JJF（冀）203-2022 微波消解儀溫度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范

1、 河北省地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF(冀) 2032022微波消解儀溫度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范Calibration Specification for Temperature Parameters ofMicrowave Digestion Instrument2022-06-27發(fā)布2022-09-01實(shí)施 JJF(冀) 203-2022 微波消解儀溫度參數(shù)JJF(冀) 203-2022校準(zhǔn)規(guī)范 Calibration Specification for TemperatureParameters of Microwave Digestion Instrument JJF(冀) 2032022 JJF(冀

2、) 203-2022目 錄引言. II1范圍.12引用文件.13術(shù)語.14概述.15計(jì)量特性.26校準(zhǔn)條件.26.1環(huán)境條件.26.2標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備.27校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法.37.1校準(zhǔn)項(xiàng)目.37.2校準(zhǔn)方法.37.3數(shù)據(jù)處理.48校準(zhǔn)結(jié)果.59復(fù)校時(shí)間間隔.5附錄 A校準(zhǔn)記錄參考格式 .6附錄 B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁參考格式 .7附錄 C微波消解儀溫度偏差校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評(píng)定示例 .8I JJF(冀) 203-2022引 言本規(guī)范是以 JJF1071-2010國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則、JJF1001-2011通用計(jì)量術(shù)語及定義和 JJF1059.1-2012測(cè)量不確定度評(píng)定與表示為基礎(chǔ)性系列規(guī)范進(jìn)行編

3、寫的。本規(guī)范為首次起草。II JJF(冀) 203-2022微波消解儀溫度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于實(shí)驗(yàn)室用室溫200密閉式微波消解儀溫度參數(shù)的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件：JJF 1101-2019環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范GB/T 5170.1-2016電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備檢驗(yàn)方法第1部分：總則GB/T 26814-2011微波消解裝置凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。3術(shù)語3.1微波消解法 microwave digestion method利用微波加熱封閉容器中的消解液和試樣，從

4、而在高溫增壓條件下使其快速溶解的濕法消化的方法。3.2消解罐 digestion tank微波可穿透并在一定溫度、壓力條件下消解試樣的密閉容器。3.3溫度偏差 temperature deviation微波消解儀穩(wěn)定狀態(tài)下，各測(cè)量點(diǎn)在規(guī)定時(shí)間內(nèi)實(shí)測(cè)最高溫度和最低溫度與設(shè)定溫度的上下偏差。溫度偏差包含溫度上偏差和溫度下偏差。3.4溫度波動(dòng)度 temperature fluctuation微波消解儀穩(wěn)定狀態(tài)下，在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi)，任意一測(cè)量點(diǎn)溫度隨時(shí)間的變化量。3.5溫度均勻度 temperature uniformity微波消解儀穩(wěn)定狀態(tài)下，工作區(qū)域在某一瞬時(shí)任意兩測(cè)量點(diǎn)溫度之間的最大差值。4概

5、述微波消解儀是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的消解液和試樣，在1 JJF(冀) 203-2022高溫增壓條件下，使試樣快速溶解的濕法消化方法。微波消解儀主要由磁控管、波導(dǎo)管、微波爐腔、可轉(zhuǎn)動(dòng)的負(fù)載盤、自動(dòng)控制系統(tǒng)、排風(fēng)系統(tǒng)、安全防護(hù)門、消解罐等組成。5計(jì)量特性微波消解儀的溫度偏差、溫度波動(dòng)度、溫度均勻度常用技術(shù)要求見表1。表1技術(shù)要求范圍項(xiàng)目室溫502501001002005溫度偏差3溫度均勻度235溫度波動(dòng)度/10min235注1：對(duì)計(jì)量特性另有要求的微波消解儀，按有關(guān)技術(shù)文件規(guī)定的要求進(jìn)行校準(zhǔn)。注2：以上指標(biāo)要求不用于合格性判斷，僅供參考。6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件6.1.1溫

6、度：1535，濕度：不大于85%RH。6.1.2微波消解儀應(yīng)放置于平穩(wěn)固定的工作臺(tái)上，設(shè)備四周不得有遮蓋，室內(nèi)應(yīng)有良好的通風(fēng)裝置，周圍無強(qiáng)烈振動(dòng)、強(qiáng)磁場(chǎng)、腐蝕性及易燃易爆氣體。6.2標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)一般選用具有記錄功能的溫度數(shù)據(jù)采集儀，且滿足不破壞微波消解儀及其正常運(yùn)行的條件，數(shù)量應(yīng)滿足測(cè)量要求。具體技術(shù)指標(biāo)見表2。表2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求測(cè)量范圍分辨力最大允許誤差（0200）不低于0.01（0.15+0.002t）注1：測(cè)量范圍為一般要求，使用中應(yīng)能覆蓋被校微波消解儀實(shí)際校準(zhǔn)溫度范圍。2 JJF(冀) 203-2022注2：測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)為包含傳感器和采集設(shè)備的整體指標(biāo)。注 3：測(cè)量標(biāo)

