材料分析測(cè)試方法復(fù)習(xí)摘要(共10頁(yè))

1、材料(cilio)分析測(cè)試方法復(fù)習(xí)摘要前言(qin yn)： 材料現(xiàn)代(xindi)分析測(cè)試方法：光譜分析、電子能譜分析、衍射分析與電子顯微分析。第一章：X射線的物理學(xué)基礎(chǔ) X射線衍射學(xué)：根據(jù)衍射花樣，在波長(zhǎng)已知的情況下測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)，研究與結(jié)構(gòu)和結(jié)構(gòu)變化相關(guān)的各種問(wèn)題。 X射線光譜學(xué)：根據(jù)衍射花樣，在分光晶體結(jié)構(gòu)已知的情況下，測(cè)定各種物質(zhì)發(fā)出的X射線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度，從而研究物質(zhì)的原子結(jié)構(gòu)和成分。 產(chǎn)生X射線的條件：1，以某種方式得到一定量的自由電子；2，在高真空中，在高壓電場(chǎng)作用下迫使這些電子作定向高速運(yùn)動(dòng)；3，在電子運(yùn)動(dòng)路徑上設(shè)障礙物，以急劇改變電子的運(yùn)動(dòng)速度。 連續(xù)X射線譜：由波長(zhǎng)連續(xù)變化的

2、X射線構(gòu)成，和白光相似，是多種波長(zhǎng)的混合體。/由于極大數(shù)量的電子衍射到陽(yáng)極上的時(shí)間和條件不可能相同，因而得到的電磁波將具有連續(xù)的各種波長(zhǎng)，形成連續(xù)X射線譜。 特征X射線譜：由有一定波長(zhǎng)的若干X射線疊加在連續(xù)X射線譜上構(gòu)成，和單色的可見光相似，具有一定波長(zhǎng)。/當(dāng)管電壓等于或高于20KV時(shí)，則連續(xù)X射線譜外，位于一定波長(zhǎng)處還疊加有少數(shù)強(qiáng)譜線，它們就是特征X射線譜。 莫塞萊定律：（物質(zhì)發(fā)出的特征譜波長(zhǎng)與它本身的原子序數(shù)的關(guān)系）1=K（Z-）式中：K和是常數(shù)。該定律是X射線光譜分析的基本依據(jù)，是X射線光譜學(xué)的重要公式。根據(jù)莫塞萊定律，將實(shí)驗(yàn)結(jié)果所得到的未知元素的特征X射線譜線波長(zhǎng)，與已知的元素波長(zhǎng)相比

3、較，可以確定它是合種元素。相干(xinggn)散射：由于散射(snsh)線與入射線的波長(zhǎng)和頻率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干條件。不相干散射(snsh)：散射線分布于各個(gè)方向，波長(zhǎng)各不相等，不能產(chǎn)生干涉現(xiàn)象。（X射線經(jīng)束縛力不大的電子或自由電子散射后，可以得到波長(zhǎng)比入射X射線長(zhǎng)的X射線，且波長(zhǎng)隨散射方向不同而改變。）光電效應(yīng)：物質(zhì)在光子作用下放出電子的物理過(guò)程。俄歇效應(yīng)：K層的一個(gè)空位被L層的兩個(gè)空位所替代的現(xiàn)象。X射線濾波片的選擇規(guī)則：Z靶 40時(shí)，Z濾= Z靶-2。陽(yáng)極靶材料的選擇規(guī)則：Z靶Z樣-1；或Z靶Z樣。多元元素樣品，原則上是以含量較多的幾種元素中最輕的元素為基準(zhǔn)來(lái)選

