LK2005A使用指南講課教案

1、 LK2005A型電化學(xué)工作站 LK2005A型電化學(xué)工作站PAGE 70PAGE 71LK2005A型電化學(xué)工作站 使用指南天津市蘭力科化學(xué)電子高技術(shù)有限公司2006年第1章 概 論1.1 LK2005A型 性能簡介LK2005A型 電化學(xué)工作站是天津市蘭力科化學(xué)電子高技術(shù)有限公司在LK98BII的基礎(chǔ)上最新研制開發(fā)的高檔次多功能電化學(xué)分析儀器。本系統(tǒng)是國家科技部2000年國家級火炬計(jì)劃項(xiàng)目，是教育部實(shí)施“211工程”，由世界銀行貸款，面向國際招標(biāo)的中標(biāo)產(chǎn)品，是教育部頒發(fā)的“基礎(chǔ)課教學(xué)實(shí)驗(yàn)室建設(shè)方案”所列必備儀器。該儀器提供的方法多，可以一機(jī)多用，即在同一臺儀器上可以開展三十多種不同方法的電

2、化學(xué)與電分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)，使用靈活方便，實(shí)驗(yàn)曲線實(shí)時(shí)顯示，全中文操作界面，使操作者在實(shí)驗(yàn)時(shí)更加直觀、方便。另外該儀器的最小分辨力為0.01mV，電流測量分辨力0.1pA，可直接用于超微電極上的穩(wěn)態(tài)電流測量，應(yīng)用于有機(jī)電合成基礎(chǔ)研究、電分析基礎(chǔ)教學(xué)、電池材料研制、生物電化學(xué)（傳感器）、阻抗測試、電極過程動力學(xué)研究、材料、金屬腐蝕、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、藥物學(xué)、環(huán)境生態(tài)學(xué)等多學(xué)科領(lǐng)域的研究。例如測定環(huán)境樣品（廢水、廢氣、廢渣等）中的污染物無機(jī)金屬離子、有機(jī)物（酚類、酮類、芳香族化合物）污染分析，農(nóng)藥分析等；分析測定食品樣品中金屬離子、色素、味素、防腐劑、維生素、氨基酸、致癌物等；石油化工產(chǎn)品；理化分析、試劑分

3、析、臨床檢驗(yàn)、藥物與藥物中間體分析、冶金分析、生化、放化及核污染分析等。該儀器可實(shí)現(xiàn)恒電位技術(shù)、線性掃描技術(shù)、脈沖技術(shù)、方波技術(shù)、交流技術(shù)、恒電流技術(shù)、高分辨率掃描技術(shù)、交流阻抗等電化學(xué)研究和分析方法。1.1.1 工作條件1 電源 交流220V10%，50HZ2 溫度 室溫10403 濕度 相對濕度70%4 儀器四周通風(fēng)良好，空氣中不含腐蝕性氣體。5 儀器周圍無強(qiáng)電磁場干擾。6 當(dāng)檢測電流1uA時(shí)，電解池需要利用Faraday箱進(jìn)行屏蔽。1.1.2 可提供的電化學(xué)方法恒電位技術(shù) 單電位階躍計(jì)時(shí)電流法 雙電位階躍計(jì)時(shí)電流法 計(jì)時(shí)電量法 電流時(shí)間曲線 開路電位時(shí)間曲線 控制電位電解庫侖法 電位溶出

4、ET曲線 微分電位溶出分析法線性掃描技術(shù) 線性掃描伏安（極譜）法 循環(huán)伏安法 塔菲爾曲線 采樣電流極譜（伏安）法 線性掃描溶出伏安法脈沖技術(shù) 常規(guī)脈沖伏安（極譜）法 差分脈沖伏安（極譜）法 差分常規(guī)脈沖伏安（極譜）法 差分脈沖溶出伏安法方波技術(shù) 方波伏安（極譜）法 循環(huán)方波伏安法 方波溶出伏安法交流技術(shù) 交流伏安法 選相交流伏安法 二次諧波交流伏安法 交流溶出伏安法恒電流技術(shù) 單電流階躍計(jì)時(shí)電位法 線性電流計(jì)時(shí)電位法 雙電流階躍計(jì)時(shí)電位法 控制電流電解庫侖法交流阻抗法 交流阻抗測量 阻抗電位曲線 阻抗時(shí)間曲線電池充放電測試1.1.3 技術(shù)特點(diǎn)1 高性能16位單片機(jī)系統(tǒng)（Mcs80c196）控制

5、電化學(xué)系統(tǒng)工作。 高速高精度數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)； 數(shù)字函數(shù)發(fā)生器功能； 背景扣除、iR降補(bǔ)償、濾波選擇、放大功能、電極系統(tǒng)控制等。2 恒電位/恒電流 電位分辨率（絕對） 0.01mV 電流靈敏度 0.1pA 時(shí)間分辨率（計(jì)時(shí)分析法） 0.1 mS3 動態(tài)參數(shù)調(diào)整 電勢控制范圍 10+10V 電勢信號掃描范圍 10+10V 恒電流范圍 -250+250mA 掃描速度 0.01mV/S5000V/S 電位增量 0.01 mV1.3 V 脈沖寬度 0.0110Sec 脈沖間隔 0.0160000Sec 脈沖振幅 0.0010.5V 方波頻率 0.001100KHz 方波幅度 0.0010.5V 交流頻率

6、0.001Hz100KHz 交流幅度 1327mV 二次諧波交流頻率 11KHz 電解時(shí)間 160000Sec 采樣間隔 0.000160000Sec 電沉積時(shí)間 060000Sec 平衡時(shí)間 060000Sec 電流測量范圍 10mA （8個(gè)量程檔位） 濾波參數(shù) 10Hz1MKHz 低噪聲程控放大 164倍 正弦波頻率 0.1mHz100KHz 極化槽壓 28V 攪拌時(shí)間 110000 sec 靜止時(shí)間 110000 sec 配汞時(shí)間 視需要而定 參比電極輸入阻抗 1012 A級電流輸入阻抗 10121.1. 4、儀器所需計(jì)算機(jī)的配置及儀器的軟件功能和附件本儀器要求與計(jì)算機(jī)和電極相連1 計(jì)算

7、機(jī)的配置要求 中央處理器 Intel Pentium 以上 時(shí)鐘頻率 2.0GHZ以上 內(nèi)存 256MB以上 硬盤 80G以上 光驅(qū) 52速光盤驅(qū)動器 顯示器 低輻射VGA彩顯（顯存32M以上） 數(shù)據(jù)輸出 高性能激光打印機(jī)輸出,應(yīng)有一個(gè)COM1口備用。2 軟件功能 操作系統(tǒng) WinXP操作系統(tǒng)下的C+語言編程，采用32位Windows風(fēng)格的軟件界面，操作簡單直觀。實(shí)時(shí)觀察窗口、圖形數(shù)據(jù)一體化窗口的運(yùn)用，使得測試過程直觀高效。軟件在運(yùn)行中，對用戶的操作及數(shù)據(jù)的有效性、完整性進(jìn)行了充分地檢查，適時(shí)給出提示或警告。并全面兼容WIN98、WIN2000、WINXP操作系統(tǒng)。 數(shù)據(jù)采集 由單片機(jī)系統(tǒng)控制

8、波形發(fā)生及數(shù)據(jù)采集過程，經(jīng)串口傳遞至PC機(jī)系統(tǒng)，由顯示屏直接實(shí)時(shí)顯示曲線?？蓪?shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行過程、硬件測試、iR降補(bǔ)償、基線電流扣除、濾波、池控制等。 圖形顯示 自動顯示各種實(shí)驗(yàn)參數(shù)及峰電流、峰電位等伏安（極譜）曲線特征、并可以使用鼠標(biāo)定點(diǎn)、連續(xù)顯示。 編輯功能 圖象可以疊加、放大、還原，還可以水平平移、豎直平移，坐標(biāo)可以重新設(shè)置等。 文檔管理 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及圖形均可以進(jìn)行存取操作，可列表顯示全部數(shù)據(jù)點(diǎn)。亦可由其它Windows軟件進(jìn)行處理。 數(shù)據(jù)處理 平滑、積分、微分、半積分、半微分、插值處理、富里葉頻譜分析、背景扣除、標(biāo)準(zhǔn)加入法和工作曲線法。還可實(shí)現(xiàn)ipV、ipV1/2、EplogV、it1/2等

