三元水鹽系溶解度測(cè)定

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專(zhuān)心-專(zhuān)注-專(zhuān)業(yè)專(zhuān)心-專(zhuān)注-專(zhuān)業(yè)精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專(zhuān)心-專(zhuān)注-專(zhuān)業(yè) 三元水鹽系溶解度測(cè)定（參考）實(shí)驗(yàn)?zāi)康乃}系是自然界（海水、鹽湖）和無(wú)機(jī)化工生產(chǎn)中（肥料、堿、鹽）常見(jiàn)的反應(yīng)體系。在無(wú)機(jī)鹽生產(chǎn)中常常要將可溶性鹽或原料溶解在水溶液中，或者需要將某種鹽從水溶液種結(jié)晶出來(lái)。在發(fā)生溶解、結(jié)晶、混合、蒸發(fā)、冷卻、分離等水鹽體系的相變化過(guò)程時(shí)，首先需要了解鹽類(lèi)的溶解度關(guān)系。將水鹽體系平衡狀態(tài)下的溶解度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)標(biāo)繪在坐標(biāo)紙上而得到的圖即為相圖。它不僅能給出鹽類(lèi)的溶解或結(jié)晶順序、名稱(chēng)和組成，還能進(jìn)行物料量的計(jì)算，并能對(duì)工藝過(guò)程及其操作條件乃至反應(yīng)器的

2、設(shè)計(jì)提供基本要求。無(wú)機(jī)化工生產(chǎn)中最常用的是三元水鹽體系，因此設(shè)置本實(shí)驗(yàn)，提出如下要求：（1）學(xué)習(xí)三元水鹽體系液固相平衡數(shù)據(jù)的測(cè)定方法。（2）自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，繪制出NaCl-NH4Cl-H2O三元體系等溫相圖，學(xué)會(huì)相圖的繪制與應(yīng)用；（3）復(fù)習(xí)液固相平衡知識(shí)，訓(xùn)練恒溫、取樣、稱(chēng)量、分析等基本操作技術(shù)。實(shí)驗(yàn)原理與方法根據(jù)NaCl、NH4Cl在水中溶解度的不同，配制不同重量組成的一系列樣品溶液，在恒溫下攪拌一定時(shí)間后，對(duì)各飽和溶液進(jìn)行分析，用所得數(shù)據(jù)在坐標(biāo)紙上繪出一系列點(diǎn)。同時(shí)，測(cè)定與飽和溶液相平衡的固相組成，以所得數(shù)據(jù)在圖上繪出的點(diǎn)與相應(yīng)的飽和溶液點(diǎn)相連即得相應(yīng)的直線。連接各飽和溶液即為該溫度下的

3、NaCl、NH4Cl溶解度曲線。三元水鹽體系溶解度與相圖實(shí)驗(yàn)測(cè)定有濕固相法、合成復(fù)合體法和物理化學(xué)分析法，本實(shí)驗(yàn)采用濕固相法。濕固相法以連線規(guī)則為基礎(chǔ)，當(dāng)液固相達(dá)平衡后，分別取出飽和溶液和含飽和溶液的濕固相加以分析，所得的點(diǎn)可連成幾條不同的直線，它們的交點(diǎn)就是這些飽和溶液所平衡的固相點(diǎn)。如果交點(diǎn)正好落在代表一種鹽的頂點(diǎn)，則為該鹽的無(wú)水鹽點(diǎn)；如果交點(diǎn)剛好落在兩直線角邊上，則固相點(diǎn)為水合物；如果交點(diǎn)落在直角三角形的斜邊上，則固相為無(wú)水復(fù)鹽；交點(diǎn)落在三角形內(nèi)任一點(diǎn)，固相均為水合復(fù)鹽。另外，如果有兩條或兩條以上的相鄰連線都從液相的同一點(diǎn)出發(fā)，則這液相點(diǎn)為兩鹽的共飽和點(diǎn)。如圖2-1所示，在平面圖上，用等

4、邊三角形來(lái)表示各組分的濃度。三個(gè)頂點(diǎn)分別代表純組分A,B,C.每條邊代表兩組分所組成的二元體系。三角形內(nèi)的任意點(diǎn)，可稱(chēng)為系統(tǒng)點(diǎn)，代表三組分體系。D,E,：B,C 在水中某一溫度下的溶解度。DF：B在含有C的水溶液中的溶解度曲線。若向B的飽和溶液中加入組分C，則B的溶解度沿DF變化。EF：C在含有B的水溶液中的溶解度曲線。F：共飽和點(diǎn)。溶液中B，C同時(shí)達(dá)到了飽和。DFEA：不飽和溶液，單液相區(qū)。BDF：固態(tài)純B與其飽和溶液的兩相平衡區(qū)。CEF：固態(tài)純C與其飽和溶液兩相平衡區(qū)。BFC：固態(tài)純B，純C，與組成為F的飽和溶液三相共存。 圖2-1 三元水鹽體系相圖示例系統(tǒng)點(diǎn)含量的讀法，如M點(diǎn)，表示B的含