7、準(zhǔn)應(yīng)滿足不破壞微波消解罐的密封性能、不干擾消解罐對(duì)微波的吸收性能、在微波環(huán)境中能安全使用等條件。注4 ：為溫度的測(cè)量值，單位為。7校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法7.1校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)項(xiàng)目為溫度偏差、溫度均勻度、溫度波動(dòng)度。7.2校準(zhǔn)方法7.2.1測(cè)量點(diǎn)的數(shù)量和位置根據(jù)微波消解儀特性，測(cè)量點(diǎn)的位置應(yīng)均勻分布于微波消解儀可轉(zhuǎn)動(dòng)的負(fù)載盤上各消解罐內(nèi)，至少選取4個(gè)測(cè)量點(diǎn)，也可根據(jù)客戶需求或?qū)嶋H情況適當(dāng)增加測(cè)量點(diǎn)數(shù)量。雙層消解罐的消解儀，應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品使用說明中消解罐推薦擺放位置，在內(nèi)外層均勻放置測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)。例如：一個(gè)16罐的微波消解儀，其測(cè)量點(diǎn)布置方式如圖1所示：圖1微波消解儀測(cè)量點(diǎn)布置示意圖7.2.2校準(zhǔn)過程校準(zhǔn)溫度點(diǎn)一般根

8、據(jù)用戶需要選擇常用的溫度點(diǎn)進(jìn)行，或選擇設(shè)備使用范圍的下限、上限和中間點(diǎn)。每個(gè)校準(zhǔn)溫度點(diǎn)達(dá)到設(shè)定溫度后，持續(xù)工作時(shí)間應(yīng)滿足校準(zhǔn)工作的需要。在消解程序開始前，設(shè)置溫度數(shù)據(jù)采集儀的采樣時(shí)間間隔為 20s，采樣時(shí)間大于微波消解儀運(yùn)行時(shí)間，將設(shè)置好的溫度數(shù)據(jù)采集儀放置于消解罐內(nèi)，在消解罐內(nèi)加入微波消解儀正常工作時(shí)所需溶劑等量的試劑，一般應(yīng)使用不沸騰、不分解、無腐蝕性、不會(huì)發(fā)生劇烈反應(yīng)且無毒的試劑，例如：純水、丙三醇等。將消解罐按7.2.1的要求放置于轉(zhuǎn)盤上，3 JJF(冀) 203-2022開始消解程序，當(dāng)微波消解儀達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后開始記錄各測(cè)量點(diǎn)溫度，讀取10min，記錄31組數(shù)據(jù)。微波消解儀穩(wěn)定時(shí)間以

9、說明書為依據(jù)，說明書未給出的，按照達(dá)到設(shè)定溫度值3min后開始記錄數(shù)據(jù)，也可根據(jù)設(shè)備運(yùn)行狀況和用戶校準(zhǔn)需求確定時(shí)間間隔和記錄次數(shù)，并在原始記錄和校準(zhǔn)證書中進(jìn)行說明。7.3數(shù)據(jù)處理7.3.1溫度偏差微波消解儀的溫度偏差按公式（1）、（2）計(jì)算。 max min=max min （1）（2）ss式中： max 溫度上偏差，； min 溫度下偏差，；Tmax 各測(cè)量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)量的最高溫度，；Tmin 各測(cè)量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)量的最低溫度，；Ts微波消解儀設(shè)定溫度，。7.3.2溫度均勻度微波消解儀在穩(wěn)定狀態(tài)下，工作區(qū)域各測(cè)量點(diǎn)在10min內(nèi)，每組測(cè)量中實(shí)測(cè)最高溫度與最低溫度之差的算術(shù)平均值作為溫度均勻