4、擇靶材。第二章：X射線衍射原理X射線能揭示衍射晶體的結(jié)構(gòu)特征取決于：A）X射線的衍射束方向反應(yīng)晶胞的形狀大??；B）X射線的衍射束強(qiáng)度反映了晶胞中的原子位置與種類。布拉格方程（相鄰晶面間的衍射線干涉加強(qiáng)的條件）：2dsin=n 式中,n為整數(shù)。 物理意義： sin=/2d1 故有 d/2即 只有晶面間距大于/2 的晶面才能產(chǎn)生衍射。當(dāng)相鄰兩束衍射波的光程差為波長(zhǎng)的整數(shù)倍時(shí)，干涉加強(qiáng)。X射線衍射強(qiáng)度的影響因素：晶體結(jié)構(gòu)；原子散射因子f；結(jié)構(gòu)振幅；多重性因素（多重性因子P）；吸收因素；溫度因素（溫度因子）。第三章：多晶體X射線衍射分析方法X射線衍射方法按成像原理：勞厄法；周轉(zhuǎn)晶體法；粉末多晶法。按記

5、錄方法：照相法；衍射儀法。底片的安裝方法：正裝法；反裝法；偏裝法。德拜法的樣品制備：A)脆性材料用碾壓或研缽研磨獲??；粉末經(jīng)過(guò)篩退火去應(yīng)力處理試樣塑性材料（金屬，合金）用銼刀銼出碎屑粉末。B)金屬絲樣品盡可能減少應(yīng)力和避免形成織構(gòu)，用腐蝕方法使之達(dá)到要求試樣(sh yn)尺寸（0.40.8）（510）圓柱樣品(yngpn)所采用的方法(fngf)：（1）用細(xì)玻璃絲涂上膠水后，捻動(dòng)玻璃絲黏結(jié)粉末。為獲得足夠多粉末，可多次涂膠水和捻動(dòng)黏結(jié)粉末。（2）采用石英毛細(xì)管、玻璃毛細(xì)管來(lái)制備試樣。將粉末填入石英毛細(xì)管或玻璃毛細(xì)管中即制成試樣。（3）用膠水將粉末調(diào)成糊狀注入毛細(xì)管中，從一端擠出2mm3mm長(zhǎng)作

6、為試樣。X衍射儀法樣品制備：試樣可以使金屬、非金屬的塊狀、片狀或各種粉末。對(duì)于塊狀、片狀試樣可以用膠黏劑將其固定在試樣框架上，并保持一個(gè)平面與框架平面平行。粉末試樣用膠黏劑調(diào)和后填入試樣架凹槽中，使粉末表面刮平與框架平面一致。試樣對(duì)晶粒大?。?um5um）、試樣厚度、擇優(yōu)取向、應(yīng)力狀態(tài)和試樣表面平整度等都有一定要求。第四章: X射線衍射方法的應(yīng)用X射線衍射揭示的是晶體材料的晶胞大小、類型和原子種類與原子排列的規(guī)律，所以X射線衍射方法可以用來(lái)分析研究晶體材料的結(jié)構(gòu)特征，從而進(jìn)行材料的物相分析、測(cè)定單晶的取向以及多晶體材料取向變化產(chǎn)生的織構(gòu)，可以通過(guò)衍射分析來(lái)精確測(cè)定晶格常數(shù)，可以通過(guò)測(cè)定材料中原

7、子排列及鏡面間距的變化來(lái)表征材料中應(yīng)力狀態(tài)。德拜照相法的系統(tǒng)誤差來(lái)源：相機(jī)半徑誤差；底片伸縮誤差；試樣偏心誤差；試樣吸收誤差。 采用精密實(shí)驗(yàn)最大限度地消除誤差。為了消除試樣吸收的影響，粉末試樣做成直徑0.2mm;為了消除試樣偏心誤差，采用精密加工的相機(jī)，并在低倍顯微鏡下精確調(diào)整位置；為了使衍射線條更加鋒銳，精確控制試樣粉末的粒度和處于無(wú)應(yīng)力狀態(tài)；為了消除相機(jī)半徑不準(zhǔn)和底片伸縮，采用偏裝法安裝底片；為了消除溫度的影響，將實(shí)驗(yàn)溫度控制在0.1。衍射儀精確測(cè)定點(diǎn)陣常數(shù)，衍射線的角系統(tǒng)誤差來(lái)源：未能精確調(diào)整儀器；計(jì)數(shù)器轉(zhuǎn)動(dòng)與試樣轉(zhuǎn)動(dòng)比（2:1）驅(qū)動(dòng)失調(diào)；角0位置誤差；試樣放置誤差；試樣表面與衍射儀軸不

