安捷倫HPLC1100培訓(xùn)資源1 Overview(共17張)(PPT 17頁(yè))

1、恒溫柱箱四元泵手執(zhí)控制器G1354AG1316AG1323AG1313ADAD檢測(cè)器二元泵自動(dòng)進(jìn)樣器G1315AG1312A 在線脫氣機(jī)單泵紫外檢測(cè)器G1310AG1314AG1322AAgilent 1100 系統(tǒng)硬件概觀G1328B手動(dòng)進(jìn)樣器1第1頁(yè)，共17頁(yè)。優(yōu)化流路減小死體積流路自上而下堆積配置手執(zhí)控制器檢測(cè)器 柱溫箱自動(dòng)進(jìn)樣器泵脫氣機(jī) 溶劑柜2第2頁(yè)，共17頁(yè)。指示燈狀態(tài)每個(gè)部件接通電源后LED燈顯示綠色關(guān)機(jī) power off準(zhǔn)備進(jìn)樣 power on沒(méi)準(zhǔn)備好Not Ready運(yùn)行Run故障Error駐留ResidentBlink儀器LED狀態(tài)顯示電源開(kāi)關(guān)顯示黑Black黑Blac

2、k黃Yellow綠Green紅Red黃閃爍Yellow blinking6種LED儀器狀態(tài)：3第3頁(yè)，共17頁(yè)。準(zhǔn)備流動(dòng)相流動(dòng)相應(yīng)該：HPLC 級(jí)過(guò)濾 (最大0.45 um, 0.2 um最好)脫氣，尤其在低流速時(shí)相容4第4頁(yè)，共17頁(yè)。溶劑過(guò)濾不干凈的溶劑或在溶劑瓶中長(zhǎng)菌的溶劑會(huì)阻塞溶劑過(guò)濾器，降2003-5-6低泵的操作性能。遵從下列建議可以提高性能，延長(zhǎng)溶劑過(guò)濾器的壽命：使用無(wú)菌溶劑瓶避免溶劑長(zhǎng)菌。用濾膜過(guò)濾溶劑去除微生物。每?jī)商旄鼡Q或過(guò)濾溶劑。避免溶劑瓶直接日照。向溶劑中加入0.0001-0.001M的疊氮化鈉。5第5頁(yè)，共17頁(yè)。選擇合適的濾膜聚四氟乙烯濾膜：適用于所有溶劑，酸和鹽，

3、并無(wú)任何可溶物。醋酸纖維濾膜：適用于水基溶劑，不適用于有機(jī)溶劑，推薦用于蛋白質(zhì)和其相關(guān)的樣品。尼龍66濾膜：適用于絕大多數(shù)有機(jī)溶劑和水溶液，可用于強(qiáng)酸、70%乙醇、二氯甲烷、不適用于DMF二甲基甲酰胺。再生纖維素濾膜：具有蛋白質(zhì)吸收低，同樣適用于水溶性樣品和有機(jī)溶劑。注意：1，每張濾膜只能用一次。 2，水相和有機(jī)相不要搞混。6第6頁(yè)，共17頁(yè)。The Good User下列優(yōu)良/常規(guī)實(shí)驗(yàn)操作能夠最大限度降低維修費(fèi)用：清潔的儀器, 流動(dòng)相和樣品;如果必要, 進(jìn)行過(guò)濾。保證溶劑的相溶性。儀器使用完畢，沖洗整個(gè)系統(tǒng)，去掉鹽份，防止污染。對(duì)儀器的維護(hù)和保養(yǎng)進(jìn)行記錄。定期使用異丙醇沖洗系統(tǒng)。7第7頁(yè)，共

4、17頁(yè)。名稱(chēng)乙酸丙酮乙睛苯丁醇四氯化碳氯仿環(huán)己烷環(huán)戊烷二氯乙烷二氯甲烷二甲基甲酰胺二甲基亞砜二氧六乙酸乙酯乙醇乙醚庚烷正己烷甲醇甲乙酮1-辛烷戊烷1-丙醇三氯乙烷四氫呋喃甲苯乙酸AcetoneAcetonitrileBenzeneCarbon TetChloroformCyclopentaneButyl AlcoholCyclohexaneDichloroethaneCH Cl 2 2DMFDMSODioxanEthylacetateEthyl AlcoholDi-EthyletherHeptaneHexaneMethyl AlcoholMEKI-OctanePentaneI-Propyl A

