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1、- - -104單元催化劑再生一叮語(yǔ)定義1.催化劑再生定義:CO和HO的形態(tài)去除,22,燃燒,冷卻的所有步驟。反應(yīng)器內(nèi)長(zhǎng)時(shí)間使用催化劑,由于碳化而生成的結(jié)焦會(huì)覆蓋催化劑內(nèi)外表面。隨著催化劑表面積的減小,催化劑的活性也會(huì)降低。為了恢復(fù)催化劑的活性,實(shí)施催化劑再生。催化劑再生是,燃燒覆蓋在催化劑內(nèi)外表面的結(jié)焦以是恢復(fù)催化劑活性的步驟。包含單元停車,卸壓抽真空2.燃燒催化劑再生步驟中最核心步驟,用微量的氧氣燃燒去除催化劑表面結(jié)焦為目的。通常由一次燃燒,二次燃燒,三次燃燒組成,每次燃燒的差別是氧氣含量及反應(yīng)器流入流出溫度。一次的時(shí)候,由于催化劑表面附著大量的結(jié)焦,用極微量的氧來(lái)燃燒。二次燃燒時(shí)由于大部

2、分催化劑結(jié)焦已經(jīng)去除,燃燒去除剩余微量的結(jié)焦。三次燃燒是提高循環(huán)氣中的氧含量完全燃燒催化劑中極微量結(jié)焦的階段。3.堿循環(huán)為了防止管線內(nèi)腐蝕,催化劑再生期間燃燒時(shí)要打堿循環(huán)。反應(yīng)器表面上的硫與02接觸后生成S02,被H2O溶解生成H2S04,會(huì)導(dǎo)致管線的腐蝕。為了中和H2S04再生期間進(jìn)行堿循環(huán)。再生前,向動(dòng)力科要求注堿的準(zhǔn)備,并要求生產(chǎn)一科在堿儲(chǔ)槽(104D103)準(zhǔn)備堿。二需要的器具和數(shù)量Gastec(測(cè)S02含量用,200個(gè)),Dragger(連接Gastec測(cè)定GasDOODOO具,2個(gè)),便攜式氧分析儀(2個(gè),PGM3000),波美比重叮1個(gè),量程1D1.1),250ml塑料量筒呼吸器

3、3個(gè)2個(gè),pH試紙(5包),便攜式測(cè)氧儀(測(cè)氧10D100ppm實(shí)驗(yàn)科),器具要求:Gastec:-測(cè)SO(能測(cè)定2100D1800PPMlevel的型號(hào):type5M)(2)波美比重計(jì):范圍是5D10oBe(1.036卩1.074),測(cè)定濃度用250ml量ODO(3)數(shù)據(jù)表:復(fù)印十張預(yù)備叮再生前準(zhǔn)備事項(xiàng)(1)反應(yīng)器進(jìn)/出口取樣點(diǎn)上,確認(rèn)可以用Teledyne測(cè)定02及S02的連接管線(LeadLine)。由生產(chǎn)部以氮?dú)獯祾咛岣咴偕鷷r(shí)O2濃度測(cè)定的正確性。(壓縮機(jī)出口處用104AI101的在線儀,以便攜式氧分析儀PGM3000進(jìn)行對(duì)照,反應(yīng)器出口處以做好冷卻器,可以用便攜式氧分析儀PGM-30

4、00測(cè)氧含量,用Gastec測(cè)SO2)(2)再次檢查卸壓抽真空盲板是否正常安裝。(3)確認(rèn)空氣注叮PA)管線及控制閥動(dòng)作是否正常(4)在泄壓抽真空階段,檢查氫氧化鈉輸送泵及再生循環(huán)水泵(104GT07)是否能正常運(yùn)行。(104FIC112)及管線堵漏情況。(104G-106),氫氧化鈉循環(huán)泵(104G-108)(6)生產(chǎn)操作班長(zhǎng)把分離器1O4LV105(104C-103)液位控制閥開(kāi)關(guān)打到(7)生產(chǎn)部要確認(rèn)從清洗水注入輸送泵(104G-102)到壓縮機(jī)入口罐能否投用。氫氧化鈉罐(104D103)內(nèi)填滿38oBe氫氧化鈉。104LIC-106控制(104C104)的管線四燃燒前生產(chǎn)部措施事項(xiàng)單元