8、重合；平板試樣誤差，因?yàn)槠矫娌荒芴娲劢箞A曲面；透射誤差；入射X射線軸向發(fā)散度誤差；儀器刻度誤差等。 衍射儀精確測(cè)定點(diǎn)陣常數(shù)，工作前必須進(jìn)行仔細(xì)的測(cè)量?jī)x調(diào)整?？梢酝ㄟ^(guò)在正2角范圍內(nèi)對(duì)衍射線進(jìn)行順時(shí)針及逆時(shí)針掃描測(cè)量，取平均值作為衍射線位置，減小測(cè)角儀轉(zhuǎn)動(dòng)精度的影響。相對(duì)于入射線作正2和負(fù)2方向的掃描測(cè)量，可以減小儀器的零位誤差。對(duì)儀器的角度指示可以采用標(biāo)樣校正。試樣制備中晶粒大小、應(yīng)力狀態(tài)、樣品厚度、表面形狀等必須滿足要求。直線外推法，柯恩法等數(shù)據(jù)處理方法也可用來(lái)消除誤差。X射線物相定性分析原理：X射線物相分析是以晶體結(jié)構(gòu)為基礎(chǔ)，通過(guò)比較晶體衍射花樣來(lái)進(jìn)行分析的。對(duì)于晶體物質(zhì)來(lái)說(shuō)，各種物相都有

9、自己特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)（點(diǎn)陣類型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的數(shù)目、位置等），結(jié)構(gòu)參數(shù)不同則X射線衍射花樣也就各不相同，所以通過(guò)比較X射線衍射花樣可以區(qū)分出不同的物相。當(dāng)多種物相同時(shí)衍射時(shí)，其衍射花樣也是各種物相自身衍射花樣的機(jī)械疊加。它們互不干擾，相互獨(dú)立，逐一比較就可以在重疊的衍射花樣中剝離出各自的衍射花樣，分析標(biāo)定后即可鑒別出各自物相。物相定性分析(dngxngfnx)方法用數(shù)字索引(suyn)進(jìn)行物相鑒定(jindng)的步驟：（1）根據(jù)待測(cè)相的衍射數(shù)據(jù)，得出三強(qiáng)線的晶面間距值d1,d2和d3（并估算它們的誤差）。（2）根據(jù)最強(qiáng)線的面間距d1，在數(shù)字索引中找到所屬的組，在根據(jù)d2和d3找到

10、其中的一行。（3）比較此行中的3條線，看其相對(duì)強(qiáng)度是否與被攝物質(zhì)的三強(qiáng)線基本一致。如d和I/I1都基本一致，則可初步斷定未知物質(zhì)中含有卡片所載的這種物質(zhì)。（4）根據(jù)索引中查找的卡片號(hào)，從卡片盒中找到所需的卡片。（5）將卡片上全部d和I/I1與未知物質(zhì)的d和I/I1對(duì)比，如果完全吻合，則卡片上記載的物質(zhì)，就是要鑒定的未知物質(zhì)。物相定量分析方法：外標(biāo)法；內(nèi)標(biāo)法；直接比較法。X射線殘余應(yīng)力測(cè)定原理：是根據(jù)衍射線條的角變化或衍射條形狀或強(qiáng)度的變化來(lái)測(cè)定材料表面微小區(qū)域的應(yīng)力。 在整個(gè)工作范圍或相當(dāng)大的范圍內(nèi)達(dá)到平衡的殘余應(yīng)力，稱宏觀殘余應(yīng)力或第一類應(yīng)力，對(duì)應(yīng)地在工件的宏觀尺寸上也存在著應(yīng)變。 在一個(gè)或

