化驗員培訓ppt課件

1、化驗知識培訓 儀器的標定一、電子天平校準 因存放時間較長，位置挪動，環(huán)境變化或為獲得準確丈量，因此天平在運用前，普通都應進展校準操作。 先把天平調程度，開機預熱30min,輕按CAL顯示器出現(xiàn)CAL-200，閃爍，此時，把200g校準砝碼放上稱盤，顯示器出現(xiàn)“-等待形狀，經幾秒名鐘后顯示器出現(xiàn)200.0000g，拿去校準砝碼，顯示器應出現(xiàn)0.0000g，如假設顯示不為零，那么再清零，再反復以上校準操作留意，為了得到準確的校準結果最好反復以上校準操作二次做好記錄。二、酸度計校準測pH值時1 開機預熱30分鐘，將“選擇鈕撥至pH檔，“斜率旋鈕順時針旋究竟；“溫度旋鈕旋至溶液的溫度值。2 把用蒸餾水

2、清洗過的電極插入pH=6.86pH(25時的值)的規(guī)范緩沖溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后調理“定位旋鈕至該溶液在當時溫度下的pH值當時溫度下的pH值可查附錄。3 用蒸餾水清洗電極然后將電極插入pH=4.00或pH=9.18的規(guī)范緩沖溶液中根據被測溶液的酸堿性確定選擇那一種緩沖溶液，假設被測溶液呈酸性那么選pH=4.00緩沖溶液；假設被測溶液呈堿性那么選pH=9.18的緩沖溶液，待讀數(shù)穩(wěn)定后調理“斜率旋鈕至該溶液在當時溫度下的pH值當時溫度下的pH值可查附錄記錄。4 反復步驟2和3直到不需求再調理二旋鈕為止。5 標定終了普通情況下，在24h內儀器不需求再標定做好記錄。分光光度計、酶標儀1、測定時預熱30m

3、in2、待讀書穩(wěn)定后在讀書3、比色皿的清潔透明4、維護、清理防止腐蝕5、做好記錄水分及揮發(fā)物的測定水分及揮發(fā)物的測定1、規(guī)范 GB/T 6435-20062、特例：a 乳制品 b 礦物質 c 含有相當數(shù)量的乳制品和礦物質的混合物 d 含有保濕劑的動物飼料丙二醇 e 動植物油脂ISO662的方法A測定) f 油料籽實GB/T 14489 g 油料籽實餅粕GB/T 10358 h 谷物，不包括玉米及谷物產品ISO712) i 玉米GB/T 10362(玉米水分測定方法3、溫度：103 2 時間：40.1h4、留意：先蓋上蓋在取出ISO規(guī)范ISO規(guī)范是指由 國際規(guī)范化組織(International

4、 Organization for Standardization, ISO) 制定的規(guī)范，而被會員國廣泛成認和認可的規(guī)范 粗蛋白測定規(guī)范溶液標定方法：GB/T 601 一切的規(guī)范品德配置和標定必需按照601來配置和標定要點一、鹽酸的配制、標定1.配制：0.1M(mol/L)取分析純HCL8.5mL加蒸餾水使成1000ml,搖勻即可;半微量發(fā)需求根據所用定滴管的量程來確定鹽酸的量 2.標定:精細稱取無水碳酸鈉基準物(在270-300灼燒至恒重)0.2克左右,準至0.1毫克,參與蒸餾水50ml使之溶解,加混合指示劑10滴,用鹽酸規(guī)范溶液滴定至暗紅色,微沸2分鐘,冷卻至室溫普通用水冷,繼續(xù)滴定至溶

5、液呈暗紅色(需做5-6個平行，相對誤差,同時做空白實驗。3.計算: 鹽酸規(guī)范溶液濃度 V1HCL液用量; V2空白實驗HCL液用量; m無水Na2CO3的分量; M-無水碳酸鈉的摩爾質量數(shù) ，單位是克每摩爾M1/2NaCO3)=52.994 引薦鹽酸與碳酸鈉的對照表標準鹽酸溶液濃度工作基準試劑碳酸鈉質量11.90.50.950.10.24.能否用無水硫酸銨做標定？它不是規(guī)范所規(guī)定的物質不穩(wěn)定 易分解作為基準物應具備哪些條件? (1)純度高,在99.9%以上 (2)組成和化學式完全相符,無異構化學式 (3)穩(wěn)定性好,不易吸水,不易被空氣氧化，遇熱不易分解 (4)摩爾質量較大,稱量多,稱量誤差可減

6、小二、滴定管的運用1、清洗： 規(guī)范：管內充溢水再放出時，內壁全部被均勻潤濕而不掛水珠。無明顯油污的滴定管，可直接用自來水沖洗，用前用溶液潤洗。假設有難以洗滌的無機污漬，那么用鉻酸洗液洗滌。假設有油污可用KOH乙醇溶液侵泡洗滌注：不能用熱的溶液洗滌2、檢漏與涂凡士林 將滴定管內裝滿自來水，排出滴定管出口管內的氣泡，封鎖旋塞，夾在滴定管架上，直立靜置約2min，假設無水滴漏下，再將旋塞旋轉180靜置檢查。假設前后兩次均無水滲出，旋塞轉動也靈敏，即可運用。 假設發(fā)現(xiàn)漏水改換新的滴定管引薦運用天波滴定管涂凡士林的方法： 取下旋塞小端的橡皮圈，取出旋塞，用濾紙擦干，同時也將旋塞套內擦干，隨后，用手指將油