5、停車及泄壓抽真空由生產(chǎn)一科執(zhí)行。技術(shù)科負(fù)責(zé)人在燃燒開(kāi)始前,確認(rèn)單元裝置停車和泄壓抽真空是否正常完成。五催化劑再生準(zhǔn)備(1)用氮?dú)鈱nit維持比大氣壓稍微高的壓力(0.20.3kg/cMG),然后把盲板從泄壓抽真空_附件(參照:NHT催化劑再生ModeODORegenerationmode后構(gòu)成再生程序。104盲板清單)。隔離的儀表需要投用。(2)用氮?dú)鈱毫μ岣叩?.5kg/cm2G以上,開(kāi)壓縮機(jī)建立最大循環(huán)。(3)溫度通過(guò)自然冷卻,反應(yīng)器入口溫度溫度降低到230叮,點(diǎn)加熱爐(104F-101)后,將反應(yīng)器入口溫度以50D/hr速度提高至290卩。在氮?dú)饪偣軌毫υ试S范圍內(nèi)(5.06.0kg/

6、cm2G)用氮?dú)鈱⒎磻?yīng)器壓力提高至最大限度。利用分離器壓力控制器(104PIC109)調(diào)節(jié)分離器壓力。(4叩290叮穩(wěn)定、出口溫度不再增加的時(shí)候,可以在分離器上添加一定Level(約40%左右)的水。循環(huán)氣需要一定的流量,加熱爐出口溫度要維持AutoControl狀態(tài)。(5)關(guān)正常操作時(shí)注水點(diǎn)通過(guò)Condenser000000注入量,確認(rèn)注入時(shí)間及注入流量。切換到以104LIC-106控制管線,并通知環(huán)境科其狀況使得到措施。(CFE和Condenser)的Valve后,啟動(dòng)DW輸送泵(104G-102),Water注入到分離器(104C-103)內(nèi)。為了決定氫氧化鈉(設(shè)計(jì)值:7.7M3/Hr)

7、確認(rèn)分離器的液位是否以104LV105,然后將排出水管線投用到廢堿處理(污水處理場(chǎng))(6)停DW輸送泵(104GT02),為了循環(huán)氫氧化鈉(從Circulation輸送泵(104G-108)到Condenser104ET02),連接注堿Distributor和Spool,去掉正常操作的WaterInjectionSpool和Distributor。投用DWDODOCompressorSuctionDrumTray(104CT04)的管線,啟動(dòng)DWDODD104GT02)通過(guò)R0(104R0T03)注水。再生期間通過(guò)ROD最大10M3/Hr)繼續(xù)往CompressorSuctionDrum(Le

8、vel約30%左右)0水。D7)為了去除催化劑再生中產(chǎn)生的SO2,先啟動(dòng)氫氧化鈉circulationDOD(104G-108)后,慢慢啟動(dòng)再生循環(huán)水DOD(104G-107),充分循環(huán)水(正常操作時(shí)設(shè)計(jì)進(jìn)料的50100%)。D8)為了充分清洗Condenser,用水循環(huán)CompressorSuctionDrumOCondenser要維持一定的流量和液位。CompressorSuctionDrumD104C-104)Level與正常操作時(shí)HydrocarbonLevelD30%)維持一致。D9)當(dāng)判斷充分清洗,啟動(dòng)104GT060堿泵),開(kāi)始注堿。00000,進(jìn)到ProductCondense

9、r(104ET02)的NaOH濃度為4.5wt.%(5100Be)。(104DT03的液位很低時(shí)要求動(dòng)力科送堿)NaOH濃度高生成的鹽(Salt)多導(dǎo)致tube堵塞,所以調(diào)節(jié)進(jìn)- - #-CompressorSuetionDrumD104CT04)的水并將NaOH濃度不得超過(guò)6wt.%(lOoBe)。為了循環(huán)堿性水的所有固形物含量不超過(guò)10wt.%,間歇性檢測(cè)固形物含量(Totalsolid以每4小時(shí)取一次樣進(jìn)行分析,碳或硫燃燒前循環(huán)的燒堿堿注入速度的調(diào)節(jié)為廢燒堿注入空氣前反應(yīng)器在溫度后記錄。PH值控制在pH是14,空氣注入后開(kāi)始燃燒時(shí)pH7.5卩8.0左右即可。290叮入口溫度,出口溫度穩(wěn)定