11、幾個(gè)晶粒范圍內(nèi)平衡的殘余應(yīng)力，稱微觀應(yīng)力或第二類應(yīng)力。 在一個(gè)晶粒內(nèi)上百個(gè)或幾千個(gè)原子之間達(dá)到平衡的殘余應(yīng)力，稱點(diǎn)陣靜畸變應(yīng)力或第三類應(yīng)力。第五章：透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu)透鏡分辨率：通常把兩個(gè)Airy斑中心間距等于Airy斑半徑時(shí)，物平面上相應(yīng)的兩個(gè)物點(diǎn)的間距（r0）定義為透鏡能分辨的最小間距，即透鏡分辨率（分辨本領(lǐng)）r0=R0M=0.61nsin （光學(xué)透鏡 r02 ）電磁透鏡的像差及其對(duì)分辨率的影響：電磁透鏡和光學(xué)透鏡一樣，除了衍射效應(yīng)對(duì)分辨率的影響外，還有像差對(duì)分辨率的影響：電磁透鏡的像差包括球差、像散和色差。 球差：因?yàn)殡姶磐哥R近軸區(qū)域磁場(chǎng)和遠(yuǎn)軸區(qū)域磁場(chǎng)對(duì)電子束的折射能力不同而產(chǎn)生的。 像

12、散:是由透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的像差。 色差：是由于成像電子的能量不同而變化，從而在透鏡磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)軌跡不同以致不能聚焦在一點(diǎn)而形成的像差。景深：是指成像時(shí)，像平面不動(dòng)（像聚不變），在滿足成像清晰的前提下，物平面沿軸線前后可移動(dòng)的距離。焦長(zhǎng)：是指物點(diǎn)固定不變（物距不變），在保持成像清晰的條件下，像平面沿透鏡軸線(zhu xin)可移動(dòng)的距離。透射(tu sh)電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)：電子光學(xué)(din z un xu)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)和控制系統(tǒng)。光闌的位置和作用：在透射電子顯微鏡中有許多固定光闌和可動(dòng)光闌，作用主要是擋掉發(fā)散的電子，保證電子束的相干性和照射區(qū)域。 第二聚光鏡光闌作

13、用是限制照明孔徑角，安裝在第二聚光鏡下方的焦點(diǎn)位置。 物鏡光闌（襯度光闌）：作用是擋住散射角較大的電子，使之在像平面上形成具有一定襯度的圖像，另一個(gè)作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)（即副焦點(diǎn)）成像。 位置：放在物鏡的后焦面上。 選區(qū)光闌（場(chǎng)限光闌或視場(chǎng)光闌）：放在物鏡的像平面位置（等同于放在樣品上）作用是使電子束只能通過(guò)光闌限定的微區(qū)。第六章：電子衍射X射線衍射相同點(diǎn):滿足衍射的必要和充分條件,可借助倒易點(diǎn)陣和厄瓦德圖解不同點(diǎn):波長(zhǎng)長(zhǎng),試樣是大塊粉末1.要精確滿足布拉格條件2.衍射角可以很大3.衍射強(qiáng)度弱,暴光時(shí)間長(zhǎng)電子衍射相同點(diǎn):滿足衍射的必要和充分條件,可借助倒易點(diǎn)陣和厄瓦德圖解 不同點(diǎn):

14、波長(zhǎng)短,試樣是薄片1.倒易點(diǎn)變成倒易桿2.不要精確滿足布拉格條件3.衍射角很小4.衍射強(qiáng)度強(qiáng),暴光時(shí)間短電子衍射和X射線衍射相比較的不同之處：（1）電子波的波長(zhǎng)比X射線短的多，在同樣滿足布拉格條件時(shí)，它的衍射角很小，約為10-2rad。而X射線產(chǎn)生衍射時(shí)，其衍射角最大可接近2 。（2）在進(jìn)行電子衍射操作時(shí)采用薄晶樣品，薄樣品的倒易陣點(diǎn)會(huì)沿著樣品厚度方向延伸成桿狀。因此，增加了倒易陣點(diǎn)和埃瓦爾德球相交截的機(jī)會(huì)，結(jié)果使略微偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。（3）因?yàn)殡娮硬ǖ牟ㄩL(zhǎng)短，采用埃瓦爾德球圖解時(shí)，反射球的半徑很大，在衍射角較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個(gè)平面，從而也可以認(rèn)為電子

