食品檢驗工(高級)第9章課件

1、第九章肉蛋及其制品檢驗 學習肉蛋及其制品中鋅、鈣、銅、鉛、汞的測定原理和操作方法；學會原子吸收分光光度計的使用及操作條件的選擇。第九章 肉蛋及其制品檢驗?zāi)?錄第一節(jié) 肉蛋及其制品中微量元素的測定 一、鋅的測定 二、鈣的測定 三、銅的測定 四、鉛的測定 五、汞的測定第二節(jié) 肉蛋及其制品檢驗技能訓(xùn)練實例 訓(xùn)練1 鮮蛋中鋅含量的準備 訓(xùn)練2 鮮肉中銅含量的測定 訓(xùn)練3 皮蛋中鉛含量的測定復(fù)習思考題第九章 肉蛋及其制品檢驗第一節(jié) 肉蛋及其制品中微量元素的測定一、鋅的測定原子吸收分光光度計絞肉機：不銹鋼質(zhì)，多孔板孔徑不超過4mm1.原理 樣品經(jīng)灰化后，制成1（體積分數(shù)）的HCl溶液，直接導(dǎo)入原子吸收分光

2、光度計中，用空氣-乙炔火陷原子化，在312.8nm處測定吸光度，其吸光度與鋅離子濃度成正比，與標準系列比較確定鋅的含量。2.儀器與試劑（1）儀器1）鹽酸溶液（1+1）2）1 mg/mL鋅標準儲備液 3）10g/mL鋅標準工作液 （2）試劑第一節(jié) 肉蛋及其制品中微量元素的測定一、鋅的測定3.操作步驟（1）樣品制備稱取15g樣品（精確至0.001g），放入坩堝中于130左右干燥脫水后，緩慢加熱炭化，開始時用小火加熱，以防樣品濺出或燃燒，待大煙冒后，提高溫度完全炭化，至不冒煙止。于45020下灰化4h?；一玫臉悠窇?yīng)為灰白色。若有黑色顆粒，應(yīng)待坩堝冷卻至室溫后，滴加水或鹽酸（1+1）潤濕殘渣，烘干后

3、再于45020下灰化，直至灰分呈灰白色。將灰分用2.5mL鹽酸(1+1)溶解，轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，定容，混勻。此時樣品溶液的HCl濃度為1。同時制備試劑空白溶液。第一節(jié) 肉蛋及其制品中微量元素的測定一、鋅的測定式中 X 樣品中的鋅含量 （mg/kg）； c 從標準工作曲線上 查得的樣品溶液的 濃度（g/mL）； m 樣品的質(zhì)量（g）； 50 樣品溶液的定容體 積（mL）。4. 結(jié)果計算（2） 標準系列的制備3.操作步驟 吸取鋅標準工作液0.0、2.50、5.00、7.50、10.00、12.50mL，分別置于50mL容量瓶中，加2.5mL鹽酸（1+1），定容，混勻（3）測定 導(dǎo)入空氣-乙炔

4、火焰原子吸收分光光度計中，以鋅元素空心陰極燈為光源，在波長為312.8nm處調(diào)整儀器于最佳工作條件，分別測定各自的吸光度。第一節(jié) 肉蛋及其制品中微量元素的測定二、鈣的測定絞肉機不銹鋼質(zhì)，孔徑不超過4mm。G4玻璃過濾器原子吸收分光光度計1.高錳酸鉀滴定法2）測定 （3）操作步驟（1）原理（2）儀器與試劑同第四章第一節(jié)中鈣的測定方法2。1）儀器2）試劑同第四章第一節(jié)中鈣的測定方法2（4）結(jié)果計算1）樣品處理取有代表性的樣品200g，用絞肉機至少絞兩次，混勻。稱取樣品20g灰化（灰化溫度為55020）。同第四章第一節(jié)中鈣的測定方法2。2.原子吸收分光光度法同第四章第一節(jié)中鈣的測定方法3。第一節(jié) 肉

