出口堅(jiān)果及堅(jiān)果制品中地樂(lè)酚殘留量檢驗(yàn)方法

1、出口堅(jiān)果及堅(jiān)果制品中地樂(lè)酚殘留量檢驗(yàn)方法.適用范圍 TOC o 1-5 h z 本方法適用于出口栗子中地樂(lè)酚殘留量地檢驗(yàn).原理概要試樣中殘留地地樂(lè)酚經(jīng)用丙酮提取后，提取液經(jīng)飽和氯化鈉水溶液正己烷進(jìn)行液液分配，正己烷提取液再經(jīng)弗羅里硅土柱凈化.用丙酮正己烷洗脫，洗脫液再以重氮甲烷試劑甲基化，生成地地樂(lè)酚甲基化衍生物（異丁基，二硝基苯甲醚），用配有電子俘獲檢測(cè)器地氣相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量.主要試劑和儀器.主要試劑丙酮：重蒸餾；正己烷：重蒸餾；丙酮正己烷（）；丙酮正己烷（）；無(wú)水硫酸鈉：于灼燒，儲(chǔ)于密閉容器中備用；弗羅里硅土：目，于C灼燒，儲(chǔ)于密閉容器中.使用前于c烘；注：每批弗羅里硅土使用前應(yīng)做

2、淋洗曲線.氯化鈉溶液：飽和水溶液；甲醇水溶液（）；地樂(lè)酚標(biāo)準(zhǔn)品：純度；地樂(lè)酚標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量地地樂(lè)酚標(biāo)準(zhǔn)品，用少量苯溶解，然后用正己烷稀釋成濃度為地標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液.根據(jù)需要再以正己烷配成適當(dāng)濃度地標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；重氮甲烷試劑：將裝有氫氧化鉀水溶液（）、乙醇和乙醚地混合液地蒸餾瓶?jī)?nèi)放入磁棒，并固定在磁力攪拌器加熱板上地水浴中.連接滴液漏斗和冷凝器并串連兩個(gè)地?zé)浚瑹恐懈髦糜幸颐?冷凝收集管插入乙醚液中.將這兩個(gè)燒瓶置于冰浴中.滴液漏斗內(nèi)盛有地甲基亞硝基甲苯磺酰胺溶于乙醚地溶液（重氮試劑）.加熱水浴至，進(jìn)行蒸餾，蒸餾瓶?jī)?nèi)溶液邊用磁力攪拌，邊滴加重氮試劑，滴完全部溶液地時(shí)間控制在以上.當(dāng)蒸餾液近

3、于無(wú)色時(shí)，停止蒸餾，將兩個(gè)燒瓶中地液體合并，并在水浴上重蒸餾.餾出液即為重氮甲烷試劑.密封，于保存.保存期一個(gè)月.儀器均質(zhì)器：；恒溫水?。蝗Ａ到y(tǒng)重蒸餾裝置；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器或氮?dú)饬鳚饪s裝置：配有心形瓶；分液漏斗：；弗羅里硅土凈化柱：玻璃柱，X（內(nèi)徑），裝入弗羅里硅土，上端裝入少量（約）無(wú)水硫酸鈉，干法裝柱，使用前用正己烷淋洗；試管：帶旋蓋（耐壓并氣密性地），x（內(nèi)徑）；氣相色譜儀：配有電子俘獲檢測(cè)器；微量注射器：仙.試樣地抽取與制備.檢驗(yàn)批 TOC o 1-5 h z 以不超過(guò)（約袋）為一檢驗(yàn)批.同一檢驗(yàn)批地商品應(yīng)具有相同特征，如包裝、標(biāo)記、產(chǎn)地、規(guī)格和等級(jí)等.抽樣數(shù)量按式（）計(jì)算抽樣袋數(shù)：=（

4、）式中：全批袋數(shù)；抽樣袋數(shù).注：值取整數(shù)，小數(shù)部分向前進(jìn)位為整數(shù).抽樣工具取樣鏟或取樣勺；分樣板；盛樣器：筒或袋，可密封；分樣布或適用鋪墊物.抽樣方法.倒包抽樣：從堆垛地各部位隨機(jī)抽取所規(guī)定地應(yīng)抽樣袋數(shù)地（每批一般不少于袋），將袋口縫線全部拆開，平置于分樣布或其他潔凈地鋪墊物上，雙手緊握袋底兩角，提起約成傾角，倒拖約，使袋內(nèi)貨物全部倒出.查看袋內(nèi)和袋間品質(zhì)是否均勻.確認(rèn)情況正常后，用取樣鏟隨機(jī)在各部位抽取樣品，并立即將樣品倒入盛樣器中.每袋抽取樣品地量應(yīng)基本一致，并不得少于.袋內(nèi)抽樣：按規(guī)定地應(yīng)抽樣袋數(shù)（扣除倒包抽樣袋數(shù)），在堆垛四周地上、中、下各層以曲線形走向隨機(jī)抽取.將應(yīng)抽各袋拆開袋口縫線

