儀器分析試驗(yàn)課件

1、儀器分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)17 歸一化法測(cè)定混合芳烴中各組分的百分含量廈門大學(xué)精品課程儀器分析(含實(shí)驗(yàn))氣相色譜法實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私鈿庀嗌V的結(jié)構(gòu)，掌握基本使用方法掌握歸一化法的原理以及定量分析方法掌握外標(biāo)法和外標(biāo)工作曲線法在氣相色譜定量分 析中的應(yīng)用。色譜起源加入石油醚分層胡蘿卜素葉黃素葉綠素A、B Chromatography 原理: 基于物質(zhì)在不同相之間具有不同的分配系數(shù)引起的分離 色譜種類氣相色譜液相色譜超臨界流體色譜薄層色譜儀器裝置氣路控制系統(tǒng)面版顯示和控制進(jìn)樣口柱箱進(jìn)樣口色譜柱毛細(xì)管柱填充柱毛細(xì)管柱填充拄材料熔融的石英拉制而成，外層是聚酰亞胺，使整個(gè)毛細(xì)管柱有韌性不銹鋼做為外殼材料，里面填充一些材

2、料，比如活性炭、氧化鋁、硅膠等柱長(zhǎng)短，1-10 m長(zhǎng)，20-200 m內(nèi)徑2-4 mm0.25 mm，0.53 mm固定相活性炭、氧化鋁、硅膠等液膜，厚度為0.25 m理論塔板數(shù)高低柱效高低允許進(jìn)樣量較大1-2 L檢測(cè)器檢測(cè)器載氣種類測(cè)定濃度應(yīng)用熱導(dǎo)(TCD)氦，氫，氬，氮50 ppm通用檢測(cè)器(FID)氦，氮數(shù)ppm有機(jī)化合物(ECD)氮數(shù)ppb有機(jī)鹵素等(FTD)氦，氮數(shù)ppb氮，磷化合物(FPD)氦，氮0.1 ppm硫，磷化合物數(shù)據(jù)采集及處理系統(tǒng)溫控系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)柱箱檢測(cè)器輔助部分控溫實(shí)驗(yàn)內(nèi)容歸一化法測(cè)定混合芳烴中各組分的百分含量。面積外標(biāo)法定量測(cè)定氣體中甲苯含量 歸一化法 氣相色譜中，把

3、所有出峰組分含量之和以百分之百計(jì)算的定量分析方法稱為歸一化法 樣品中所有組分都能從色譜柱流出來(lái)并被檢測(cè)到各個(gè)組分的含量不能相差太大在FID上，各種烴類的相對(duì)質(zhì)量校正因子都很相近，混合芳烴中各組分的百分含量近似等同于面積的百分含量歸一化法所得色譜圖頂空進(jìn)樣：只抽取平衡蒸汽 頂空進(jìn)樣基體干擾少，可應(yīng)用于新房子中甲醛含量的檢測(cè)等。 采用面積歸一化法測(cè)定組分含量時(shí)，抽取氣體體積不一樣時(shí)，那么的測(cè)定的結(jié)果是否一樣？?歸一化法定量特點(diǎn)：簡(jiǎn)單、方便，其結(jié)果與進(jìn)樣量無(wú)關(guān)，儀器條件稍有變化對(duì)結(jié)果影響不大 外標(biāo)法配制一系列不同濃度的樣品進(jìn)行色譜分析，做出峰面積對(duì)濃度的工作曲線濃度為100，500，1000 ppm，直接進(jìn)樣1 L 歸一化法所得色譜圖工作曲線 外標(biāo)法測(cè)定樣品時(shí)對(duì)體積要求如何？是否像歸一化法一樣，進(jìn)樣體積不一定要非常準(zhǔn)確？ ?外標(biāo)法不同于歸一化法，它對(duì)進(jìn)樣體積的要求非常嚴(yán)格，一定要很準(zhǔn)確，這樣才能得到較好的定量依據(jù)。歸一化法測(cè)得的是百分含量不同儀