9、曲線的繪制。 數(shù)據(jù)采集 高性能16位單片機(jī)系統(tǒng)（Mcs80c196）控制電化學(xué)系統(tǒng)工作,高速高精度數(shù)據(jù)采集系統(tǒng),數(shù)字函數(shù)發(fā)生器功能；背景扣除、iR降補(bǔ)償、濾波選擇、放大功能、電極系統(tǒng)控制等。 實(shí)驗(yàn)運(yùn)行 自動或手動求切線、峰高、報(bào)告峰信息（峰電位、峰電流、峰面積、半峰寬等）。 打印 直接顯示和打印各種伏安（極譜）曲線、工作曲線及檢測結(jié)果。3 根據(jù)用戶使用儀器的不同要求 附件有不同配置 電極 滴汞電極、靜汞電極、旋轉(zhuǎn)園盤電極、金盤電極、銀盤電極、鉑盤(棒)電極、玻碳電極、飽和甘汞電極、Ag/AgCl參比電極等。 磁力攪拌器、旋轉(zhuǎn)圓盤電極工作臺、靜汞電極工作臺、固體電極工作臺 電解池 三電極玻璃電解

10、池。1.2 儀器面板說明LK2005A型 的參數(shù)設(shè)置和操作控制均由軟件操作完成，所以LK2005A型 系統(tǒng)主機(jī)的前面板僅有兩只按鍵式開關(guān)?！半娫撮_關(guān)”鍵。當(dāng)此鍵按下時(shí)，儀器的主機(jī)電源接通，同時(shí)鍵上的藍(lán)色指示燈點(diǎn)亮?！皬?fù)位”鍵，其功能是使儀器復(fù)位至初始狀態(tài)。當(dāng)儀器運(yùn)行出現(xiàn)“死機(jī)”或主機(jī)與計(jì)算機(jī)的通訊聯(lián)系發(fā)生錯(cuò)誤中斷時(shí)，可以按下“復(fù)位”鍵。當(dāng)接到“復(fù)位”命令后，儀器將自動進(jìn)行自檢（self-testing），并使儀器的工作狀態(tài)復(fù)位到初始狀態(tài)，同時(shí)屏幕彈出“硬件測試”示意圖，復(fù)位命令即完成?！咀⒁狻?儀器工作正?；?qū)嶒?yàn)進(jìn)行中時(shí)，請勿按“復(fù)位”鍵，否則系統(tǒng)參數(shù)將丟失。LK2005A型 系統(tǒng)主機(jī)的后面板

11、主要是接線端子（插座或接口等），包括：“串行端口”、“外設(shè)端口”、“RE”、“CE”、“WE”、“接地端子”等。 串行端口：串行端口是電化學(xué)主機(jī)的串行口與微機(jī)的串行口相連接的端口，可以選擇連接至微機(jī)的COM1或COM2口，設(shè)置方法是在主控菜單的“設(shè)置”菜單命令中選擇“系統(tǒng)設(shè)定”，在對話框中設(shè)置COM1或COM2即可，開機(jī)默認(rèn)在COM1端口。 外設(shè)控制：它可用于控制外部設(shè)備，如旋轉(zhuǎn)圓盤電極、滴汞電極的敲擊器、磁力攪拌器等。 RE：為參比電極設(shè)置的輸入端口，外套黃色線管。 CE：為對電極（輔助電極）設(shè)置的輸入端口，外套紅色線管。 WE：它是常規(guī)工作電極（nA或mA級電流）的輸入端口，適用電流檔位范

12、圍：1.0nA10mA，外套綠色線管。 電源輸入：接工作電源，電源電壓：交流220V10%，50Hz。 接地端子：接公共地。良好的接地能保證儀器安全工作，降低噪音。1.3 儀器的安裝1.3.1 硬件安裝硬件的安裝主要是電化學(xué)主機(jī)與微機(jī)的連接、主機(jī)與外設(shè)的連接以及電極線的連接等。電化學(xué)主機(jī)與微機(jī)的連接由串行端口完成。將串行連接線的一端與主機(jī)“串行端口”相連接，另一端連接至微機(jī)的COM端口，設(shè)置方法見1.2.2節(jié)的“串行端口”介紹。電化學(xué)主機(jī)與外設(shè)的連接主要是電極系統(tǒng)的連接和磁力攪拌器或滴汞電極工作臺等外部設(shè)備的連接。對于常規(guī)電極，只要把工作電極連接到“WE”端口即可，對（輔助）電極和參比電極應(yīng)連

13、接到相應(yīng)的“CE”、“RE”端口。對于磁力攪拌器或滴汞電極工作臺等，是用其專用控制線與電化學(xué)主機(jī)相連設(shè)置方法見1.2.2節(jié)的“外設(shè)控制”介紹。1.3.2 軟件安裝儀器的驅(qū)動軟件為一張安裝光盤。安裝步驟為：進(jìn)入VB60文件夾雙擊setup,按照提示進(jìn)行安裝。進(jìn)入LK2000Z文件夾雙擊setup,按照提示進(jìn)行安裝。將LK2005A.exe文件拷貝至電腦主機(jī)即可。運(yùn)行LK2005A軟件，選擇“設(shè)置”下拉菜單，點(diǎn)擊“交流阻抗法”選擇“選定應(yīng)用程序”此時(shí)進(jìn)入LK2000Z的安裝目錄下選擇LK2000Z.exe即可。（配套軟件只能應(yīng)用于本儀器，篡改、翻改和盜版必糾。）1.3.3 儀器的硬件測試與自檢1.

14、3.3.1 儀器的啟動與自檢將主機(jī)與計(jì)算機(jī)、外設(shè)等連接好。打開計(jì)算機(jī)的電源開關(guān)，打開LK2005A電化學(xué)工作站主機(jī)的電源開關(guān)。在WindowsXP操作平臺下運(yùn)行“LK2005A.exe”，進(jìn)入主界面。按下主機(jī)前面板的“復(fù)位”鍵，這時(shí)主控菜單上應(yīng)顯示“系統(tǒng)自檢”界面（如圖11），待自檢界面通過后，在“設(shè)置”菜單上選擇“通訊測試”， 此時(shí)主界面下方顯示“連接成功” 系統(tǒng)進(jìn)入正常工作狀態(tài)。圖1-1如果主機(jī)電源打開后按下主機(jī)前面板的“復(fù)位”鍵，主界面上無響應(yīng)（即沒有顯示“自檢界面”的樣子），在“設(shè)置”菜單上選擇“通訊測試”， 主界面上也無響應(yīng)，這時(shí)表明計(jì)算機(jī)與主機(jī)的通信聯(lián)系沒有接通。此時(shí)打開“設(shè)置”菜

15、單，選擇“系統(tǒng)設(shè)定”項(xiàng)，屏幕上彈出“系統(tǒng)設(shè)置”對話框，檢查串口的設(shè)定與實(shí)際連接是否相符，若不符，應(yīng)重新設(shè)定。然后單擊“確認(rèn)”返回主界面。再按下主機(jī)前面板的“RESET”鍵，主界面上有響應(yīng)，在“設(shè)置”菜單上選擇“通訊測試”，這時(shí)主界面下方彈出“連接成功”對話框，這時(shí)可以選擇方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 圖1-2如果上述操作不能使儀器進(jìn)入正常工作狀態(tài)，請?jiān)僮屑?xì)檢查各個(gè)連接線是否連接正確，電腦主機(jī)上的串口是否損壞。確認(rèn)各連接線正確無誤，電腦主機(jī)上的串口完好后，儀器仍然無法正常工作時(shí)，應(yīng)立即與生產(chǎn)廠家聯(lián)系。注意：請勿擅自拆卸儀器電路，否則后果自負(fù)！1.3.3.2 儀器的硬件測試為了隨時(shí)了解系統(tǒng)的工作狀態(tài)，LK200