5、lcoholDi-PropyletherC H 2 2 Cl 4 THFTolueneTrichloroethaneWaterXylene三氯甲烷水二甲苯2-丙醚ImmiscibleMiscible溶劑的相溶性8第8頁(yè)，共17頁(yè)。溶劑信息避免使用下列對(duì)不銹鋼有腐蝕性的溶劑：鹵化物堿金屬溶液和相應(yīng)的酸溶液。高濃度的無(wú)機(jī)酸例如：硝酸和硫酸。能夠形成鹵素自由基或酸的氯化試劑及其混合物。含有過(guò)氧化物的色譜級(jí)醚必須用氧化鋁干燥劑。在有機(jī)溶劑中的有機(jī)酸溶液。含有強(qiáng)絡(luò)合劑的溶液。四氯化碳和異丙醇或THF混合液。9第9頁(yè)，共17頁(yè)。ccUV截止波長(zhǎng)（nm）乙 睛190水190環(huán) 己 烷195己 烷200甲 醇

6、210乙 醇210乙 醚220二氯甲烷220氯 仿240四氯化碳265四氫呋喃280（220）甲 苯285所以在使用紫外檢測(cè)器時(shí)，所用波長(zhǎng)應(yīng)至少比所用溶劑的截止波長(zhǎng)大20nm以上。在使用紫外檢測(cè)器時(shí)，所用波長(zhǎng)與所用溶劑的截止波長(zhǎng)接近（或低于截止波長(zhǎng)）時(shí)，容易產(chǎn)生噪音干擾，從而影響檢測(cè)結(jié)果。10第10頁(yè)，共17頁(yè)。生色團(tuán)和最大吸收波長(zhǎng)生色團(tuán)分子式實(shí) 例最大吸收波長(zhǎng)（nm）羰基（酮）RRC=O丙酮271羰基醛RHC=O乙醛293羧基RCOOH醋酸271酰胺RCONH2乙酰胺208次乙基RCH=CHR乙烯193亞次乙基RC=CR乙炔173睛RC=N乙睛160硝基RNO2硝基甲烷271溶劑、PH、溫度

7、等都會(huì)影響生色團(tuán)的最大吸收峰的強(qiáng)度和位置。11第11頁(yè)，共17頁(yè)。柱塞清洗附件Seal WashHPLC使用緩沖溶液Buffer時(shí)，由于緩沖鹽溶液存在高壓鹽析現(xiàn)象，析出的細(xì)小鹽粒會(huì)損傷藍(lán)寶石柱塞桿和密封墊，從而造成漏液等故障現(xiàn)象，因而建議選配柱塞清洗附件Seal Wash。柱塞清洗附件Seal Wash部件號(hào)為01018-68722。緩沖鹽濃度大于0.01mol時(shí)，強(qiáng)烈建議選配在線的柱塞清洗附件Seal Wash。清洗液配置：90%水+10%異丙醇溶液，流速為2-3滴/min。該混合液可抑制菌類(lèi)生長(zhǎng)和降低水的表面張力。清洗液虹吸流出，不能干涸。12第12頁(yè)，共17頁(yè)。儀器說(shuō)明書(shū)儀器的每一個(gè)模塊

8、都配有英文操作參考手冊(cè)，中文手冊(cè)也將會(huì)一CD形式寄給用戶(hù)。說(shuō)明書(shū)中有詳細(xì)的操作性能優(yōu)化、故障提示、維護(hù)等內(nèi)容。希望認(rèn)真閱讀。13第13頁(yè)，共17頁(yè)。Agilent1100LC開(kāi)機(jī)/關(guān)機(jī)操作開(kāi)機(jī)操作：1，打開(kāi)Seal Wash清洗液開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)流速為2-3滴/min。2，打開(kāi)計(jì)算機(jī)，進(jìn)入Window操作系統(tǒng)，并運(yùn)行CAGBootp srever程序。3，打開(kāi)1100LC各模塊的電源，等待儀器自檢完畢，1-2min。4，雙擊桌面上“Instrument 1 Online”圖標(biāo)，進(jìn)入1100化學(xué)工作站。關(guān)機(jī)操作：1，如果使用了緩沖溶液流動(dòng)相應(yīng)先用水沖洗系統(tǒng)30min。2，用純有機(jī)相沖洗系統(tǒng)30min。3，在工作站上關(guān)閉各個(gè)模塊。4，退出工作站，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。5，關(guān)閉1100LC各個(gè)模塊的電源。6，關(guān)閉Seal Wash清洗液開(kāi)關(guān)。14第14頁(yè)，共17頁(yè)。啟動(dòng)Bootp Server進(jìn)入Windows系統(tǒng)后Bootp Server自動(dòng)運(yùn)行，電擊將Bootp Server窗口最大化，開(kāi)啟儀器電源后上面會(huì)出現(xiàn)七行通訊信息記錄，表明工作站通訊成功，可以進(jìn)入Agilent化學(xué)工作站。注意：不能關(guān)閉Bootp Server窗口，只能最小化，否則將影響工作站通訊。15第15頁(yè)，共17頁(yè)。清洗閥Purge Valve逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)打開(kāi)清洗閥，清洗閥打開(kāi)時(shí)，液體從廢液管中流出，為清洗狀態(tài)。更