選擇分析方法時(shí)，要根據(jù)待測成分的含量范圍選擇適宜的方法。靈敏度的高低并不是評(píng)價(jià)分析方法好壞的絕對(duì)標(biāo)準(zhǔn)，一味追求選用高靈敏度的方法是不合理的。靈敏度較高的方法相對(duì)誤差較大。.（三）靈敏度靈敏度分析方法所能檢測到的最低限量。表21

8、一般食品分析的允許相對(duì)誤差含量() 允許相對(duì)誤差() 含量() 允許相對(duì)誤差(） 8090 0.40.1 1一5 5. 0一1. 6 4080 0.60.4 0.11 2 0 一5. 0 2040 1.0 0.6 0.010.1 5 0 一2 0 1020 1. 21.0 0.001一0.01 1005 0 510 1.6 一1.2.四、不同分析方法結(jié)果差異性的檢驗(yàn)（一）t 檢驗(yàn)法 .二、F 檢驗(yàn)法.4 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理一、誤差的來源 系統(tǒng)誤差是由固定的原因造成的，在測定過程中按一定的規(guī)律反復(fù)出現(xiàn)，有一定的方向性。這種誤差大小可測，又稱“可測誤差”。 偶然誤差由一些偶然的外因引起，原因

9、往往不固定、未知、且大小不一，不可測，這類誤差往往一時(shí)難于覺察。.二、控制和消除誤差的方法（一）正確選取樣品量（二）增加平行測定次數(shù)，減少偶然誤差（三）對(duì)照試驗(yàn)（四）空白試驗(yàn)（五）校正儀器和標(biāo)定溶液（六）嚴(yán)格遵守操作規(guī)程.三、分析數(shù)據(jù)的處理分析結(jié)果的表示方法分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理1.記錄與運(yùn)算規(guī)則2.可疑值的取舍,介紹兩種方法：（1）ti 確定法（2）Q 確定法3.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制.（1）ti 確定法ti = Xi - X / R 極差 算術(shù)平均值 可疑值據(jù)平行測定總次數(shù)N、顯著性水平值查表，求出ti 表，若ti ti 表則舍去可疑值， 若ti ti 表則應(yīng)保留可疑值。 ti 表見34頁表 24.（

10、2）Q 確定法 先要把平行測定的數(shù)據(jù)由小到大排列，求得極差R和d值可疑值與最臨近的 數(shù)據(jù)間的差值。 Q = d / R 據(jù)平行測定總次數(shù)N、概率p查表，求出Q 表，若QQ表則舍去可疑值， 若Q Q表則應(yīng)保留可疑值。 Q 表見35頁表 25.3.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 用吸光光度法、熒光光度法、原于吸收光度法、色譜分析法對(duì)某些成分進(jìn)行測定時(shí)，常常需要制備一套具有一定梯度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定其系數(shù)(吸光度、熒光強(qiáng)度、峰高)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在正常情況下，此標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)該是一條通過原點(diǎn)的直線，但在實(shí)際測定時(shí)，常出現(xiàn)某一、二點(diǎn)偏離直線的情況，這時(shí)用最小二乘方回歸法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，就能得到最合理的圖形。 .最小使所有

11、誤差的平方和達(dá)最小值，二乘平方。4.測定結(jié)果的校正 利用回收率.4. 國內(nèi)外食品檢測標(biāo)準(zhǔn)簡介 ：食品衛(wèi)生法（試行）；中華人民共和國食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法（理化部分） ：ISO制定的食品分析標(biāo)準(zhǔn)；食品法規(guī)委員會(huì)CAC；美國分析化學(xué)家協(xié)會(huì)（AOAC）國內(nèi)食品分析標(biāo)準(zhǔn)國際食品分析標(biāo)準(zhǔn).1、國際標(biāo)準(zhǔn)由國際標(biāo)準(zhǔn)化組織制定的， 在國際間通用的標(biāo)準(zhǔn)。每年10月14日為國際標(biāo)準(zhǔn)日。ISO國際標(biāo)準(zhǔn)化組織，成立于1947年2月23日，總部在日內(nèi)瓦，是世界上最大的標(biāo)準(zhǔn)化組織，目前，已有90多個(gè)成員國，我國是78年恢復(fù)加入的。.ISO下設(shè)27個(gè)國際組織，與食品有關(guān)的是FAO聯(lián)合國糧農(nóng)組織， WHO世界衛(wèi)生組織， CAC食品

