熱重分析課件

1、熱重技術(shù)定義 熱重（TG）分析法是應(yīng)用熱天平在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一種熱分析技術(shù)。主要用于研究物質(zhì)質(zhì)量隨溫度變化的規(guī)律。 重分析曲線（TAG） 微分熱重曲線（DTAG） 1電流數(shù)據(jù)經(jīng)計(jì)算機(jī)采集后可以得到樣品的熱重分析（TAG）曲線.2微分熱重法(DTAG) TG的衍生技術(shù), 即是由TG曲線對(duì)溫度或時(shí)間進(jìn)行微分而得到的曲線。在TG曲線上質(zhì)量變化的每一個(gè)階梯，在相應(yīng)的DATG曲線上是以對(duì)應(yīng)的峰的形式出現(xiàn)。3熱重曲線分析著火溫度：先在DTG曲線上找到曲線的最低點(diǎn)Tf，然后過該點(diǎn)做垂直于X軸的直線，交TG曲線于一點(diǎn)（dw/dT）max）,過該點(diǎn)做TG曲線的切線，并與TG曲線最

2、初質(zhì)量延長(zhǎng)線交與一點(diǎn)，該點(diǎn)即為著火點(diǎn)，對(duì)應(yīng)的溫度即為著火溫度Ti，他是衡量煤粉著火特性的重要特征溫度，能夠直觀的反應(yīng)出煤樣燃燒的難以程度，煤樣開始著火后，燃燒失重曲線迅速下降。4最大失重溫度：在DTG曲線上峰值點(diǎn)A為最大失重速率點(diǎn)，記作dw/dT）max，最大失重速率對(duì)應(yīng)溫度為最大失重溫度，記作Tmax，最大失重溫度是反應(yīng)煤質(zhì)特性的一個(gè)重要參數(shù)點(diǎn)。5影響熱重曲線的因素一、儀器的因素二、實(shí)驗(yàn)條件的因素三、試樣的因素6一、儀器的因素： 1）浮力（主要因素）: 溫度的變化會(huì)導(dǎo)致氣體密度的變化，隨著溫度的上升，試樣周圍的氣體密度下降，浮力降低，這樣雖然試樣重量沒有發(fā)生變化，但是試樣似乎在增重，這種現(xiàn)象

3、稱為表觀增重.（W）。表觀增重可用下列公式計(jì)算： W=vd（1-273/T） 式中：d為試樣周圍氣體在273K時(shí)的密度，V為加熱區(qū)支持器和支撐桿的體積。72）氣體對(duì)流： 主要表現(xiàn)為：爐溫升高，氣流上升，樣品支持器組件被向上托起，表現(xiàn)為失重現(xiàn)象剛開始加熱時(shí)，爐壁迅速升溫，爐壁與爐膛中軸及爐頂部之間的溫差迅速變大，導(dǎo)致爐膛上部低溫氣流下降，沖擊樣品支持器組件，產(chǎn)生表觀增重現(xiàn)象。8二、實(shí)驗(yàn)條件的因素1）升溫速率：升溫速率越大，產(chǎn)生的熱滯后現(xiàn)象越嚴(yán)重，往往導(dǎo)致熱重曲線上的起始溫度和終止溫度偏高。2）氣氛：在靜態(tài)氣氛下，反應(yīng)速率隨溫度的升高而增大，但是試樣周圍生成氣體濃度的加大遏制了反應(yīng)的進(jìn)行，使反應(yīng)速率減小，所以實(shí)驗(yàn)一般采用流動(dòng)氣氛，將反應(yīng)生成的氣體及時(shí)帶走，利于反應(yīng)順暢的進(jìn)行，以獲得重復(fù)性較好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果9三、樣品用量、粒度和裝置情況的影響 1）樣品用量合適。 2）樣品粒度對(duì)TG曲線的影響與DTA用量的 影響相似。所以盡量用小顆粒試樣。 3）樣品的裝填首先要求粒度均勻。10熱重-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 將熱重與質(zhì)譜儀(QMS)聯(lián)用（TGMS），可用于同步鑒定熱分析實(shí)驗(yàn)過程中揮發(fā)物或氣態(tài)分解產(chǎn)物的具體成分，還能夠?qū)^程中