乙醇中水含量

1、5.6.5 外標(biāo)法測定乙醇中微量水匯報(bào)人：劉海峰指導(dǎo)教師：王桂芝1目錄實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理儀器、試劑實(shí)驗(yàn)實(shí)施步驟數(shù)據(jù)記錄注意事項(xiàng)相關(guān)知識(shí)參考資料2實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)會(huì)配制水飽和苯溶液學(xué)會(huì)繪制外標(biāo)工作曲線能利用外標(biāo)對(duì)試樣中待測組分進(jìn)行定性定量3本實(shí)驗(yàn)色譜柱以GDX101固定相，用外標(biāo)法測定乙醇中微量水.實(shí)驗(yàn)原理4外標(biāo)法適用于工廠中的常規(guī)分析，它用于痕量組分的分析也能得到滿意的結(jié)果。這個(gè)方法的精確度，在很大程度上取決于操作條件的控制。樣品分析的操作條件，必須嚴(yán)格控制于繪制校正曲線時(shí)的條件。當(dāng)峰高對(duì)操作條件的敏感性以及對(duì)拖尾峰、柱子超負(fù)荷和檢測器有大的響應(yīng)時(shí)，給出非線性的校正曲線，此時(shí)峰面積計(jì)算常?？梢缘玫礁?/p>

2、的結(jié)果。5外標(biāo)法的特點(diǎn)與應(yīng)用因此特別適合于大量樣品的分析。 每次樣品分析的色譜條件很難完全相同，因此容易出現(xiàn)較大誤差。 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制時(shí)，一般使用欲測組分的標(biāo)準(zhǔn)樣品，而實(shí)際樣品的組成卻千差萬別，因此必將給測量帶來一定的誤差。6對(duì)于工廠的常規(guī)分析，使用外標(biāo)法必須經(jīng)常對(duì)校正曲線進(jìn)行驗(yàn)證。如果曲線外推通過坐標(biāo)原點(diǎn)，驗(yàn)證時(shí)可以只取一個(gè)點(diǎn)（進(jìn)一次標(biāo)準(zhǔn)樣品）外標(biāo)法誤差的來源，除了分離條件的變化之外，就是進(jìn)樣的重復(fù)性。使用注射器進(jìn)樣，外標(biāo)法的誤差大約在 以上。但是，使用定量進(jìn)樣閥可獲得1%的精密度；若同時(shí)小心控制分離參數(shù)，分析精密度可達(dá)0.25%。7儀器、試劑1、儀器GC7890T型氣象色譜儀、填充色譜柱

3、GDX101、氫氣高壓鋼瓶與氫氣減壓閥、微量注射器、60mL分液漏斗、容量瓶、樣品瓶色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)2、試劑苯GC級(jí)、蒸餾水、乙醇試樣8實(shí)驗(yàn)過程步驟準(zhǔn)備工作1、制備水飽和苯溶液。將一定量的GC級(jí)的苯置于分液漏斗中，用同體積的蒸餾水振蕩洗滌，去掉水溶液物質(zhì)，如此洗滌次數(shù)小于5次。最后一次振蕩均勻后連水一起裝入容量瓶中備用2、氣象色譜儀的開機(jī)和參數(shù)設(shè)置3、TCD檢測器的基本操作9水飽和苯溶液的分析測定待儀器運(yùn)行至基準(zhǔn)線平直后，抽洗微量注射器510次，分別按2.0、3.0、4.0、5.0、6.0的進(jìn)樣量進(jìn)樣，記錄樣品對(duì)應(yīng)的文件名，打印色譜圖和分析結(jié)果，同時(shí)記錄苯層溫度。重復(fù)進(jìn)樣3次10乙醇試樣的分析測定在與測定水飽和苯溶液完全一致的操作條件，取3.0乙醇試樣進(jìn)樣，分析結(jié)束后打印色譜圖和分析結(jié)果。重復(fù)進(jìn)樣3次11結(jié)束工作1.實(shí)驗(yàn)完畢后先設(shè)置橋電流數(shù)值為0.02.設(shè)置氣化室溫度、柱溫、檢測器溫度在室溫以上約10。3.待柱溫達(dá)到設(shè)定值是關(guān)閉氣象色譜儀電源開關(guān)4.關(guān)閉載氣鋼瓶和減壓閥，關(guān)閉載氣凈化器開關(guān)5.清理臺(tái)面、清洗進(jìn)樣器，填寫儀器使用記錄12注意事項(xiàng)水飽和溶液在每次開始使用前，都需振蕩30s以上，靜置2min后，方可取苯層試樣，同時(shí)用溫度計(jì)測量苯層的溫度。進(jìn)樣量要準(zhǔn)確，進(jìn)樣速度快，針尖在凈化室停留的時(shí)間要短且統(tǒng)一，否則工作曲線線性較