15、衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)。（4）原子對(duì)電子(dinz)的散射能力遠(yuǎn)高于它對(duì)X射線(shxin)的散射能力（約高出4個(gè)數(shù)量級(jí)），故電子衍射束的強(qiáng)度(qingd)較大，攝取衍射花樣的時(shí)曝光時(shí)間僅需數(shù)秒鐘。 電子衍射基本公式：R=Lg=Kg 式中L稱為電子衍射的相機(jī)常數(shù)，而L稱為相機(jī)長(zhǎng)度。R是正空間的矢量，而ghkl是倒易空間的矢量，因此相機(jī)常數(shù)L是一個(gè)協(xié)調(diào)正、倒空間的比例常數(shù)。 單晶電子衍射花樣的標(biāo)定：（1）查表標(biāo)定法：標(biāo)定步驟在底片上測(cè)量約化四邊形的邊長(zhǎng)R1、R2、R3及夾角，計(jì)算R2/R1及R3/R1。用R2/R1、R3/R1 及去查倒易點(diǎn)陣平面基本數(shù)據(jù)表。若與表中相應(yīng)數(shù)

16、據(jù)吻合，則可查到倒易面面指數(shù)（或晶帶軸指數(shù)）uvw，A點(diǎn)指數(shù)h1k1l1及B點(diǎn)指數(shù)h2k2l2。由Rdhkl=f0MIMp=L計(jì)算dEi,并與d值表或X射線粉末衍射卡片PDF（或ASTM）上查得的dTi對(duì)比，以核對(duì)物相。此時(shí)要求相對(duì)誤差為=|dEi-dTi|dTi3%5% (2)d值比較法：標(biāo)定步驟按約化四邊形要求，在透射斑點(diǎn)附近選3個(gè)衍射斑點(diǎn)A,B,C。測(cè)量它們的長(zhǎng)度Ri及夾角，并根據(jù)Rdhkl=f0MIMp=L（dEi=L/Ri）計(jì)算dEi。將dEi與卡片上或d值表中查得的dTi比較，如吻合記下相應(yīng)的hkli。從hkl1中，任選h1k1l1作A點(diǎn)指數(shù)，從hkl2中通過(guò)試探，選擇一個(gè)h2k2

17、l2，核對(duì)夾角后，確定B點(diǎn)指數(shù)。由hkl3按自洽要求，確定C點(diǎn)指數(shù)。確定晶帶軸uvw。 （3）標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法：標(biāo)定步驟將實(shí)際觀察記錄到的衍射花樣直接與標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)比。寫出斑點(diǎn)的指數(shù)并確定晶帶軸的方向。 多晶電子衍射圖的標(biāo)定：d值比較法；R2比值規(guī)律對(duì)比法。第七章：電子顯微圖像 明場(chǎng)像：以物鏡光闌套住透射斑，而擋掉所有衍射斑成像。 暗場(chǎng)像：讓光闌套住一個(gè)衍射斑，擋掉透射斑成像。 振幅襯度：明、暗場(chǎng)操作方式下，光闌擋掉部分電子波不能在像平面參與成像，從而導(dǎo)致像平面上出現(xiàn)振幅差異。這種振幅差異產(chǎn)生的襯度稱振幅襯度。包括：質(zhì)厚襯度：非晶樣品透射電子顯微圖像襯度是由于樣品不同微區(qū)間(q jin)存在的原子

