膠黏劑中有害物質(zhì)檢測課件(PPT 39頁)

1、膠粘劑中有害物質(zhì)檢測第1頁，共39頁。一、術(shù)語二、標(biāo)準(zhǔn)及方法依據(jù)三、膠粘劑中游離甲醛測定四、膠粘劑中苯、甲苯、二甲苯含量測定五、膠粘劑中游離甲苯二異氰酸酯含量測定六、例題第2頁，共39頁。一、術(shù)語1水性膠粘劑:以水作為稀釋劑的膠粘劑。2 溶劑型膠粘劑:以有機溶劑作為稀釋劑的膠粘劑。3 內(nèi)標(biāo)法：選擇適當(dāng)?shù)奈镔|(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，定量加入被測樣品中，根據(jù)被測組分和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積之比，乘以校正因子，對應(yīng)內(nèi)標(biāo)物質(zhì)加入量進行含量測定計算的方法。4 外標(biāo)法：利用標(biāo)準(zhǔn)樣品測定的峰面積或峰高與其對應(yīng)的濃度做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，測定樣品的峰面積或峰高，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計算樣品的濃度的方法。外標(biāo)法也稱標(biāo)準(zhǔn)曲線法。第3頁，共39

2、頁。二、標(biāo)準(zhǔn)及方法依據(jù)1民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范GB50325-20102室內(nèi)裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質(zhì)限量GB18583-2008第4頁，共39頁。三、膠粘劑中游離甲醛測定3.1 原理 水基型膠粘劑用水溶解，而溶劑型膠粘劑先用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解。在酸性條件下將溶解于水中的甲醛隨水蒸出。在pH=6的乙酸乙酸銨緩沖溶液中，餾出液中甲醛與乙酰丙酮作用，在沸水浴條件下迅速生成穩(wěn)定的黃色化合物，冷卻后在415nm處測其吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出試樣中游離甲醛含量。第5頁，共39頁。3.2 甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制 按下列規(guī)定量取甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液（10g/mL），分別加入六只25mL的容量

3、瓶中，各加5.0mL乙酰丙酮溶液，稀釋至刻度后混勻。第6頁，共39頁。表4 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液體積與對應(yīng)的甲醛濃度于沸水中加熱3min，冷卻至室溫后即用10mm吸收池（以水為參比）在分光光度計415nm波長處測定吸光度。以甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mg/mL）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線每隔30天繪制一次，即乙酰丙酮溶液新配置時繪制。第7頁，共39頁。3.3 樣品測定稱取試樣2.03.0g（精確至0.1mg）置于500mL的蒸餾瓶中，（如果是溶劑型膠粘劑則加入20mL乙酸乙酯溶解樣品）加250mL水將其溶解，搖勻。圖1膠粘劑中游離甲醛測定裝置第8頁，共39頁。 裝好蒸餾裝置，蒸餾

4、，餾出液為200mL時停止蒸餾，定容至250mL，取10mL溜出液于25mL的容量瓶中，加5mL乙酰丙酮溶液，稀釋至刻度后混勻，于沸水中加熱3min，冷卻至室溫后即用10mm吸收池（以水為參比）在分光光度計415nm波長處測定吸光度。第9頁，共39頁。四、 膠粘劑中苯、甲苯、二甲苯含量測定1檢驗原理 試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯?，直接用微量注射器將稀釋后的試樣溶液注入進樣裝置，并被載氣帶入色譜柱，在色譜柱中被分離成相應(yīng)的組分，用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖，用外標(biāo)法計算試樣溶液中苯、甲苯、二甲苯的含量。第10頁，共39頁。2 色譜測定條件柱溫：初始溫度35，保持時間25min，升溫速率8min

5、，最終溫度150，保持10min；檢測器溫度：250；氣化室溫度：200；色譜條件可根據(jù)實際情況做適當(dāng)調(diào)整。第11頁，共39頁。3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制3.1配制苯、甲苯、間二甲苯和對二甲苯、鄰二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg/mL）：分別稱取0.1000g苯、0.1000g甲苯、0.1000g間二甲苯和對二甲苯、0.1000g鄰二甲苯（精確到0.1mg），置于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。第12頁，共39頁。3.2 配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：按下表中所列標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，分別加入六個25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。第13頁，共39頁。表5膠粘劑中苯、甲苯、二甲苯含量測定標(biāo)準(zhǔn)溶液注