16、5A型 設(shè)置了“硬件測試”功能。在主控菜單下打開“設(shè)置”菜單，單擊“通訊測試”此快捷鍵為，如果系統(tǒng)工作正常，屏幕下方應(yīng)彈出“系統(tǒng)連接成功”對話框。否則，表明計(jì)算機(jī)與主機(jī)的聯(lián)系中斷，這時(shí)按下儀器前面板上的“復(fù)位”鍵復(fù)位。在實(shí)驗(yàn)過程中如果出現(xiàn)不正常現(xiàn)象，如采樣過程不停止，或不傳送數(shù)據(jù)等，這時(shí)應(yīng)中斷實(shí)驗(yàn)，進(jìn)行硬件測試。如果硬件測試不成功時(shí)，應(yīng)按下“復(fù)位”鍵復(fù)位。第2章 LK2005A型 的硬件特點(diǎn)2.1 概 論LK2005A型 硬件采用組合式結(jié)構(gòu)。分為微機(jī)系統(tǒng)和電化學(xué)主機(jī)兩部分?；谛乱淮⑿陀?jì)算機(jī)系統(tǒng)配置下，采用WindowsXP中文操作系統(tǒng)，建立全漢化的系統(tǒng)工作站（Workstation）。其窗

17、口菜單均采用中文管理和提示：設(shè)定電化學(xué)分析方法，選擇實(shí)驗(yàn)參數(shù)，I/O口管理，數(shù)據(jù)處理，圖像顯示，中文打印分析結(jié)果。微機(jī)和主機(jī)之間采用串口通訊，以控制單片機(jī)系統(tǒng)施加于電化學(xué)池的起始電位、終止電位、電勢增量、掃描速度、脈沖幅度、方波周期等實(shí)驗(yàn)參數(shù)以及控制實(shí)驗(yàn)進(jìn)程，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)通過I/O傳遞給工作站進(jìn)行處理。硬件系統(tǒng)框圖見圖2-1。串口通訊微機(jī)電化學(xué)主機(jī)三電極池 彩顯 打印機(jī)外設(shè)控制接口 鼠標(biāo) 鍵盤電極控制接口圖2-1 2.2 主機(jī)硬件組成LK2005A型 電化學(xué)工作站主機(jī)是由單片機(jī)系統(tǒng)，起始電位和掃描電位發(fā)生器和恒電位/恒電流電路，mA級、A級和nA級I/V電流/電壓轉(zhuǎn)換電路，恒電流調(diào)零電路、電壓放大

18、和濾波電路，iR降補(bǔ)償和基線扣除電路，輸入檢測控制電路，高速數(shù)據(jù)采集電路，以及電源電路等幾部分組成。2.2.1 單片機(jī)系統(tǒng) 施加于電化學(xué)池的極化電壓的掃描速率，取決于每一電勢增量的變化與穩(wěn)定時(shí)間，I/V轉(zhuǎn)換及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的實(shí)時(shí)采集速度。當(dāng)硬件性能/價(jià)格比確定后，起決定因素的是軟件執(zhí)行速度。對于16位數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)而言，采用八位單片機(jī)系統(tǒng)會增加軟件執(zhí)行時(shí)間，從而達(dá)不到設(shè)計(jì)要求。因此，本系統(tǒng)選用高性能的十六位單片機(jī)系統(tǒng)，從而大大提高了執(zhí)行速度。其主要特點(diǎn)是中央處理器CPU十六位寬度，并由寄存器陣列取代累加器結(jié)構(gòu)，加速了數(shù)據(jù)吞吐力，提高了執(zhí)行效率。單片機(jī)的CPU由寄存器算術(shù)邏輯單元RALU和寄存器陣列

19、組成。片內(nèi)232個(gè)字節(jié)的寄存器陣列兼有RAM、通用寄存器和累加器功能，從而完全更新了以往微處理器面向累加器A的指令系統(tǒng)。指令操作中不再出現(xiàn)累加器，克服了面向累加器引起的瓶頸效應(yīng)。同時(shí)，設(shè)置了24個(gè)字節(jié)的特殊寄存器SFR，以此來直接控制I/O口，加速了數(shù)據(jù)輸入/輸出過程。單片機(jī)內(nèi)部操作的基礎(chǔ)是晶體振蕩的二分頻，每兩個(gè)振蕩周期稱為一個(gè)“狀態(tài)周期單片機(jī)操作的基本時(shí)間單位”。晶振頻率為16M，一個(gè)狀態(tài)周期約為125ns。一個(gè)十六位傳送指令為4個(gè)狀態(tài)周期，僅需500 ns。這樣較八位機(jī)運(yùn)行速度提高了6-8倍。可見，此單片機(jī)應(yīng)用于電化學(xué)系統(tǒng)，對提高儀器掃描速度起著至關(guān)重要的作用。 2.2.1.1 單片機(jī)存

20、儲器配置 本儀器所使用的單片機(jī)具有一個(gè)邏輯上完全統(tǒng)一的寄存器空間，可尋址范圍為64KB，其中大部分空間可自由使用，安排ROM、RAM，或按寄存器配置的I/O口。2.2.1.2 晶體振蕩器 單片機(jī)內(nèi)晶體振蕩器電路包含一個(gè)晶體控制的正電抗振蕩器，。由于片內(nèi)振蕩器是一個(gè)單級非門電絡(luò)，它和石英晶體配合組成一個(gè)具有感性的控制晶體振蕩器。對于0.05%頻率精度取C1、C2為30P，選用晶體振蕩器的頻率為16M作為單片機(jī)的工作時(shí)鐘。2.2.1.3 串行口串行通訊，是指擔(dān)任管理和數(shù)據(jù)處理的PC機(jī)和執(zhí)行檢測與控制任務(wù)的單片機(jī)之間的數(shù)據(jù)通信。本系統(tǒng)充分利用了單片機(jī)的串行口資源。2.2.2 恒電位電路 恒電位電路是

21、儀器系統(tǒng)穩(wěn)定運(yùn)行的關(guān)鍵部分。本儀器在LK98II的基礎(chǔ)上，做了大量改進(jìn)，經(jīng)過精心設(shè)計(jì)，使其系統(tǒng)的恒電位最小分辨力達(dá)到0.01mV（絕對分辨率），恒電位極化槽壓達(dá)28V，極化電流最大為100mA，電位掃描速率從0.01mV/S-5000V/S。同時(shí)設(shè)置了iR補(bǔ)償程控電路和恒電位功率擴(kuò)展電路， 2.2.2.1 起始電位發(fā)生器及函數(shù)發(fā)生器LK2005A型 的起始電位發(fā)生器及函數(shù)發(fā)生器均采用16位精密高速的芯片，轉(zhuǎn)換時(shí)間120nS，轉(zhuǎn)換精度為1/2LSB。起始電位發(fā)生器基準(zhǔn)電壓為6.5535V或3.27675V，雙極性輸出電壓范圍為-6.5V +6.5V或-3.27V +3.27V，提供高精度的掃描電

22、位。函數(shù)發(fā)生器基準(zhǔn)電壓為6.5V或0.327V，雙極性輸出電壓范圍為-6.5V +6.5V或-0.327V +0.327V。電壓轉(zhuǎn)換范圍為-10.0V +10.0V。2.3.2.2 iR降補(bǔ)償電路 在三電極測量體系中，工作電極和參比電極之間的溶液由于極化電流的流過，產(chǎn)生歐姆壓降，將引起參比電位測量誤差。為減小歐姆壓降的影響，除了在電極體系采取措施外，有效的方法是用電子電路補(bǔ)償歐姆壓降。 iR降補(bǔ)償，是將I/V轉(zhuǎn)換的電壓，作為一個(gè)八位D/A轉(zhuǎn)換器的基準(zhǔn)電壓，通過數(shù)控預(yù)置補(bǔ)償?shù)谋壤妷?，正反饋疊加于反相加法器的輸入端，表示為KIRf，（K，表示I/V輸出電壓的比例部分，Rf為I/V轉(zhuǎn)換器反饋電阻）

23、，令Rn為工作電極和參比電極之間的歐姆電阻，則當(dāng)極極化電流產(chǎn)生時(shí)， 流過Rn和I/V轉(zhuǎn)換器電流相同。 則，當(dāng)KRf =Rn時(shí)，稱為全補(bǔ)償 當(dāng)KRf Rn時(shí)，為欠補(bǔ)償 當(dāng)KRf Rn時(shí)，為過補(bǔ)償當(dāng)正反饋電路過補(bǔ)償時(shí)會引起過沖和振蕩，因此，電路通過程控選擇K時(shí)，一般限制在10-30%范圍。儀器設(shè)置了iR降補(bǔ)償程控開關(guān)，可自由通斷iR補(bǔ)償功能。2.3.2.3 恒電位電路 恒電位系統(tǒng)的核心部分，主要由加法器，跟隨器功率擴(kuò)展和參比電位阻抗變換器組成。精心設(shè)計(jì)恒電位電路，對提高整機(jī)性能有重要的影響。本系統(tǒng)在恒電位電路上有三個(gè)特點(diǎn)： 恒電位控制精度達(dá)0.01mV，這主要由D/A電路和反相輸入加法器來保證的。