18、序數(shù)或厚度的差異而形成的，即質(zhì)量厚度襯度（質(zhì)量厚度定義為試樣上表面單位面積以下柱體中的質(zhì)量），也叫質(zhì)厚襯度。衍射(ynsh)襯度：晶體試樣在進(jìn)行TEM電鏡觀察時(shí)，由于各處晶體取向不同和(或)晶體結(jié)構(gòu)不同，滿足布拉格條件(tiojin)的程度不同，使得對(duì)應(yīng)試樣下表面處有不同的衍射效果，從而在下表面形成一個(gè)隨位置而異的衍射振幅分布，這樣形成的襯度，稱為衍射襯度。相位襯度：（高分辨電子顯微方法）的操作方式是讓透射束和多個(gè)衍射束共同到達(dá)像平面干涉成像，這時(shí)的襯度是由衍射波、透射波的相位差引起的。等厚條紋（厚度（消光）條紋）：在同一亮條紋或暗條紋處，樣品的局部厚度相同。等傾條紋：由于同一條紋表明衍射晶面

19、的S（偏離參量）處處相等（相對(duì)于入射束傾斜程度相同），它們被稱為等傾條紋（彎曲消光輪廓）。應(yīng)變場(chǎng)襯度：第二相粒子的存在使基體晶格發(fā)生畸變，由此引入缺陷矢量R，使產(chǎn)生畸變的晶體部分和不產(chǎn)生畸變的部分之間出現(xiàn)襯度的差別，這類襯度稱為應(yīng)變場(chǎng)襯度。（位錯(cuò)線像總是出現(xiàn)在它的實(shí)際位置的一側(cè)或另一側(cè)，說(shuō)明其對(duì)襯度本質(zhì)上是由位錯(cuò)附近的點(diǎn)陣畸變所產(chǎn)生的，叫做“應(yīng)變場(chǎng)襯度”）透射電子顯微鏡樣品的制備：（1）復(fù)型樣品制備：通過(guò)復(fù)型制備出來(lái)的樣品是真實(shí)樣品表面行貌組織結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的薄膜復(fù)制品。一級(jí)復(fù)型：在已制備好的金相樣品或斷口樣品上滴上幾滴體積濃度為1%的火棉膠醋酸戍酯溶液或醋酸纖維素丙酮溶液，溶液在樣品表面展平，多余

20、的溶液用濾紙吸掉，待溶劑蒸發(fā)后樣品表面即留下一層100nm左右的塑料薄膜。把這層塑料薄膜小心地從樣品表面揭下來(lái)就是塑料一級(jí)復(fù)型樣品. 碳一級(jí)復(fù)型是直接把表面清潔的金相樣品放入真空鍍膜裝置中，在垂直方向上向樣品表面蒸鍍一層厚度為數(shù)十納米的碳膜。蒸發(fā)沉積層的厚度可用放在金相樣品旁邊的乳白瓷片的顏色變化來(lái)估計(jì)。把噴有碳膜的樣品用小刀劃成對(duì)角線小于3mm的小方塊，然后把樣品放入配好的分離液中進(jìn)行電解或化學(xué)分離。碳膜剝離后也必須清洗，然后才能進(jìn)行觀察分析。 二級(jí)復(fù)型：是先制成中間復(fù)型（一次復(fù)型），然后在中間復(fù)型上進(jìn)行第二次碳復(fù)型，再把中間復(fù)型溶去，最后得到的是第二次復(fù)型。 萃取復(fù)型：與碳一級(jí)復(fù)型類似，只

21、是金相樣品在腐蝕時(shí)應(yīng)進(jìn)行深腐蝕，使第二相粒子容易從基體上剝離。此外，進(jìn)行噴鍍碳膜時(shí)，厚度應(yīng)稍厚，以便把第二相粒子包絡(luò)起來(lái)。 （2）粉末樣品(yngpn)制備：需透射電鏡分析的粉末顆粒(kl)一般都小于銅網(wǎng)小孔，應(yīng)此要先制備對(duì)電子束透明的支持膜。常用(chn yn)支持膜有火棉膠膜和碳膜，將支持膜放在銅網(wǎng)上，再把粉末放在膜上送入電鏡分析。粉末或顆粒樣品制備的關(guān)鍵取決于能否使其均勻分散到支持膜上。通常用超聲波攪拌器，把要觀察的粉末或顆粒樣品加水或溶劑攪拌為懸浮液。然后，用滴管把懸浮液放一滴在黏附有支持膜的樣品銅網(wǎng)上，靜置干燥后即可供觀察。為了防止粉末被電子束打落污染鏡筒，可在粉末上再噴一層薄碳膜，