12、法典聯(lián)合委員會(huì)， CCPR國際農(nóng)藥殘留法典委員會(huì)， AOAC美國官方分析化學(xué)師協(xié)會(huì).ISO下設(shè)200多個(gè)技術(shù)委員會(huì)，與食品有關(guān)的如：TC34農(nóng)產(chǎn)食品 TC54香精油 TC122包裝 TC166接觸食品的陶瓷器皿、 玻璃器皿 .ISO 的標(biāo)準(zhǔn)每隔5年重審一次。檢索ISO標(biāo)準(zhǔn)的主要工具是：1. 國際標(biāo)準(zhǔn)題內(nèi)關(guān)鍵詞索引（KWIC Index)2.國際標(biāo)準(zhǔn)目錄設(shè)有委員會(huì)序號(hào)目錄、主題索引目錄、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)目錄、作廢標(biāo)準(zhǔn)目錄。.2、國家標(biāo)準(zhǔn)一般由國家標(biāo)準(zhǔn)局頒布， 各個(gè)國家標(biāo)準(zhǔn)有自己的代號(hào)。如中國GB 意大利UNI 美國ANS 西班牙UNE 英國BS 日本JIS 德國DIN 法國NF.有關(guān)GB ： GB5009

13、.1GB5009.702003 中華人民共和國食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法（理化部分）GB 49272001啤酒GB 49282001啤酒試驗(yàn)方法GB 181862000釀造醬油GB 181872000釀造食醋GB 5009.551996飴糖分析 .3、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)GB沒有又要在全國某個(gè) 行業(yè)范圍內(nèi)統(tǒng)一的技術(shù)要求，由國內(nèi)各 專業(yè)部頒布的標(biāo)準(zhǔn)。例如：化工部頒標(biāo)準(zhǔn) HB 石油部頒標(biāo)準(zhǔn) SY 輕工業(yè)部頒標(biāo)準(zhǔn) QB 商業(yè)部部頒標(biāo)準(zhǔn) SB SB103362000配制醬油 SB103372000 配制食醋 SB103382000酸水解植物 蛋白調(diào)味液.4、地方標(biāo)準(zhǔn)對(duì)沒有GB和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品，需要在省市范圍內(nèi)統(tǒng)一 的，

14、可由省市標(biāo)準(zhǔn)局制訂、審批，報(bào)國家標(biāo)準(zhǔn)局備案，當(dāng)相應(yīng)的GB與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后，自行廢止。.5、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) QB 當(dāng)企業(yè)生產(chǎn)一種新產(chǎn)品，無GB、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)就要制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，作為組織生產(chǎn)的依據(jù)。如果企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量特別好，即便有GB、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，也可再制訂高于它的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。國家質(zhì)檢部門根據(jù)你的QB測試你的產(chǎn)品，發(fā)“生產(chǎn)許可證”。.企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定程序1.反復(fù)測定產(chǎn)品的主要指標(biāo)。2.按GB/T1349492食品標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定寫出標(biāo)準(zhǔn)草案，要取檢測指標(biāo)數(shù)據(jù)的下限。3.請(qǐng)專家（本行業(yè)的）及省、市標(biāo)準(zhǔn)局的負(fù)責(zé)人一起審定，提出修改意見。4.修改。5.報(bào)標(biāo)準(zhǔn)局備案，給批準(zhǔn)號(hào)后生效，執(zhí)行。.寫標(biāo)準(zhǔn)的要求1.文字簡練、層次分明。2.要有具體數(shù)據(jù)。3.要有統(tǒng)一性和連續(xù)性。4.要有具體的、明確的內(nèi)容，不用抽象的模棱兩可的語言。5.要有時(shí)間性和穩(wěn)定性。介紹：中國國家標(biāo)準(zhǔn)咨 詢服務(wù)網(wǎng) 中國標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng).采樣步驟包括哪幾步？對(duì)于牛奶、糧食選擇哪種采樣方法？采樣時(shí)需要注意哪些？什么叫干法灰化、濕法消化？食品中常見的濃縮方法有哪些？采樣之前應(yīng)做那些工作？如何才能做到正確采樣？了解樣品的分類及采樣時(shí)應(yīng)注意的問題