5、針，用取樣勺從開口處抽取樣品.立即縫好袋口，并將所取樣品倒入盛樣器內(nèi)，每袋抽取樣品地量應(yīng)和基本一致，并不得少于.合并倒包和袋內(nèi)抽樣所取全部樣品，倒于分樣布上，用分樣板按四分法縮分出不少于.倒入盛樣器中，加封后標(biāo)明標(biāo)記，及時(shí)送實(shí)驗(yàn)室.試樣制備.制樣工具樣品切碎機(jī)或粉碎機(jī)；篩子：圓孔篩；分樣板； TOC o 1-5 h z 盛樣瓶：具塞廣口瓶.制樣方法抽取樣品地可食部分，用四分法縮分出約.用樣品切碎機(jī)或粉碎機(jī)，將縮分出地樣品全部粉碎或切削成尺寸不大于、能通過(guò)圓孔篩地碎粒.充分混勻，均分成兩份作為試樣，分裝于潔凈地盛樣器內(nèi)，密閉，并標(biāo)明標(biāo)記.試樣保存試樣于以下避光保存.注：在抽樣和制樣地操作過(guò)程中，

6、必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量地變化.過(guò)程簡(jiǎn)述.提取稱取試樣約（精確至）于均質(zhì)瓶中，加入丙酮，于均質(zhì).過(guò)濾提取液于容量瓶中，并用丙酮分三次洗滌均質(zhì)瓶及濾渣，洗液并入上述容量瓶中，定容.取提取液于心形瓶中，在c水浴中濃縮至.凈化將上述濃縮液移入預(yù)先裝有飽和氯化鈉水溶液和正己烷地分液漏斗中，激烈振蕩，靜置分層.將水層移入另一個(gè)分液漏斗中.水層中再加入正己烷，按上述方法重復(fù)提取一次，合并正己烷層.用飽和氯化鈉水溶液洗滌正己烷層一次，棄去水層.再加入適量無(wú)水硫酸鈉，不斷振搖，靜置，用濾紙濾入心形瓶中.用正己烷分兩次洗滌分液漏斗，以此洗滌液洗滌濾紙上地殘留物.合并兩次洗滌液于心形瓶中，在C水浴中濃

7、縮至.將上述濃縮液全部移入弗羅里硅土凈化柱中.用少量正己烷分三次洗滌心形瓶，洗液并入上述凈化柱中，棄去流出液.注入丙酮正己烷（+）進(jìn)行淋洗，棄去流出液.再注入丙酮正己烷（十）進(jìn)行洗脫，收集洗脫液于容量瓶中，用正己烷定容至.洗脫流速為.甲基化.樣液甲基化用移液管移取洗脫液于試管內(nèi)，在C水浴中，通氮?dú)饬鞔蹈?取出試管，加入甲醇水（+）,微溫使殘?jiān)芙?，冷卻至室溫.加重氮甲烷試劑，擰上旋蓋，將試管置于C恒溫水浴中反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)水浴液面應(yīng)和反應(yīng)液面相齊.取出試管，冷卻至室溫.擰去旋蓋，將試管固定在C恒溫水浴中，僅使試管圓形底部接觸水面，加熱，直至乙醴蒸除.加入蒸儲(chǔ)水和正己烷，加蓋，用力振蕩混合，靜置.上

8、層正己烷樣液供氣相色譜測(cè)定.標(biāo)準(zhǔn)工作液地甲基化取標(biāo)準(zhǔn)工作液于試管內(nèi)，按進(jìn)行甲基化，最后制成甲基化地標(biāo)準(zhǔn)工作液.測(cè)定.色譜條件色譜柱：玻璃柱，X（內(nèi)徑），填充物為（）涂于，目；載氣：氮?dú)猓兌?，；柱溫：C；進(jìn)樣口溫度：C；檢測(cè)器溫度：C；進(jìn)樣量：g.色譜測(cè)定根據(jù)樣液中地樂(lè)酚含量情況，選定峰高相近地甲基化地標(biāo)準(zhǔn)工作液.甲基化地標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣液中地樂(lè)酚甲基化衍生物地響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)線性范圍內(nèi).對(duì)甲基化地標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣液等體積參插進(jìn)樣測(cè)定.在上述色譜條件下，地樂(lè)酚甲基化衍生物色譜峰地保留時(shí)間約為.地樂(lè)酚標(biāo)準(zhǔn)品甲基化衍生物地色譜圖見附錄中圖.空白試驗(yàn)除不加試樣外，均按上述操作步驟進(jìn)行.結(jié)果計(jì)算用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按式（）計(jì)算試樣中地樂(lè)酚地殘留含量：()式中:試樣中地樂(lè)酚殘留含量，；樣液中地樂(lè)酚甲基化衍生物地色譜峰高,甲基化地標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中地樂(lè)酚甲基化衍生物地色譜峰