24、 恒電位功率擴(kuò)展，摒棄了國內(nèi)常規(guī)電流擴(kuò)展技術(shù)而采用電壓和電流同時(shí)擴(kuò)展的全功率擴(kuò)展電路，從而使極化槽壓最大達(dá)28V，極化電流最小為10pA，最大為100mA。 恒電位/恒電流采用同一功率擴(kuò)展電路，經(jīng)過適當(dāng)切換，可分別進(jìn)行恒電位/恒電流測量，從而保證了恒電流的測量精度。通過對運(yùn)放放大過程中的誤差分析，儀器根據(jù)不同的要求使用了不同的運(yùn)放，如對恒電位系統(tǒng)中的參比測量，輸入阻抗的大小決定了參比電極流過的電流。當(dāng)輸入阻抗低時(shí)，反饋給恒電位一個(gè)較大電流，必然引起參比電極極化造成電壓控制與測量誤差，解決的方法是在反饋回路中引入電壓跟隨器A2，選用輸入阻抗大于1012的高阻抗運(yùn)放，大大提高了恒電位的精度。 謂恒

25、電位，就是使研究電極（工作電極）的電位恒定。欲達(dá)到恒定，電路必須滿足二個(gè)條件，一是具有基準(zhǔn)電位，使恒定的電位可調(diào)。再一是滿足恒電位調(diào)節(jié)規(guī)律，也就是當(dāng)電流參數(shù)變化，電化學(xué)反應(yīng)的延續(xù)引起電位漂移等，恒電位具自動調(diào)節(jié)的能力。 在電化學(xué)體系中，當(dāng)溶液內(nèi)阻較大時(shí)，欲達(dá)到恒定電壓下的極化電流，其輔助電極的電位必然要升高，而溶液內(nèi)阻較小時(shí)，如果沒有足夠的極化電流提供，都不能達(dá)到自動調(diào)節(jié)恒電位的目的。因此，本儀器恒電位系統(tǒng)中使用了電壓擴(kuò)展和電流擴(kuò)展技術(shù)。綜觀國內(nèi)商品儀器，對恒電位功率擴(kuò)展重視不夠，有的僅僅設(shè)電流擴(kuò)展電路，本系統(tǒng)設(shè)計(jì)的全功率擴(kuò)展電路，使恒電位槽壓達(dá)28V以上，提供的極化電流，在10pA級100m

26、A級范圍內(nèi)，恒電位控制精度達(dá)到0.01mV，交流電壓程度0.01mV，無論是微電流測試，還是電化學(xué)合成大電流技術(shù)的研究，都可使用本系統(tǒng)。2.3.3 恒電流電路 LK2005A型 系統(tǒng)采用了最新設(shè)計(jì)的高精度恒電流電路系統(tǒng)，為了保證測試精度，消除零點(diǎn)偏移誤差，在電路上增加了恒電流調(diào)零電路。恒電流調(diào)零電路采用高精度的12位芯片，最大可調(diào)范圍300mV。 2.3.3.1 恒電流工作原理 當(dāng)運(yùn)放處于反相放大狀態(tài)，而電解池代替了反饋電阻Rf， Vs 故ICell Ii = R ADVANCE 也就是基準(zhǔn)電壓轉(zhuǎn)換為恒定的極化電流，改變VS即可改變ICell，由于研究電極接虛地，電壓跟隨器F的輸出電位VO為參

27、比電極相對于研究電極的電位VRef，而放大器OP的輸出 VC是電解池槽壓。2.3.4 A、mA級I/V電壓變換器 LK2005A型 的A、mA級I/V變換在電路原理上遵循VO = RfI，然而在電路設(shè)計(jì)上具有以下特點(diǎn)： 一般測量微電流其量程選擇通過改變配對的電阻來實(shí)現(xiàn)，阻值范圍從1K5M，這樣大的變換范圍采用固定調(diào)零電路，由于阻抗不匹配，使I/V的零點(diǎn)誤差大，其失調(diào)電壓和失調(diào)電流必然影響測量精度。有的國產(chǎn)儀器采取電位器每檔手動調(diào)零方法。LK2005A型 系統(tǒng)設(shè)計(jì)了程控調(diào)零電路，保證零點(diǎn)變化2mV，確保了測量精度。 采用BI-FET工藝的運(yùn)放，這種運(yùn)放將匹配良好的高壓JEFT與標(biāo)準(zhǔn)雙極型晶體管組

28、合在同一芯片上，具低失調(diào)電壓，低失調(diào)電流，低失調(diào)電壓漂移，輸入阻抗達(dá)1012，同時(shí)具有雙極型工藝的特點(diǎn)，即高的轉(zhuǎn)換速率，極快的建立時(shí)間，低噪聲等優(yōu)點(diǎn)。 輸入漏電保護(hù)。對微弱電流進(jìn)行放大時(shí)由于寄生漏電流通道會大大增加輸入電流，降低輸入阻抗，解決方法在引線上包一層導(dǎo)電環(huán)，使寄生漏電流被低阻抗保護(hù)環(huán)吸收，不侵入信號電路，另外采取特殊的方法，保證與輸入端同電位。輸入線的屏蔽層，拋棄了傳統(tǒng)接地方式，而采用等電位抗差模干擾的屏蔽措施。 由于采取以上降低噪聲提高測量精度的措施，有效提高了本系統(tǒng)的靈敏度，其最高靈敏度檔達(dá)200nA/V。最小測量電流為10PA。2.3.5 高精度、高速度和低噪聲數(shù)據(jù)采集電路 數(shù)

29、據(jù)采集技術(shù)一直是智能化儀器一個(gè)關(guān)鍵技術(shù)，也是衡量儀器性能指標(biāo)的一個(gè)關(guān)鍵部件，隨著電化學(xué)儀器的發(fā)展，在快速變化的電流（電壓）信號檢測、響應(yīng)速度、分辨率、精度、接口能力以及抗干擾能力等方面，對數(shù)據(jù)采集技術(shù)提出了越來越高的要求。 LK2005A型 電化學(xué)工作站的數(shù)據(jù)采集電路有如下幾個(gè)特點(diǎn)： 高速。數(shù)據(jù)采集的速度直接制約著儀器的掃描速度、方波周期和儀器精度。 高精度。對電化學(xué)分析儀器而言，分析溶液的濃度越低，信號越小，信噪比減小，使儀器檢測下限性能受到限制。一般采取運(yùn)放電壓放大形式和標(biāo)準(zhǔn)化處理，要達(dá)到A/D轉(zhuǎn)換所需的測量幅度和精度，往往放大倍率分為多檔，而每檔的阻抗匹配難以一致，放大線性差，換檔誤差大

30、。LK2005A型 系統(tǒng)采用程控D/A放大電路。由于D/A芯片的精度是通過光刻度來保證，內(nèi)置電阻匹配精度高，誤差僅為1/2LSB，大大提高了電壓放大精度。 低噪聲。提高信噪比是電化學(xué)儀器一大難題，電化學(xué)儀器的電流放大倍率往往在幾萬倍以上，加上電壓放大，對信噪比要求是很苛刻的。為了有效地降低噪聲，LK2005A型 系統(tǒng)除了在I/V轉(zhuǎn)換輸入端采取措施外，對數(shù)據(jù)采集電路，采用光電耦合以隔離數(shù)字系統(tǒng)噪音，增設(shè)程控低通濾波器等技術(shù)。因此大大降低了噪音，提高了信噪比，改善了儀器性能。2.3.5.1 程控電壓放大器 用數(shù)模轉(zhuǎn)換器作為運(yùn)算放大器的反饋部件，是因?yàn)閿?shù)模轉(zhuǎn)換器內(nèi)部有一組模擬開關(guān)和電阻網(wǎng)絡(luò)，它們是由