5、蛋及其制品中微量元素的測定三、銅的測定絞肉機：不銹鋼質(zhì)，多孔板 孔徑不超4mm。2）原子吸收過分光光度計1.原理 樣品經(jīng)前處理后，制成稀酸溶液，直接導(dǎo)入原子吸收分光光度計中，用空氣-乙炔火陷原子化，在324.8nm處測定吸光度，其吸光度與銅離子濃度成正比，與標準系列比較確定銅的含量。2.儀器與試劑（1）儀器1）6mol/L硝酸溶液2）高氯酸3）鹽酸溶液（1+1）4）1 mg/mL銅標準儲備液 5）20g/mL銅標準工作液（2）試劑第一節(jié) 肉蛋及其制品中微量元素的測定三、銅的測定3. 操作步驟4. 結(jié)果計算（1）樣品處理取有代表性樣品200g，用絞肉機絞23次，混勻（2）樣品溶液制備1）干灰化法

6、2）硝酸-高氯酸消化法（3）標準系列溶液的制備（4）試劑式中 X 樣品中的銅含量 （mg/kg）； c 從標準工作曲線上 查得的樣品溶液的 濃度（g/mL）； m 樣品的質(zhì)量（g）； 50 樣品溶液的定容體 積（mL）。第一節(jié) 肉蛋及其制品中微量元素的測定四、鉛的測定1. 雙硫腙比色法1.雙硫腙比色法同第八章第一節(jié)中鉛的測定方法1。2. 原子吸收分光光度法同第八章第一節(jié)中鉛的測定方法2。五、汞的測定同第八章第一節(jié)中汞的測定方法1。2. 冷原子吸收法同第八章第一節(jié)中汞的測定方法2。第二節(jié) 肉蛋及其制品檢驗技能訓(xùn)練實例1.儀器及試劑的準備（1）儀器絞肉機、原子吸收分光光度計。參考工作條件 燈電流5

7、.0mA；狹縫1.3nm；空氣流量9.5L/min；乙炔氣流量2.0L/min；燃燒器高度7.5mm。（2）試劑2.操作步驟訓(xùn)練1 鮮蛋中鋅含量的測定（1）樣品制備（2） 標準系列的制備（3）測定 3.數(shù)據(jù)記錄及處理（4）計算（3）計算鋅的含量（2）繪制標準曲線（1）數(shù)據(jù)記錄鹽酸溶液（1+1）、1 mg/mL鋅標準儲備液、10g/mL鋅標準工作液第二節(jié) 肉蛋及其制品檢驗技能訓(xùn)練實例1.儀器及試劑的準備（1）儀器絞肉機、原子吸收分光光度計。參考工作條件 燈電流7.5mA；狹縫1.3nm；空氣流量9.5L/min；乙炔氣流量2.3L/min；燃燒器高度7.5mm。（2）試劑2.操作步驟訓(xùn)練2 鮮肉

8、中銅含量的測定（1）樣品制備（2）標準系列的制備（3）測定 3.數(shù)據(jù)記錄及處理（4）計算（3）計算銅的含量（2）繪制標準曲線（1）數(shù)據(jù)記錄6mol/L硝酸溶液高氯酸鹽酸溶液（1+1）1 mg/mL銅標準儲備液20g/mL銅標準工作液 第二節(jié) 肉蛋及其制品檢驗技能訓(xùn)練實例1.儀器及試劑的準備（1）儀器所用玻璃儀器均以10%20硝酸浸泡24h以上，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗，晾干后方可使用。原子吸收分光光度計。（2）試劑2.操作步驟訓(xùn)練3 皮蛋中鉛含量的測定（1）樣品制備（2）標準系列的制備（3）測定 3.數(shù)據(jù)記錄及處理（4）計算（3）計算銅的含量（2）繪制標準曲線（1）數(shù)據(jù)記錄硝酸、6mol/L硝酸、硝酸（1+199）、硝酸（1+9）、過硫酸銨、5g/L硫酸鈉溶液、石油醚、鉛標準溶液（每毫升相當于1mg鉛）、鉛標準使用液（每毫升相當于1g鉛）。 第一章 液壓傳動原理與液壓元件 1. 測定肉制品鈣含量，稱取樣品20.5640g，處理后 用高錳酸鉀標準溶液滴定，消耗0.02240mol/L高 錳酸鉀標準溶液10.20mL，計算樣品中鈣含量。2. 化學測定銅時，其操作過程中應(yīng)注意哪些問題？3. 在汞的測定中，為何不能采用干法消化？4. 測定蛋制品中的銅含量，稱取樣品10.0g，經(jīng)處 理后，將消化液定容至50mL。吸取消化液 10.0mL，用銅試劑法測定，測得樣品溶液的吸光 度與含1