7、脂涂在旋塞的兩頭除旋塞孔一圈不涂外，在整個曲面上涂一均勻薄層。然后將旋塞插入旋塞套中，向同一方向不斷旋轉旋塞，直到旋塞全部呈透明狀。最后，抵住旋塞柄，在小端套上橡皮圈。堵了如何處置？3、如何處置半滴 微開旋塞，使液滴懸掛在管尖。封鎖旋塞，用錐形瓶頸內壁接觸液滴引下，再用少許蒸餾水吹洗錐形瓶內壁，使附著的溶液全部流下。4.讀數(shù)1裝入或放出溶液后，必需等12min，待附著在管壁上的 溶液充分流下后再讀數(shù)。2讀數(shù)時，滴定管可以夾在滴定管架子上；也可以取 下，用手的前三指持管子上端無刻度處進展讀數(shù)，但均 應留意使滴定管堅持垂直。3對于無色或淡色溶液，讀數(shù)時，應讀取彎月面下緣實 線最低點相切處的刻度。對

8、于深色溶液，看不清彎月面 下緣時，可讀視野與液面兩側的最高點呈程度處的刻度。 注：每次讀數(shù)前要檢查管內壁能否掛水珠，管尖能否有氣 泡，管出口尖嘴處能否懸有液滴。 三、空白 1、空白需求經常做 2、放在樣品之前做把細節(jié)處置好是一件很困難的事情！化驗任務是一個動手才干很強的任務，最重要的是實驗結果的準確度和反復性！小結酸度對結果的影響 原理：用中性檸檬酸銨溶液提取枸溶磷，在酸性介質中，磷酸根與鉬酸喹啉反響構成磷鉬酸喹啉沉淀，用分量法測定枸溶磷含量 枸溶磷的測定 中性檸檬酸銨溶液:溶解74g檸檬酸于300毫升水中,加69毫升氨水,在酸度計上用氨水調理PH值為7.0,用比重計測其比重為1.09(20)

9、.將溶液儲存于密閉的瓶中冰箱中冷藏備用(如長期運用,用前校正其酸度)過濾 玻璃砂坩堝：孔徑為515微米以G來區(qū)分 濾紙 快速：孔徑為80120微米 中速：孔徑為3050微米 慢速：孔徑為13微米 玻璃砂坩堝清洗 氨水或者氨水溶液粗纖維測定一、原理： 用濃度準確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用有機溶劑除去可溶物，經高溫灼燒扣除礦物質的量，所余量為粗纖維。它不是一個確切的化學實體，只是在公認強迫規(guī)定的條件下測出的概略成分，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質素。溶液的配置和標定 硫酸溶液：0.1280.005mol/L，用無水碳酸鈉規(guī)范溶液標定。有些地方運用的是氫氧化鈉來標定是錯誤的 氫氧

10、化鈉溶液：0.3130.005mol/L，用鄰苯二甲酸氫鉀法標定。消煮有冷凝球的600mL高型燒杯或有冷凝管的錐形瓶 稱取1g2g試樣，放入高型燒杯，加濃度準確且已沸騰的硫酸溶液200mL和1滴正辛醇，立刻加熱，使其在2min內沸騰，調整加熱器，使溶液堅持微沸，且延續(xù)微沸30min在規(guī)范上有這樣一句話叫準確計時，留意堅持硫酸濃度不變 加燒開的蒸餾水，堅持硫酸溶液體積200mL?？煞裼脼V紙濾紙就是由纖維組成的 抽濾安裝：抽真空安裝，吸濾瓶和漏斗。濾器運用200目或260目不銹鋼網或尼龍濾布 脫脂 含脂肪小于1%可不脫脂，含脂肪1%-10%建議脫脂，含脂肪大于10%那么必需脫脂 丙酮的作用 當上層

11、液體經過濾紙后，于瓶中加人15 mL丙酮，震蕩，丙酮和殘渣流到濾紙上。再用一份15ml的丙酮進展洗滌，照上法振搖和倒出。檢查瓶子，并用丙酮再次洗滌。當全部液體經過濾器后，用洗瓶以少量丙酮洗滌漏斗壁上殘渣兩次，并抽干。 1000c501000100m10005XCm 問題一：電位值的正負問題？ 有些酸度計顯示正電位值有些顯示負電位值，不影響結果。 問題二 ：規(guī)范曲線的繪制和計算 公式氟離子檢測氟離子選擇電極：1、氟離子選擇電極在測定樣品和規(guī)范溶液時，溫度一樣， 磁力攪拌器轉速一樣。2、氟離子選擇電極在運用時在去離子水中與飽和甘汞電極 組成電池，電動勢達-320后方能正常運用。3、在丈量時，電極用

12、蒸餾水清洗后，用濾紙擦干后再進展 丈量。4、氟電極用后建議用去離子水清洗至-320后干放，可以延伸電極壽命。參比電極：1、參比電極在運用時電極上端小孔橡皮塞拔去，以防止產生分散電位變化影響測試結果。2、電極內氯化鉀溶液不能有氣泡，以防止斷路，溶液內應保管少許氯化鉀晶體，以保證氯化鉀溶液的飽和。3、當電極外部附有氯化鉀晶體時，及時除去。氯離子檢測 莫爾法滴定原理指示劑 K2CrO4滴定劑 AgNO3沉淀反響： 測定的對象 直接法：Cl，Br 。 返滴定法：Ag+ Ag+(aq) + AgCl(s , 白色) 2 Ag+(aq) + Ag2CrO4(s , 磚紅色) 酸度的影響 實踐要求溶液的pH值6.510.5之間。 滴定前 酸性太強用NaHCO3或CaCO3中和 堿性太強用HNO3中和 堿性太強的溶液中，Ag+離子又會生成Ag2O沉淀：2Ag+(aq) + 2 OH-(aq) 2 AgOH(s)2 AgOH(s) Ag2O(s) + H2O(l)酸性溶液中平衡右移, 導致 離子濃度下降和終點拖后 (aq) + H3O+