31、淀積在硅片的表面氧化場上的硅鉻薄膜R-2R梯形網(wǎng)絡(luò)組成，具有良好的溫度跟蹤特性（全溫范圍內(nèi)最大線性誤差為滿量程的0.05%）。CMOS電流開關(guān)和控制通道具低功耗和低泄漏電流誤差。充分利用以上優(yōu)點(diǎn)，可克服采用電阻匹配的離散性，及量程轉(zhuǎn)換開關(guān)，導(dǎo)通電阻的離散性。2.3.5.2 程控低通濾波器 由運(yùn)算放大器構(gòu)成的有源濾波器無損耗，成本低，且前后級容易耦合。數(shù)控低通濾波器為 12B倍頻程有源低通濾波器，也就是說頻率每增加2倍，電壓增益就降到1/4。 電路中采用巴特沃茲濾波器，其振幅特性平坦，過渡響應(yīng)較好。通過程控改變R的阻值，可獲得不同的濾波通帶，本系統(tǒng)設(shè)定濾波參數(shù)為10HZ，100HZ，1KHZ,

32、10KHZ, 100KHZ,和1MKHZ以便用戶根據(jù)分析研究需要進(jìn)行設(shè)定。2.3.5.3 A/D模數(shù)轉(zhuǎn)換器 以A/D模數(shù)轉(zhuǎn)換器為基礎(chǔ)的數(shù)據(jù)采集電路的設(shè)計(jì), 主要從以下幾個(gè)方面考慮： 分辨率和轉(zhuǎn)換時(shí)間 A/D分辨率的定義是基于引起數(shù)字碼變動一個(gè)LSB（最低有效位）所需輸入模擬量的最小變化量，常用轉(zhuǎn)換器位數(shù)（二進(jìn)制碼的位，bit）來表示，轉(zhuǎn)換器的位數(shù)越多，分辨能力越強(qiáng)。轉(zhuǎn)換時(shí)間是指完成一次A/D轉(zhuǎn)換所需的時(shí)間，常用微秒S(或納秒nS)為單位。A/D的位數(shù)和轉(zhuǎn)換時(shí)間，決定了其性能。位數(shù)越多，速度越快，誤差越小, 其性能越好。 精度所謂精度，是指量化誤差、非線性、零點(diǎn)誤差及滿量程誤差和溫度漂移引起的總

33、誤差。 量化誤差是A/D轉(zhuǎn)換器固有誤差，指二個(gè)終端（零點(diǎn)和滿量程點(diǎn)）所決定的一根直線的最大偏移。從理論上講，只有無限多位的A/D，量化誤差才能為零（為一條直線）16位A/D轉(zhuǎn)換各點(diǎn)對應(yīng)的誤差為1/2LSB，這個(gè)誤差是不能調(diào)整的。 零點(diǎn)誤差是指輸出數(shù)字碼從0000H變?yōu)?001H的輸入電壓和理想A/D第一次階躍輸入電壓的差值為零誤差。本儀器增設(shè)了A/D調(diào)零電路，可以將這一誤差減至最小。 滿量程誤差，是指規(guī)定的基準(zhǔn)電壓時(shí)與實(shí)際滿量程輸出的偏離。也就是輸入電壓由FFFEH剛剛變?yōu)镕FFFH時(shí)所對應(yīng)理想和實(shí)際的差值。本儀器使用A/D滿量程調(diào)整功能，也可有效解決這一誤差。 溫度漂移誤差，是器件本身特性決

34、定。本儀器選用最大滿量程溫度系數(shù)為50ppm/（PPM指百萬分之幾）滿足設(shè)計(jì)需要。 非線性或叫線性誤差，指轉(zhuǎn)換器的轉(zhuǎn)換特性有時(shí)是一條曲線，這條曲線偏離直線的程度為線性誤差，用LSB或全量程的百分?jǐn)?shù)表示，根據(jù)器件指標(biāo)，線性誤差為0.002%（滿量程） 由以上分析，由于芯片的零誤差和滿量程誤差是可調(diào)整，則其精度可保證在1/2LSB范圍內(nèi)。 控制方式。一個(gè)高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)除了A/D轉(zhuǎn)換速度決定外，其采樣保持時(shí)間，放大器的建立時(shí)間，系統(tǒng)軟件對A/D數(shù)據(jù)傳送時(shí)間，及軟件開銷都制約著系統(tǒng)速度。當(dāng)一個(gè)A/D與系統(tǒng)連接和控制方式不能達(dá)到靈活快捷程度，那么選取再高檔的A/D芯片效果仍然不佳。由于本儀器所采用的芯

35、片具有內(nèi)部時(shí)鐘和采樣保持電路，在控制方式上可以靈活多變。本儀器所采用的獨(dú)立運(yùn)行方式和雙采樣/保持方式。即除了A/D內(nèi)部具采樣保持器外，外加1片采樣保持器，用AD976的轉(zhuǎn)換完成信號控制其保持周期。有效的隔離了系統(tǒng)噪音，這對高速數(shù)據(jù)采集電路尤為重要。 A/D轉(zhuǎn)換完成后，由單片機(jī)采用16位存儲方式一次將數(shù)據(jù)讀入內(nèi)存中，這樣從硬件上減小了軟件開銷，速度比八位傳送方式提高46倍。 綜上所述，LK2005A型 電化學(xué)工作站是一種智能化精密儀器，整機(jī)設(shè)計(jì)遵循高精度，高速度，強(qiáng)抗干擾能力的原則進(jìn)行。所用主要元器件均從國外進(jìn)口。除了每一部件在抗干擾措施上精心設(shè)計(jì)外，電源電路的抗干擾措施主要有 電源變壓器采用雙

36、屏蔽C型變壓器， 增設(shè)了大地、機(jī)殼地、模擬地、數(shù)字地四種地電位端，儀器后面板具大地輸入端。數(shù)字地和模擬地嚴(yán)格分開走線。 在模擬部分的主電源，充分抑制交流紋波， 每一模擬器件電源輸入端采用去耦濾波措施。因此，LK2005A型 電化學(xué)工作站達(dá)到了九十年代國際同類產(chǎn)品的先進(jìn)水平，為相關(guān)的科學(xué)研究與分析測試工作提供了一臺強(qiáng)有力的工具。 第3章 LK2005A型 的軟件特點(diǎn)3.1 概述 LK2005A型 的控制軟件分為兩部分：一部分是PC機(jī)系統(tǒng)工作站（Workstation）的主控程序，一部分是高性能單片機(jī)控制的電化學(xué)主機(jī)工作程序。微機(jī)工作站的主控程序采用VisualC+6.0語言，在WindowsXP

37、操作系統(tǒng)下編寫，而電化學(xué)主機(jī)的單片機(jī)程序，采用高級匯編語言，在單片機(jī)開發(fā)系統(tǒng)上編寫，并固化于EPROM中。 Microsoft（微軟）公司的Visual C+是世界上最優(yōu)秀的面向?qū)ο缶幊汰h(huán)境之一，自推出以來，一直受到人們的關(guān)注和喜愛。它們以MFC應(yīng)用框架為基礎(chǔ)的編程方法將編程環(huán)境提供的代碼和資源編程器、編譯器、連接、調(diào)試器，AppWizard、ClassWizard、Browser等不同編程階段使用的工具結(jié)合的天衣無縫，大大提高了代碼編制的自動化程序，使得編程工作簡潔、高效。 VisualC+6.0是當(dāng)前VC+語言的最新版本，是歷經(jīng)多次版本更新后，Microsoft公司與1999年推出的重要產(chǎn)

38、品。Windows下的應(yīng)用程序與DOS程序有著顯著的不同。從表面上看，Windows應(yīng)用程序中一般有對話框、窗口、菜單等資源，用戶需要使用鼠標(biāo)或鍵盤等交互手段向程序發(fā)送消息，通知程序完成一定的動作功能，Windows程序可以打開一個(gè)或多個(gè)窗口等。但從更深的角度講，32位Windows下的應(yīng)用程序已經(jīng)根本打破了DOS系統(tǒng)640KB界限的障礙，在程序結(jié)構(gòu)、界面、編程風(fēng)格等方面有了巨大的差異。在當(dāng)今Wintel（Windows和Intel）體系主宰PC機(jī)的時(shí)代，用VC+6.0開發(fā)應(yīng)用程度，具有廣泛的適應(yīng)性，通用性和可移植性，能被絕大多數(shù)用戶所接受。因此，LK2005A型 微機(jī)工作站的主控程序采用VC