5、量是：過(guò)M點(diǎn)作B的對(duì)邊AC的平行線，交AB于G點(diǎn)，則AG為M點(diǎn)B的含量。同理可讀出A,C的含量。根據(jù)此讀法可推出等含量規(guī)則：組成位于平行三角形某一邊的直線上，則這一組體系所含有的由頂點(diǎn)（對(duì)應(yīng)）所代表組分的含量相同。如；M，N含B相同。向背規(guī)則：從某一混合物不斷析出某個(gè)組分時(shí)，剩余物質(zhì)的組成改變方向是沿著混合物組成的點(diǎn)和析出組分點(diǎn)的連線，向著背離析出組分的方向運(yùn)動(dòng)。比如：欲從M中析出A，則系統(tǒng)點(diǎn)向遠(yuǎn)離A的S方向運(yùn)動(dòng)；反之，若加入A，則會(huì)向著MA方向移動(dòng)。舉例：簡(jiǎn)單相圖的蒸發(fā)過(guò)程分析。以NaCl-KCl-H2O為例。提濃：MN。由向背規(guī)則，A增加，向S方向移動(dòng)。NQ：KCl析出，過(guò)N點(diǎn)時(shí)，系統(tǒng)由單

6、相區(qū)進(jìn)入單固相結(jié)晶區(qū)，KCl開(kāi)始析出。液相組成則沿NF移動(dòng)。到Q點(diǎn)時(shí)，液相達(dá)到共飽和點(diǎn)，KCl析出易達(dá)到最大。QS：水A繼續(xù)減少，液相不變。NaCl，KCl同時(shí)析出。實(shí)驗(yàn)要求1、準(zhǔn)備工作在預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步熟悉實(shí)驗(yàn)試劑和相關(guān)設(shè)備、儀器的使用方法；深入討論、學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)原理及相關(guān)知識(shí)。2、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案按照實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡囊螅远w系的溶解度數(shù)據(jù)為依據(jù)，同組實(shí)驗(yàn)的同學(xué)設(shè)計(jì)出三元水鹽系的原始組成；討論在提供的實(shí)驗(yàn)條件下采用濕固相法獲取平衡數(shù)據(jù)的方法和步驟。測(cè)定三元相圖的溶解度要以二元系統(tǒng)的溶解度數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)。由手冊(cè)查得下列溫度下NaCl與NH4Cl在水中的溶解度數(shù)據(jù)，見(jiàn)表1。表1 二種溫度下NaCl與

7、NH4Cl的溶解度溫度（）溶解度NaClNH4Cl1020306035.7437.341.3653.2欲使溶液與固相呈平衡，必須有過(guò)量的固體存在，為此，稱(chēng)量的NaCl、NH4Cl一般比理論量過(guò)量20%。表2為樣品配料示例。表2 實(shí)驗(yàn)配料量示例樣品號(hào)樣品理論組成（%）理論稱(chēng)量NaCl占溶解度NH4Cl占溶解度NaClNH4ClH2O30123100100201002010012.3917.873.5712.914.1420.6850505060123100100201002010013.1018.653.7320.375.6227.6505050分析方法（1）NaCl含量分析采用莫爾法測(cè)定Cl-

8、的含量，用標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液以K2CrO4為指示劑直接滴定Cl-。取25ml稀釋液，以甲基紅為指示劑，用NaOH溶液滴至溶液呈微紅色，然后加入4滴15%K2CrO4指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)的AgNO3溶液滴定至有磚紅色Ag2CrO4產(chǎn)生。 (1)式中 N1、V1AgNO3的當(dāng)量濃度與耗量，(ml)N2、V2NaOH的當(dāng)量濃度與耗量，(ml)W總?cè)恿?，（g）。 （2）NH4Cl含量的分析采用甲醛法測(cè)定NH4+，用甲醛液與NH4Cl反應(yīng)生成HCl，然后用NaOH反滴HCl，反應(yīng)式為：4NH4Cl+6HCOOH=C6H12N4+4HCl+6H2O，4HCl+4NaOH=4NaCl+4H2O具體操作是：取10

9、ml30%甲醛置于錐形瓶中，加酚酞23滴，用標(biāo)準(zhǔn)的NaOH滴定至呈微紅色，然后再取25ml稀釋好的濕固相溶液，加20ml蒸餾水稀釋?zhuān)儆肗aOH溶液滴定至淺紅色（在0.51min內(nèi)不消失）為終點(diǎn)。， （2） （3）式中為樣品中NH4Cl的量，（g）3、確定實(shí)驗(yàn)方案通過(guò)集體互動(dòng)討論的方式，探討實(shí)驗(yàn)方案的合理性。4、實(shí)驗(yàn)操作每位同學(xué)必須獨(dú)立完成操作，稱(chēng)量、取樣、轉(zhuǎn)移、定容、滴定等基本操作要規(guī)范進(jìn)行，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確、合理。5、記錄、整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄項(xiàng)目見(jiàn)下表所示。三元水鹽體系溶解度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表項(xiàng) 目序 號(hào)配料量，(g)取樣時(shí)間(h)取樣量(g)耗液量，(ml)NaClNH4ClH2OAgNO3NaOH（1）NaOH（2）126、數(shù)據(jù)處理匯總實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，做出三元水鹽系溶解度曲線圖。7、完成報(bào)告獨(dú)立完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告，并對(duì)可能產(chǎn)生的誤差進(jìn)行分析。報(bào)告內(nèi)容包括：本實(shí)驗(yàn)的目的與要求；本實(shí)驗(yàn)的原理與方法；歸納實(shí)驗(yàn)方案、操作步驟與要求；列出各點(diǎn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與分析結(jié)果；在坐標(biāo)紙上繪出直角等腰三角形表示的三元水