10、的狀態(tài)下測(cè)定反應(yīng)器出口7.5卩8之間時(shí)每8小時(shí)取樣分析)PH會(huì)下降并穩(wěn)定。燒(12)000000104L-101DRupturedisc)安裝好。它是裝完生產(chǎn)科在地面圍好警戒繩,因放空氣體包含有毒氣體。(BurstPressure:8.47kgcm22D8.29kgcm38D)叮催化劑再生起初不能利用控制閥控制空氣量。因?yàn)樾枰⑷肓亢苌?,所以控制較難。因此,104PV-109的旁路安全閥。起初注入空氣要使用控制閥跡象,很有可能哪里泄漏。最初注入空氣后,反應(yīng)器BypassValve(慢慢進(jìn)行)。開(kāi)1/4左右,看不出燃燒的Outlet溫度會(huì)提升。溫度上升- - #-后穩(wěn)定下來(lái)時(shí),再增加Air,是為

11、了防止反應(yīng)器溫度急劇升高。用控制閥可以操作時(shí),關(guān)掉BypassValve切換成Manual(或Auto)Mode后操作。6.1一次燃燒Gas中。(因反應(yīng)器沒(méi)有床層(1)反應(yīng)器入口溫度在290叮首先調(diào)整空氣注入量,使確保不超過(guò)如下條件:氧濃度為0.8mol%或反應(yīng)器T70D,溫度,所以控制在T50D,一定要慢慢調(diào)節(jié))TOC o 1-5 h z-反應(yīng)器入口溫度290卩00000穩(wěn)定狀態(tài)上反應(yīng)器出口溫度260卩0000后出口溫度反應(yīng)器0出口溫度差是300D時(shí)dT=290-260+(300-290)=40DD(2)以一定的時(shí)間為周期,定期測(cè)定pH(1小時(shí))00000008小時(shí))。經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間循環(huán)燒堿的p

12、H從初期14D12降低到7,這時(shí)為了維持pH7.5以上,將Spent氫氧化鈉取出后00燒堿。(在104SN-104處分析)(3)進(jìn)行燃燒的時(shí)候,反應(yīng)器出口溫度會(huì)持續(xù)增加,如果沒(méi)有再燃燒的Coke,反應(yīng)器出口溫度開(kāi)始降低。這個(gè)始點(diǎn)是一次燃燒結(jié)束的始點(diǎn)。此時(shí),00到反應(yīng)器的氧0不再燃燒,從出口處漏過(guò)。這時(shí)開(kāi)始減少系統(tǒng)內(nèi)00的Air量,才能維持反應(yīng)器入口1mol%的氧濃度。等出口溫度降低到290叮穩(wěn)定為止,保持燃燒狀態(tài)。氧含量的測(cè)定從注氧開(kāi)始到調(diào)整反應(yīng)器內(nèi)氧濃度時(shí)以30分鐘的間隔進(jìn)行,之后正常燃燒時(shí)為一個(gè)小時(shí)間隔進(jìn)行,但氧氣開(kāi)始Breakthrough或burningStep變化后調(diào)整反應(yīng)器入口溫度

13、時(shí)每30分鐘進(jìn)行。(反應(yīng)器入口氧分析在壓縮機(jī)出口的104AI-101,反應(yīng)器出口氧分析在104SN-111處測(cè)定)(因此,從這時(shí)開(kāi)始經(jīng)常測(cè)反應(yīng)器進(jìn)mol%以下,才能防止因?yàn)檠跫眲≡黾佣?4)反應(yīng)器入口溫度從290叮小時(shí)提高是,增加注入的燒堿量要減少或完全停。等反應(yīng)器出口溫度穩(wěn)定時(shí),記錄其溫度。6.22次燃燒(1)循環(huán)氣中注入氧濃度為0.9mol%或注入速度。(因反應(yīng)器沒(méi)有床層溫度,所以控制在(2)反應(yīng)器出口氧濃度增加時(shí),減少空氣注入速度來(lái)維持適當(dāng)?shù)难鯘舛?出口氧濃度,將反應(yīng)器入口的氧濃度維持在1Run-Away反應(yīng)器溫度。)50叮343叮這時(shí)堿液循環(huán)也要繼續(xù)。但反應(yīng)器出口溫度穩(wěn)定為止,溫度維持