39、+6.0編寫。3.2 微機(jī)工作站主控程序 考慮到用戶使用的方便，并且充分利用Windows操作系統(tǒng)的豐富資源和VC+6.0的功能，主控程序采用以菜單命令方式為主，以對話框和快捷命令鍵為輔的操作方式。 根據(jù)需要，主控程序的菜單命令包括以下幾種：（如圖3-1所示） 文件菜單：完成文件的管理、保存與輸出。 設(shè)置菜單：完成系統(tǒng)設(shè)定、方法選擇與參數(shù)設(shè)置。 控制菜單：完成實(shí)驗(yàn)過程的控制。 圖象菜單：完成圖形的修飾與疊加。 數(shù)據(jù)處理菜單：完成對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的各種數(shù)學(xué)處理。 分析研究菜單：完成實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的結(jié)果處理與作圖。 查看菜單：用于查看實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置與實(shí)驗(yàn)詳細(xì)數(shù)據(jù)等。.窗口菜單：用于設(shè)置新的窗口等功能。.幫助菜單

40、：用于幫助操作人員更好地使用本系統(tǒng)。圖3-1 主菜單屏幕顯示圖下面對每個(gè)菜單中的命令項(xiàng)逐一進(jìn)行介紹。3.2.1 文件菜單命令文件菜單功能如下，如圖（3-2）所示： 圖 3-2 文件菜單屏幕顯示圖新建 快捷鍵盤命令“Ctrl+N”。清除當(dāng)前緩沖區(qū)的數(shù)據(jù)，以備接受新的數(shù)據(jù)。此命令有快捷鍵 。打開 快捷鍵盤命令“Ctrl+O”。打開已存盤的數(shù)據(jù)文件，進(jìn)行各種處理。當(dāng)選擇“打開”命令時(shí)，屏幕彈出打開文件對話框，顯示當(dāng)前磁盤目錄，輸入要打開的文件名。按下“確定”打開，按下“取消”返回。此命令有快捷鍵 。存儲 快捷鍵盤命令“Ctrl+S”。將當(dāng)前緩沖區(qū)的數(shù)據(jù)存盤。當(dāng)選擇“儲存”命令時(shí)，屏幕彈出儲存文件對話

41、框，顯示當(dāng)前磁盤目錄，輸入要儲存的文件名。按下“確定”即將當(dāng)前緩沖區(qū)的數(shù)據(jù)存盤，按下“取消”則返回。此命令有快捷鍵。另存為 快捷鍵盤命令“Ctrl+A”。將存盤的數(shù)據(jù)文件另存為其它地址或文件名。另存為BMP - 快捷鍵盤命令“Ctrl+B”。將已存盤的數(shù)據(jù)文件以BMP文件類型保存。另存為TXT - 快捷鍵盤命令“Ctrl+T”。將圖像數(shù)據(jù)以文本文件類型保存。打印位置設(shè)置 選擇“打印位置設(shè)置”命令時(shí)，屏幕彈出打印設(shè)置對話框，用鼠標(biāo)點(diǎn)拖四個(gè)點(diǎn)，可以把曲線圖定位在一張紙上您設(shè)定的某個(gè)位置上，按下“確定”即選好。打印 快捷鍵盤命令“Ctrl+P”。將當(dāng)前緩沖區(qū)內(nèi)數(shù)據(jù)從打印設(shè)備輸出。當(dāng)選擇“打印”命令時(shí)

42、，屏幕彈出打印命令對話框，提示設(shè)置打印機(jī)參數(shù)。對高分辨率的激光打印機(jī)，將分辨率設(shè)定為300dpi。按下“確定”即將當(dāng)前緩沖區(qū)的數(shù)據(jù)繪圖打印，同時(shí)打印出實(shí)驗(yàn)參數(shù)和數(shù)據(jù)處理結(jié)果。按下“取消”則返回。此命令有快捷鍵 。打印預(yù)覽 快捷鍵盤命令“V”。當(dāng)選擇“打印預(yù)覽”命令時(shí)，屏幕上顯示出欲打印的圖形的大小。按下“關(guān)閉”即返回。打印設(shè)置 快捷鍵盤命令“R”。當(dāng)選擇“打印設(shè)置”命令時(shí)，屏幕彈出打印機(jī)設(shè)置對話框提示設(shè)置打印機(jī)種類、紙張大小及紙張方向的參數(shù)。按下“確定”即設(shè)置完畢返回。按下“取消”則保持原來的打印機(jī)參數(shù)返回。退出 快捷鍵盤命令“Ctrl+X”。退出本應(yīng)用程序。3.2.2 設(shè)置菜單命令設(shè)置菜單（

43、快捷鍵盤命令“Alt+S”）包括：方法選擇、參數(shù)設(shè)定、系統(tǒng)設(shè)定、連接DAMMY、系統(tǒng)自檢、通訊測試、池控制和口地址檢測等命令，如圖 （3-3） 所示 。 圖3-3 設(shè)置菜單屏幕顯示圖方法選擇 該框列出本儀器可以使用的方法分類，用戶使用此命令來選擇要使用的電化學(xué)技術(shù)。用戶可在屏幕左側(cè)選擇對話框，以供選擇不同的實(shí)驗(yàn)方法，如圖3-4所示。具體操作方法是：先在“方法分類”欄中選定方法種類，再在“實(shí)驗(yàn)方法”欄中選定具體方法，然后雙擊該方法，若使用極譜法則須選擇“極譜模式”，即用戶勾選極譜模式。在極譜模式實(shí)驗(yàn)中，有數(shù)種電化學(xué)技術(shù)可以采用極譜模式：普通直流極譜法，常規(guī)脈沖伏安法變稱為常規(guī)脈沖極譜法，差分脈沖

44、伏安法變稱為差分脈沖極譜法。用戶選用極譜模式后，則無法使用溶出模式，故若采用溶出模式，則不得勾選極譜模式。按“取消”鍵則放棄方法選擇返回主菜單。例如，圖3-4選擇“循環(huán)伏安法”。 圖3-4 方法選擇對話框參數(shù)設(shè)定 當(dāng)選擇“參數(shù)設(shè)定”命令時(shí)，屏幕彈出參數(shù)設(shè)定對話框，以供設(shè)定各種實(shí)驗(yàn)參數(shù)。此命令快捷鍵為。實(shí)驗(yàn)參數(shù)分為三類（如圖3-4所示）。第一類是開關(guān)控制參數(shù)，包括“基線扣除”和“iR降補(bǔ)償”二個(gè)開關(guān)。當(dāng)點(diǎn)開“基線扣除”，即實(shí)現(xiàn)扣除基線功能；當(dāng)點(diǎn)開“iR降補(bǔ)償”命令時(shí)，屏幕彈出一小對話框，使用者可以用鼠標(biāo)拖動滑動開關(guān)，根據(jù)需要設(shè)定iR降補(bǔ)償程度（0-100%）即完成設(shè)定。第二類是靈敏度控制參數(shù)，包

45、括“靈敏度選擇”、“濾波參數(shù)選擇”、“放大倍率”等。第三類是實(shí)驗(yàn)過程控制參數(shù)，包括“初始電位（電流）”、“開關(guān)電位（電流）”、“等待時(shí)間”、“循環(huán)次數(shù)”、“掃描速度”等，隨實(shí)驗(yàn)方法不同而改變（有關(guān)參數(shù)設(shè)置的具體事項(xiàng)，請閱讀第四章的有關(guān)章節(jié)）。參數(shù)設(shè)定好后，按下“確定”鍵，即參數(shù)設(shè)定完成，返回主菜單。按“取消”鍵則放棄參數(shù)設(shè)定返回主菜單。 系統(tǒng)設(shè)定 快捷鍵盤命令“S”。當(dāng)選擇“參數(shù)設(shè)定”命令時(shí)，屏幕彈出系統(tǒng)設(shè)定對話框（如圖3-5所示）。有叁個(gè)串行通信口COM1和COM2或COM3供選擇，可根據(jù)實(shí)際情況設(shè)定。系統(tǒng)的預(yù)設(shè)通信口是“COM1”。其它參數(shù)如波特率等是系統(tǒng)固定參數(shù)。按下“確定”鍵返回主控菜