22、使粉末夾在兩層膜中間。(3)大塊材料上制備薄膜樣品大致為三個(gè)步驟： eq oac(,1)從大塊試樣上切割薄片。 eq oac(,2)將薄片樣品進(jìn)行研磨減薄。 eq oac(,3)將研磨減薄的樣品作進(jìn)一步地最終減薄。第八章：掃描電子顯微鏡與電子探針顯微分析 背散射電子：是指被固體樣品中的原子核反彈回來(lái)的一部分入射電子。 二次電子：是指被入射電子轟擊出來(lái)的核外電子。 吸收電子：入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射，能量損失殆盡（假定樣品有足夠厚度，沒(méi)有透射電子產(chǎn)生），最后被樣品吸收的電子。透射電子：如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度，就會(huì)有相當(dāng)數(shù)量的入射電子能夠穿過(guò)薄樣品而成為透射電子。特征X

23、射線：是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級(jí)躍遷過(guò)程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波輻射。俄歇電子：若果原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出來(lái)的能量E不以X射線的形式釋放，而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變成二次電子，這種二次電子叫做俄歇電子。掃描(somio)電子顯微鏡的工作原理：由電子槍發(fā)射出來(lái)的電子束，經(jīng)柵極聚焦(jjio)后，在加速電壓作用下，經(jīng)過(guò)兩三個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束會(huì)聚成一個(gè)細(xì)的電子束聚焦在樣品表面。在末級(jí)透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。出于高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用，結(jié)果產(chǎn)生了各種信息：二次電子、背散射電子、吸收電子、

24、X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光(f un)和透射電子等。這些信號(hào)被相應(yīng)的接收器接收，經(jīng)放大后送到顯像管的柵極上，調(diào)制顯像管的亮度。由于經(jīng)過(guò)掃描線圈上的電流是與顯像管相應(yīng)的亮度一一對(duì)應(yīng)，也就是說(shuō)，電子束打到樣品上一點(diǎn)時(shí)，在顯像管熒光屏上就出現(xiàn)一個(gè)亮點(diǎn)。掃描電鏡就是這樣采用逐點(diǎn)成像的方法。把樣品表面不同的特征，按順序、按比例地轉(zhuǎn)換為視頻信號(hào)，完成一幀圖像，從而在熒光屏上觀察到樣品表面的各種特征圖像。放大倍數(shù)：當(dāng)入射電子束作光柵掃描時(shí)，若電子束在樣品表面掃描的幅度為AS，在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度為AC，則掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)為：M=ACAS 分辨率：是掃描電子顯微鏡主要性能指標(biāo)。對(duì)微區(qū)成分分析而言，是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)成像而言，是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。掃描電子顯微鏡的樣品制備：對(duì)金屬和陶瓷等塊狀樣品：切割成大小合適的尺寸，用導(dǎo)電膠將其粘貼在電鏡的樣品座上即可直接進(jìn)行觀察。為防止假象的存在，在放試樣之前先將試樣用丙酮或酒精等進(jìn)行清洗。必要時(shí)用超聲波振蕩器振蕩，或進(jìn)行表面拋光。對(duì)顆粒及細(xì)絲狀樣品：先在一干凈的金屑片上涂抹導(dǎo)電涂料，然后把粉末樣品貼在上面，或?qū)⒎勰悠坊烊氚駱渲炔牧喜牧现?，然后使其硬化而將樣品固定。若樣品?dǎo)電性差，還應(yīng)加覆導(dǎo)電層。對(duì)非導(dǎo)電性樣品，如塑料、礦物質(zhì)等，在觀察前進(jìn)行噴鍍導(dǎo)電層處理，通常采用二次電子發(fā)射系數(shù)較高的金、銀或碳膜做導(dǎo)電層，膜厚20n