10、度校準(zhǔn)結(jié)果，按公式（3）計(jì)算。nTu TimaxTimin / n（3）i1式中：Tu溫度均勻度，；Timax 各測(cè)量點(diǎn)在第組測(cè)量的最高溫度，；Timin 各測(cè)量點(diǎn)在第組測(cè)量的最低溫度，；測(cè)量組數(shù)。7.3.3溫度波動(dòng)度微波消解儀在穩(wěn)定狀態(tài)下，工作區(qū)域各測(cè)量點(diǎn)在10min內(nèi)，每個(gè)測(cè)量點(diǎn)實(shí)測(cè)最高溫度4 JJF(冀) 203-2022與最低溫度之差的一半，取全部測(cè)量點(diǎn)中變化量的最大值，冠以“”號(hào)作為溫度波動(dòng)度校準(zhǔn)結(jié)果。按公式（4）計(jì)算。Tf Tj min / 2 Tjmax（4）max式中：Tf溫度波動(dòng)度，；Tjmax 第個(gè)測(cè)量點(diǎn)n次測(cè)量數(shù)據(jù)的最高溫度，；Tjmin 第個(gè)測(cè)量點(diǎn)n次測(cè)量數(shù)據(jù)的最低溫度

11、，。8校準(zhǔn)結(jié)果經(jīng)校準(zhǔn)的微波消解儀出具校準(zhǔn)證書，證書應(yīng)給出溫度偏差、溫度均勻度、溫度波動(dòng)度。9復(fù)校時(shí)間間隔建議復(fù)校時(shí)間間隔為一年，使用特別頻繁時(shí)應(yīng)適當(dāng)縮短。在使用過程中經(jīng)過修理、更換重要器件等的一般需要重新校準(zhǔn)。由于復(fù)校時(shí)間間隔長短是由微波消解儀設(shè)備的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸多因素所決定，因此送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。5 JJF(冀) 203-2022附錄 A校準(zhǔn)記錄參考格式客戶名稱器具名稱制造單位標(biāo)準(zhǔn)器名稱客戶地址型號(hào)出廠編號(hào)校準(zhǔn)地點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)器型號(hào)/編號(hào)不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差校準(zhǔn)依據(jù)環(huán)境溫度環(huán)境濕度%RH溫度測(cè)量點(diǎn)（設(shè)定溫度：）檢測(cè)次數(shù)timax tim

12、in（）1（）2（）3（）4（）1234528293031平均值tjmax-tjmin/溫度上偏差溫度下偏差溫度均勻度溫度波動(dòng)度溫度偏差的不確定度測(cè)量點(diǎn)布置示意圖校準(zhǔn)員核驗(yàn)員校準(zhǔn)日期6 JJF(冀) 203-2022附錄 B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁參考格式1.測(cè)量點(diǎn)布置示意圖如下所示2.校準(zhǔn)結(jié)果設(shè)定溫度（）溫度上偏差（）溫度下偏差（）溫度均勻度（）溫度波動(dòng)度（/10min）溫度偏差的不確定度U（）（k=2）7 JJF(冀) 203-2022附錄 C微波消解儀溫度偏差校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評(píng)定示例C.1概述以一臺(tái)分辨力為 0.1，測(cè)量范圍為（0200）的微波消解儀為例，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)選用有記錄功能的溫度數(shù)據(jù)采集儀，分辨

13、力：0.001，最大允許誤差：0.1。在 150時(shí)，進(jìn)行溫度偏差的校準(zhǔn)結(jié)果不確定度分析。C.2校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)溫度為150時(shí)，設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)器的采樣時(shí)間間隔為 20s，按7.2.1測(cè)試點(diǎn)要求布置，開始消解程序，計(jì)算微波消解儀在穩(wěn)定狀態(tài)下，工作區(qū)域各測(cè)量點(diǎn)在10min內(nèi)測(cè)量的最高溫度與設(shè)定溫度的差值，即為溫度上偏差；各測(cè)量點(diǎn)10min內(nèi)測(cè)量的最低溫度與設(shè)定溫度的差值，即為溫度下偏差。C.3測(cè)量模型微波消解儀的溫度上偏差按公式（C.1）計(jì)算。 max=max （C.1）式中： max 溫度上偏差，；Tmax 各測(cè)量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)量的最高溫度，；Ts 微波消解儀設(shè)定溫度，。C.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度來

14、源包括被校微波消解儀測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)器最大允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。由于上偏差與下偏差不確定度來源和數(shù)值相同，因此本規(guī)范僅以溫度上偏差為例進(jìn)行不確定度評(píng)定。C.5標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量C.5.1測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 1在150校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)測(cè)量10次，測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：8 JJF(冀) 203-2022n(xi x)2u1 s i1 0.25（）（C.2）n1C.5.2標(biāo)準(zhǔn)器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量標(biāo)準(zhǔn)器的分辨力為0.001，不確定度區(qū)間半寬為0.0005，按均勻分布，則分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量可忽略不計(jì)。C.5.3標(biāo)準(zhǔn)器最大允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量2標(biāo)準(zhǔn)器最大允許誤差為0.1，則標(biāo)準(zhǔn)器最大允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量