14、為343叮氐T為70的空氣。再次開(kāi)始燃燒,調(diào)節(jié)燒堿T50DD(0.51.0%),343叮止。燃燒狀態(tài)一直維持反應(yīng)器出口溫度降低到(3)提高反應(yīng)器溫度前,必要時(shí)減少空氣注入量,但能維持氧化氛圍的氧濃度不能低于0.3mol%。反應(yīng)器入口溫度每小時(shí)提高30叮399DD0D6.33次燃燒進(jìn)反應(yīng)器的氣體中氧濃度維持在0.9mol%,觀察是否有T。一般而言,不應(yīng)該有T,但有T時(shí),反應(yīng)器出口溫度降低到比入口溫度低為止,將氧濃度維持在0.5mol%。這時(shí)反應(yīng)器Outlet溫度不能超過(guò)426叮會(huì)導(dǎo)致催化劑活性下降或損傷反應(yīng)器材質(zhì)。結(jié)束最后燃燒后,反應(yīng)器入口溫度維持399叮態(tài)上,將氧濃度提高至1.0mol%。如果

15、出現(xiàn)T,減少空氣注入速度。反應(yīng)器出口溫度比人口溫度稍低為止,將氧濃度維持在1.0mol%。燒堿在這階段也繼續(xù)循環(huán)。反應(yīng)器溫度維持在399叮持續(xù)進(jìn)行氫氧化鈉循環(huán)和RecycleCompressor運(yùn)轉(zhuǎn)。將Compressor降低到能運(yùn)轉(zhuǎn)的最小壓力,再用氮?dú)馍龎海?00ppm少為止,最少要進(jìn)行3次以上。用便攜式測(cè)氧儀在104SN-104處進(jìn)行測(cè)定(測(cè)氧10卩100ppm,實(shí)驗(yàn)科)。檢查不出SO2時(shí),停止氫氧化鈉注入、停止堿性水循環(huán)系統(tǒng),然后完全排放。為了完全去除堿液,用干凈的水將系統(tǒng)Flushing幾回。切斷進(jìn)分離器的水,并從系統(tǒng)中完全排出水。RecycleCompressor要繼續(xù)驅(qū)動(dòng),反應(yīng)器

16、入口溫度要維持為399叮(SO2到60ppm(104SN111)以下的時(shí)候可以進(jìn)行上述事項(xiàng)。這時(shí)必須記住的是,最終完成系統(tǒng)Flushing后要盡快排放水,要不然在CombinedFeedExchangerLowSection生成固體硫)之后以每小時(shí)30叮低反應(yīng)器入口溫度。反應(yīng)器溫度降低到出口溫度150叮止。為了開(kāi)放反應(yīng)器將出口溫度降低到50D后停止RecycleCompressor。催化劑Dump-Out時(shí),會(huì)因硫化鐵發(fā)生自燃,所以要充分冷卻反應(yīng)器。(7)開(kāi)放反應(yīng)器的時(shí)候,將Unit壓力降低到0.3Kg/cm2G并維持到開(kāi)放前。叮催化劑再生時(shí)檢驗(yàn)項(xiàng)目及步驟(1)波美比重計(jì)濃度,0Be測(cè)定儀表:

17、波美比重計(jì)(5D150BeRange)1個(gè),250ml塑料量筒兩個(gè)- - #-測(cè)定位測(cè)定周期(2)O2濃度測(cè)定位置測(cè)定周期:(3)SO2濃度測(cè)定位置測(cè)定周期:(4)pH測(cè)定位置測(cè)定周期:Spent氫氧化鈉排出管線(104LV-105之前2”排放閥104-P-1308-A2A2-2”-ist):注入Air前,調(diào)整氫氧化鈉注入量使其濃度達(dá)到Target(5卩10oBe)mol%:反應(yīng)器Inlet/Outlet,如果反應(yīng)器也沒(méi)有合適的測(cè)定點(diǎn),就從注氧Inlet上沒(méi)有取樣Point后端開(kāi)始到反應(yīng)器lead管線Inlet之間的GasPhase部位設(shè)置Lead管線后測(cè)定。(104AI101,104SN111)從注氧開(kāi)始到調(diào)整反應(yīng)器內(nèi)氧濃度時(shí)以燒時(shí)為一個(gè)小時(shí)間隔,但氧氣開(kāi)始化后調(diào)整反應(yīng)器入口溫度時(shí)每,vol.ppm:反應(yīng)器Outl

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