46、單。 圖3-5 系統(tǒng)設(shè)定對話框連接DAMMY - 快捷鍵盤命令“D”。當(dāng)選擇“連接DAMMY”命令時(shí)，將進(jìn)行內(nèi)部電阻測量。此命令快捷鍵為。 交流阻抗法選擇 快捷鍵命令“J”。當(dāng)選擇“交流阻抗法”命令時(shí)，將進(jìn)行路徑選擇或運(yùn)行交流阻抗法。此命令的快捷鍵為（關(guān)于路徑選擇請查1.3.2 軟件安裝,關(guān)于交流阻抗的使用詳情請查詢第6章）系統(tǒng)自檢 - 快捷鍵盤命令“H”。當(dāng)選擇“硬件測試”命令時(shí)，將對硬件系統(tǒng)（電化學(xué)主機(jī)）進(jìn)行測試，以檢驗(yàn)主機(jī)和通信口工作是否正常，若正常，屏幕下方彈出一個(gè)對話框，說明連接成功，如不正常，則沒有對話框彈出。 通訊測試 - 快捷鍵盤命令“M”。當(dāng)選擇“通訊測試”命令時(shí)，屏幕下方將

47、顯示“連接成功”字樣，表明儀器和電腦主機(jī)已聯(lián)通。此命令快捷鍵為。池控制 - 快捷鍵盤命令“C”。當(dāng)選擇“池控制” 命令時(shí)，屏幕彈出一對話框 （如圖 3-6所示），用于設(shè)定電解池的控制參數(shù)。攪拌時(shí)間用于控制攪拌器在一定時(shí)間內(nèi)工作，導(dǎo)通用于電極的電化學(xué)清洗、除氧用于控制除氧時(shí)間，汞滴收集用于滴汞電極或靜汞電極的汞滴收集。此命令快捷鍵為。 圖 3-6 池控制設(shè)置對話框3.2.3 控制菜單命令控制菜單（快捷鍵盤命令“Alt+C”）包括：開始實(shí)驗(yàn)、重復(fù)實(shí)驗(yàn)、終止實(shí)驗(yàn)和傳感器測量等命令，如圖（3-7）所示。 圖 3-7 控制菜單屏幕顯示圖開始實(shí)驗(yàn) 快捷鍵盤命令“R”。當(dāng)選擇“開始實(shí)驗(yàn)”命令時(shí)，實(shí)驗(yàn)進(jìn)行實(shí)時(shí)

48、掃描顯示，指示實(shí)驗(yàn)進(jìn)程。此命令快捷鍵為。重復(fù)實(shí)驗(yàn) 快捷鍵盤命令“P”。當(dāng)選擇“重復(fù)實(shí)驗(yàn)”命令時(shí)，實(shí)驗(yàn)重復(fù)掃描。終止實(shí)驗(yàn) 快捷鍵盤命令“S”。當(dāng)選擇“終止實(shí)驗(yàn)”命令時(shí)，即實(shí)驗(yàn)中止。此快捷鍵命令為。3.2.4 圖象菜單命令 圖象菜單（快捷鍵盤命令“Alt+G”）包括：圖形疊加、設(shè)置線種、手動調(diào)峰、圖象還原、圖象水平平移、圖象豎直平移、坐標(biāo)設(shè)置、自動找峰、選擇對象、圖象放大、添加文字、繪制直線、繪制矩形、繪制圓形等命令，如圖（3-8）所示。 圖 3-8 圖象菜單屏幕顯示圖圖形疊加 快捷鍵盤命令“A”。當(dāng)選擇“圖形疊加”命令時(shí)，屏幕彈出數(shù)據(jù)文件目錄。使用者一手按下“Ctrl”鍵，另一手用鼠標(biāo)選擇所要疊

49、加的已有的數(shù)據(jù)文件名，按下“確定”即返回主控菜單，同時(shí)屏幕上將所選擇的數(shù)據(jù)文件疊加起來顯示，用以對比。（見圖3-9）圖3-9 圖形疊加顯示的文件選取設(shè)置線種 -快捷鍵盤命令“T”。當(dāng)選擇“設(shè)置線種”命令時(shí)，屏幕彈出設(shè)置線種對話框（如圖3-10），可以選擇某一條曲線來設(shè)置線條的粗細(xì)、顏色等。此命令快捷鍵為。 圖3-10手動調(diào)峰 -快捷鍵盤命令“P”。當(dāng)選擇“手動調(diào)峰”命令時(shí)，出現(xiàn)“選擇峰類型”對話框（如圖3-11），用戶可以選擇G峰（高斯峰），D峰（擴(kuò)散峰），S峰，塔菲爾曲線信息或二次諧波信息。當(dāng)選擇G峰、D峰、或S峰時(shí)，顯示屏上的曲線可以隨操作者的意愿畫出峰高等內(nèi)容,光標(biāo)對準(zhǔn)峰高線，點(diǎn)擊鼠標(biāo)右

50、鍵，此時(shí)給出峰信息話框，即給出峰電位、峰電流、峰面積和半峰寬等內(nèi)容。當(dāng)選擇塔菲爾曲線信息時(shí)，根據(jù)用戶畫出的斜率和截距線，點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵，此時(shí)給出曲線的斜率、截距數(shù)等內(nèi)容。當(dāng)選擇二次諧波信息時(shí)，用戶畫出諧波的基線，點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵，此時(shí)給出曲線的峰面積。此命令快捷鍵為。 圖3-11圖象還原 -快捷鍵盤命令“C”。當(dāng)選擇“圖象還原”命令時(shí)，顯示屏上的曲線還原為原始曲線。一般圖象還原與圖象放大聯(lián)用。此命令快捷鍵為。圖象水平平移 -快捷鍵盤命令“H”。當(dāng)選擇“圖象水平平移”命令時(shí)，屏幕彈出圖象水平平移對話框（如圖3-12），由鼠標(biāo)拖動按紐向左或向右移動，移動范圍為-50+50象索，顯示屏上的曲線則向左或向右

51、移動。此命令快捷鍵為。 圖3-12圖象豎直平移 -快捷鍵盤命令“V”。當(dāng)選擇“圖象豎直平移”命令時(shí)，屏幕彈出圖象豎直平移對話框（如圖3-13），由鼠標(biāo)拖動按紐向上或向下移動，移動范圍為-50+50象索，顯示屏上的曲線則向上或向下移動。此命令快捷鍵為。 圖3-13坐標(biāo)設(shè)置 - 快捷鍵盤命令“Z”。當(dāng)選擇“坐標(biāo)設(shè)置”命令時(shí)，屏幕彈出“坐標(biāo)設(shè)定”對話框（如圖3-14），可以根據(jù)曲線在坐標(biāo)中的位置，來選擇橫軸與縱軸的起始與終點(diǎn)范圍，使曲線可以放大、縮小。此命令快捷鍵為。 圖3-14自動找峰 - 快捷鍵盤命令“U”。當(dāng)點(diǎn)擊“自動找峰” 命令時(shí)，立即給出曲線的峰高線，點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵時(shí)，即給出峰電位、峰電流、

52、峰面積和半峰寬等內(nèi)容。此命令可以多次點(diǎn)擊。此命令快捷鍵為。選擇對象 - 快捷鍵盤命令“O”。當(dāng)選擇“選擇對象”命令時(shí)，屏幕彈出“選擇對象”指針。此命令快捷鍵為。圖象放大 - 當(dāng)想要曲線的局部放大時(shí)，用鼠標(biāo)畫出局部曲線，選擇“圖象放大”命令，這時(shí)局部曲線則放大。此命令快捷鍵為。添加文字 - 當(dāng)選擇“添加文字”命令時(shí)，則可以在屏幕曲線上的任何位置添加所需的文字。 此命令快捷鍵為。繪制直線 -當(dāng)選擇“繪制曲線”命令時(shí)，則可以在屏幕曲線上的任何位置繪制直線。此命令快捷鍵為。繪制矩形 -當(dāng)選擇“繪制巨形”命令時(shí)，則可以在屏幕曲線上的任何位置繪制矩形。此命令快捷鍵為。繪制圓形 -當(dāng)選擇“繪制圓形”命令時(shí)，