6、：表中濃度為參考值，實際操作中應(yīng)按實際質(zhì)量換算。第14頁，共39頁。3.3 測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積開啟氣相色譜儀，對色譜條件進行設(shè)定，待基線穩(wěn)定后，用10uL的注射器取1uL標(biāo)準(zhǔn)溶液進樣，測定峰面積，每一標(biāo)準(zhǔn)溶液進樣五次，取其平均值。3.4 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線以峰面積A為縱坐標(biāo)，相應(yīng)濃度（ugmL）為橫坐標(biāo)，即得標(biāo)準(zhǔn)曲線。第15頁，共39頁。3.5 樣品測定 稱取0.2g至0.3g（精確至0.1mg）的試樣，置于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻。用10uL注射器取1uL進樣，測其峰面積。若試樣溶液的峰面積大于標(biāo)準(zhǔn)曲線中最大濃度的峰面積，用移液管準(zhǔn)確移取V體積的試樣溶液于50mL容量

7、瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻后再測。第16頁，共39頁。五、膠粘劑中游離甲苯二異氰酸酯含量測定1檢驗原理試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯螅尤胝耐樽鳛閮?nèi)標(biāo)物，直接進樣，在色譜柱中被分離成相應(yīng)的組分，用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖，用內(nèi)標(biāo)法計算試樣溶液中甲苯二異氰酸酯的含量。第17頁，共39頁。2 色譜測定條件柱溫：160；檢測室溫度：250；汽化室溫度：200。第18頁，共39頁。3 測定相對校正因子3.1配制內(nèi)標(biāo)溶液：稱取0.2g（精確到0.1mg）正十四烷于25mL的容量瓶中，用除水的乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。第19頁，共39頁。3.2測定相對校正因子：稱取0.2g0.3g（精確到0.

8、1mg）甲苯二異氰酸酯于50mL容量瓶中，加入5mL內(nèi)標(biāo)物，用適量的乙酸乙酯稀釋，取1uL進樣，測定甲苯二異氰酸酯和正十四烷的色譜峰面積。根據(jù)下式計算相對校正因子：式中mi甲苯二異氰酸酯的質(zhì)量，g；ms所加內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量，g；Ai甲苯二異氰酸酯的峰面積；As所加內(nèi)標(biāo)物的峰面積。第20頁，共39頁。3.3樣品測定 稱取2g3g（精確至0.1mg）的試樣，置于50mL容量瓶中，加入5mL內(nèi)標(biāo)物，用適量的乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。用5uL注射器取1uL進樣，測定樣品溶液中甲苯二異氰酸酯和正十四烷的峰面積。第21頁，共39頁。3.4 注意事項由于甲苯二異氰酸酯對水分比較敏感，測定過程中除了使用的玻璃器皿都

9、必須烘干并于干燥器中存放，對于測定時室內(nèi)空氣的濕度也應(yīng)進行控制，可使用空調(diào)抽濕功能，最好將濕度控制在60%以下。配好的樣品必須當(dāng)天分析。第22頁，共39頁。六、例題1.膠粘劑中游離甲醛測定時，在分光光度計_nm波長處測定吸光度。（ ）A: 630； B: 420； C: 415； D: 412。第23頁，共39頁。2. 膠粘劑中游離甲醛測定時，稱取試樣置于_mL的蒸餾瓶中。（ ）A:100； B: 250； C: 500； D: 1000 。第24頁，共39頁。3. SBS膠黏劑中游離甲醛_（ ）A: 0.20g/kg； B: 0.50g/kg； C: 5.0 g/kg； D: 0.20g/L

10、 。第25頁，共39頁。第26頁，共39頁。4.聚氨酯類膠黏劑中甲苯二異氰酸酯_（ ）A:1g/kg； B: 5g/kg； C:10g/kg； D:20 g/kg 。第27頁，共39頁。第28頁，共39頁。5.使用氣相色譜法測定膠黏劑中水分含量時，需配備的檢測器是：（ ）A: 熱導(dǎo)池檢測器（TCD）； B: 氫火焰離子化檢測器（FID）； C: 火焰光度檢測器（FPD）； D: 光離子化檢測器（PID）。第29頁，共39頁。6.膠粘劑中甲苯十二甲苯的限量150(g/kg)的是：（ ）A: SBS膠粘劑； B: 聚氨脂類膠粘劑； C:氯丁橡膠膠粘劑 ； D: 水基型膠粘劑。第30頁，共39頁。第31頁，共39頁。第32頁，共39頁。7. 膠粘劑中對游離甲醛有限量要求的類型有：（ ）A: 縮甲醛類膠粘劑； B: 聚乙酸乙烯酯膠粘劑； C: 橡膠類膠粘劑； D: 聚氨酯類膠粘劑。第33頁，共39頁。第34頁，共39頁。8.膠黏劑中游離甲醛含量的測定，乙酰丙酮分光光度法中用到的儀器有：（ ）A: 氣象色譜儀； B:直行冷凝管； C:水浴鍋； D:分光光度計； E：單口蒸餾燒瓶。第35頁，共39頁。9.膠黏劑游離甲醛含量測定中，配制乙酰丙酮溶液（體積分?jǐn)?shù)為0.25%）需用到的試劑有：（ ）A: 鹽酸； B:氫氧化鈉； C:乙酸銨