53、則可以在屏幕曲線上的任何位置繪制橢圓形。 此命令快捷鍵為。3.2.5 數(shù)據(jù)處理菜單命令數(shù)據(jù)處理菜單（快捷鍵盤命令“Alt+D”）包括：查看數(shù)據(jù)、平滑處理、微分、半微分、積分、半積分、插值、富氏變換等數(shù)學(xué)處理方法（如圖3-15所示）。圖3-15 數(shù)據(jù)處理方法菜單查看數(shù)據(jù) - 當(dāng)選擇“查看數(shù)據(jù)”命令時(shí)，可以將顯示的曲線以數(shù)據(jù)圖形給出。（如圖3-16、3-17）此快捷鍵命令為。 圖3-16 圖3-17平滑處理 - 當(dāng)選擇“平滑處理”命令時(shí)，將對當(dāng)前緩沖區(qū)內(nèi)的數(shù)據(jù)進(jìn)行平滑（九點(diǎn)三次最小二方法等）(如圖3-18)。此快捷鍵命令為。 圖3-18微分 - 當(dāng)選擇“微分”命令時(shí)，將對當(dāng)前緩沖區(qū)數(shù)據(jù)進(jìn)行微分處理

54、，得到微分曲線。此快捷鍵命令為。半微分 - 當(dāng)選擇“半微分”命令時(shí)，將對線性掃描伏安進(jìn)行半微分處理，得到半微分曲線。此快捷鍵命令為。積分 - 當(dāng)選擇“積分”命令時(shí)，將對當(dāng)前緩沖區(qū)數(shù)據(jù)進(jìn)行積分處理，得到積分曲線。此快捷鍵命令為。如將i-t曲線積分可以得到Q-t曲線。半積分 -當(dāng)選擇“半積分”命令時(shí)，將對線性掃描伏安圖進(jìn)行半積分處理，得到半積分曲線。此快捷鍵命令為。 插值 - 如果當(dāng)前緩沖區(qū)內(nèi)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)點(diǎn)少，可以進(jìn)行插值處理。執(zhí)行一次“插值”命令，將在每兩個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)之間插值一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)（拋物線插值方法）。此快捷鍵命令為。富氏變換 -當(dāng)選擇“富氏變換”命令時(shí)，對伏安曲線進(jìn)行富里葉分析，得到幅-頻特性曲線

55、。此快捷鍵命令為。3.2.6 分析研究菜單命令分析研究菜單（快捷鍵盤命令“Alt+A”）包括：標(biāo)準(zhǔn)加入法、工作曲線法、Ip-v曲線、Ip -Sqrt（v）曲線、Ip -log E曲線、E -log（I）曲線、I -1/ Sqrt（t）曲線、dE/dt -t曲線、Q - Sqrt（t）曲線等命令（如圖 3-19 所示）。 圖 3-19 分析研究菜單 標(biāo)準(zhǔn)加入法 快捷鍵盤命令“D”。 當(dāng)選擇“標(biāo)準(zhǔn)加入法”時(shí)，屏幕彈出標(biāo)準(zhǔn)加入法對話框，提示輸入未知溶液的體積、峰電流和加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積、濃度和峰電流，然后按下“計(jì)算”，即給出未知溶液的濃度值 （如圖 3-20）。此快捷鍵命令為。 圖 3-20 標(biāo)準(zhǔn)加

56、入法對話框工作曲線法 - 快捷鍵盤命令“L”。當(dāng)選擇“工作曲線法”時(shí)，屏幕彈出工作曲線法對話框，提示輸入系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度、峰電流和未知溶液的峰電流，做n個(gè)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，就點(diǎn)擊n次“增加數(shù)據(jù)“，然后輸入濃度和峰電流值，按下“計(jì)算”，即給出未知溶液的濃度值，同時(shí)給出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的截距、斜率、線性相關(guān)系等參數(shù)，同時(shí)可以打印出工作曲線 （如圖 3-21）。此快捷鍵為。 圖 3-21 工作曲線法對話框Ipv曲線 - 即繪制峰電流與掃描速度的曲線。此快捷鍵為。Ip Sqrt（v）曲線 - 即繪制峰電流與掃描速度的開根號曲線。此快捷鍵為。Ip log E曲線 - 即繪制峰電流與電位的對數(shù)曲線。此快捷鍵為。

57、E log（I）曲線 - 即繪制E-lg(I)圖。此快捷鍵為。I 1/ Sqrt（t）曲線 - 即繪制i-t-1/2圖。此快捷鍵為。dE/dt t曲線 - 即對E-t曲線求微分。此快捷鍵為。Q Sqrt（t）曲線 - 即繪制Q-t1/2圖。此快捷鍵為。3.2.7 查看菜單命令查看菜單（快捷鍵盤命令“Alt+V”）包括：實(shí)驗(yàn)信息、工具欄、狀態(tài)欄等 （如圖 3-22）。 圖 3-22查看菜單實(shí)驗(yàn)信息 快捷鍵盤命令“I”。給出當(dāng)前的實(shí)驗(yàn)方法、實(shí)驗(yàn)參數(shù)等數(shù)據(jù)信息以列表的形式顯示出來并可以打印出來 （如圖 3-23）。 圖 3-23 實(shí)驗(yàn)信息顯示圖工具欄 快捷鍵盤命令“T”。顯示/隱藏快捷命令執(zhí)行圖標(biāo)。

58、狀態(tài)欄 快捷鍵盤命令“S”。顯示/隱藏操作信息。3.2.8 窗口菜單命令窗口菜單（快捷鍵盤命令“Alt+W”）包括：新建窗口、層疊、平鋪、排列圖標(biāo)等命令（如圖 3-24 所示）。 圖 3-24 窗口菜單顯示圖層疊 快捷鍵盤命令“C”，將對當(dāng)前所有窗口進(jìn)行層疊排列。自動層疊曲線為五條。平鋪 快捷鍵盤命令“T”，將對窗口平鋪排列在一張圖上，可以加以對比。排列圖標(biāo) 快捷鍵盤命令“A”，對窗口名進(jìn)行圖標(biāo)排列。3.2.9幫助菜單命令快捷鍵盤命令“Alt+H”，給出本儀器的相關(guān)幫助信息。3.2.10 快捷菜單命令 為方便操作本系統(tǒng)還設(shè)有快捷命令，（如圖 3-25）： 圖 3-25 快捷命令鍵顯示圖 各快捷

59、鍵的意義如下：快捷命令圖標(biāo) 說 明新建新建文件夾打開打開文件夾保存保存文件打印打印文件及曲線池控制控制除氧時(shí)間、攪拌時(shí)間、電極的電化學(xué)清洗和汞滴收集交流阻抗法用于交流阻抗測量技術(shù)連接DAMMY將進(jìn)行內(nèi)部測試電阻測量通訊設(shè)施測試儀器與電腦主機(jī)是否已聯(lián)通實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置設(shè)置各種方法的實(shí)驗(yàn)參數(shù)開始實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)開始終止實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行途中中止實(shí)驗(yàn)版本信息版本信息數(shù)據(jù)查看與處理將曲線以數(shù)據(jù)形式顯示出來平滑處理將當(dāng)前的曲線進(jìn)行平滑（九點(diǎn)三次最小二方法）微分將當(dāng)前的曲線進(jìn)行微分處理，得到微分曲線半微分將當(dāng)前的曲線進(jìn)行半微分處理，得到半微分曲線積分將當(dāng)前的曲線進(jìn)行積分處理，得到積分曲線半積分將當(dāng)前的曲線進(jìn)行半積分處理，得

60、到半積分曲線插值將在每兩個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)之間插值一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)富氏變換對伏安曲線進(jìn)行富里葉分析，得到幅頻特性曲線計(jì)算器計(jì)算器設(shè)置線種 在多條曲線中，可以改變?nèi)我庖粭l曲線的粗細(xì)和顏色圖象還原還原曲線到原始曲線圖象水平平移選擇水平平移范圍，曲線可以向左或向右水平平移圖象豎直平移選擇豎直移動范圍，曲線可以向上或向下豎直移動坐標(biāo)設(shè)置根據(jù)曲線可以重新選擇橫軸和縱軸的起始、終點(diǎn)范圍屏幕坐標(biāo)顯示光標(biāo)所指的某一點(diǎn)的橫坐標(biāo)和縱坐標(biāo)自動找峰自動顯示曲線的峰值，點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵可得到峰信息選擇對象快捷鍵的轉(zhuǎn)換要用選擇對象鍵圖象放大把所選擇的部分曲線放大，可以多次放大手動找峰自己畫出曲線找峰，點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵可得到峰信息文字在曲線圖的任