煤分析標準匯編

1、第 PAGE 97 頁 共 NUMPAGES 97 頁目 錄 TOC o 1-3 h z u HYPERLINK l _Toc215023981 GB 4751996 PAGEREF _Toc215023981 h 3 HYPERLINK l _Toc215023982 商品煤樣采取方法 PAGEREF _Toc215023982 h 3 HYPERLINK l _Toc215023983 DL/T 57695 PAGEREF _Toc215023983 h 11 HYPERLINK l _Toc215023984 汽車運輸煤樣的采取方法 PAGEREF _Toc215023984 h 11

2、HYPERLINK l _Toc215023986 GB 4741996 PAGEREF _Toc215023986 h 15 HYPERLINK l _Toc215023987 煤樣的制備方法 PAGEREF _Toc215023987 h 15 HYPERLINK l _Toc215023988 GB/T 2111996 PAGEREF _Toc215023988 h 23 HYPERLINK l _Toc215023989 煤中全水分的測定方法 PAGEREF _Toc215023989 h 24 HYPERLINK l _Toc215023990 GB/T 2122001 PAGERE

3、F _Toc215023990 h 27 HYPERLINK l _Toc215023991 煤的工業(yè)分析方法 PAGEREF _Toc215023991 h 27 HYPERLINK l _Toc215023992 GB/T 2132003 PAGEREF _Toc215023992 h 35 HYPERLINK l _Toc215023993 煤的發(fā)熱量測定方法 PAGEREF _Toc215023993 h 35 HYPERLINK l _Toc215023994 GB/T 2141996 PAGEREF _Toc215023994 h 53 HYPERLINK l _Toc215023

4、995 煤中全硫的測定方法 PAGEREF _Toc215023995 h 53 HYPERLINK l _Toc215023996 GB/T 2152003 PAGEREF _Toc215023996 h 58 HYPERLINK l _Toc215023997 煤中各種形態(tài)硫的測定方法 PAGEREF _Toc215023997 h 58 HYPERLINK l _Toc215023998 GB/T 2191996 PAGEREF _Toc215023998 h 63 HYPERLINK l _Toc215023999 煤灰熔融性的測定方法 PAGEREF _Toc215023999 h

5、63 HYPERLINK l _Toc215024000 GB/T 4762001 PAGEREF _Toc215024000 h 67 HYPERLINK l _Toc215024001 煤的元素分析方法 PAGEREF _Toc215024001 h 67 HYPERLINK l _Toc215024002 GB/T 4771998 PAGEREF _Toc215024002 h 75 HYPERLINK l _Toc215024003 煤炭篩分試驗方法 PAGEREF _Toc215024003 h 75 HYPERLINK l _Toc215024004 GB/T 4831998 PA

6、GEREF _Toc215024004 h 79 HYPERLINK l _Toc215024005 煤炭分析試驗方法一般規(guī)定 PAGEREF _Toc215024005 h 79 HYPERLINK l _Toc215024006 GB/T 25651998 PAGEREF _Toc215024006 h 86 HYPERLINK l _Toc215024007 煤的可磨性指數(shù)測定方法 (哈德格羅夫法) PAGEREF _Toc215024007 h 86 HYPERLINK l _Toc215024008 GB/T 190932003 PAGEREF _Toc215024008 h 92

7、HYPERLINK l _Toc215024009 煤粉篩分試驗方法 PAGEREF _Toc215024009 h 92 HYPERLINK l _Toc215024010 MT/T 11996 PAGEREF _Toc215024010 h 95 HYPERLINK l _Toc215024011 商品煤含矸率和限下率的測定方法 PAGEREF _Toc215024011 h 95第一章 煤樣的采集方法GB 4751996中華人民共和國國家標準商品煤樣采取方法本標準等效采用了國際標準ISO 19881975硬煤采樣。1 主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了從煤流中、火車、汽車、船上和煤堆上采取商

8、品煤樣的方法。本標準適用于無煙煤、煙煤和褐煤。2 引用標準GB 212 煤的工業(yè)分析方法GB 474 煤樣的制備方法GB 477 煤炭篩分試驗方法3 定義3.1 商品煤樣代表商品煤平均性質的煤樣。3.2 子樣采樣器具操作一次所采取的或截取一次煤流全斷面所采取的一份樣。3.3 分樣由若干子樣構成，代表整個采樣單元的一部分的煤樣。3.4 總樣從一采樣單元取出的全部子樣合并成的煤樣。3.5 采樣單元從一批煤中采取一個總樣所代表的煤量，一批煤可以是一個或多個采樣單元。3.6 批需要進行整體性質測定的一個獨立煤量。3.7 標稱最大粒度與篩上物累計質量百分率最接近（但不大于)5%的篩子相應的篩孔尺寸。3.

9、8 采樣精密度單次采樣測定值與對同一煤(同一來源，相同性質)進行無數(shù)次采樣的測定值的平均值的差值(在95%概率下)的極限值。在整個采樣、制樣和化驗中，對某一煤質參數(shù)的測定結果會偏離該參數(shù)的真值，但真值是不可能準確得到的，即測定結果與真值的接近程度準確度是得不到的，而只能對同一煤的一系列測定結果間彼此的符合程度精密度作出估計。如果采用的采樣、制樣和化驗方法無系統(tǒng)偏差，精密度就是準確度。3.9 系統(tǒng)采樣按相同的時間、空間或質量間隔采取子樣，但第一個子樣在第一間隔內隨機采取，其余子樣按選定間隔采取。3.10 隨機采樣采取子樣時，對采樣的部位或時間均不施加任何人為意志，能使任何部位的物料都有機會采出。

10、3.11 時間基采樣通過整個采樣單元按相同的時間間隔采取子樣。3.12 質量基采樣通過整個采樣單元按相同的質量間隔采取子樣。4 采樣工具4.1 采樣鏟用以從煤流中和靜止煤中采樣。鏟的長和寬均應不小于被采樣煤最大粒度的2.53倍,對最大粒度大于150mm的煤可用長寬約300mm250mm的鏟。4.2 接斗用以在落煤流處截取子樣。斗的開口尺寸至少應為被采樣煤的最大粒度的2.53倍。接斗的容量應能容納輸送機最大運量時煤流全斷斷面的全部煤量。4.3 靜止煤采樣的其他機械凡滿足以下全部條件的人工或機械采樣器都可應用：4.3.1 采樣器開口尺寸為被采樣煤最大粒度的2.53倍。4.3.2 能在本標準規(guī)定的采

11、樣點上采樣。4.3.3 采取的子樣量滿足本標準要求、采樣時煤樣不損失。4.3.4 性能可靠，不發(fā)生影響采樣和煤炭正常和生產(chǎn)運輸?shù)墓收稀?.3.5 經(jīng)權威部門鑒定采樣無系統(tǒng)偏差，精密度達到本標準要求。5 采樣基本原則5.1 采樣單元5.1.1 精煤和特種工業(yè)用煤，按品種、分用戶以1000t（100t，下同)為一采樣單元，其他煤按品種、不分用戶以1000t為一采樣單元。5.1.2 進出口煤按品種、分國別以交貨量或一天的實際運量為一采樣單元。5.1.3 運量超過1000t或不足1000t時，可以實際運量為一采樣單元。如需進行單批煤質量核對，應對同一采樣單元進行采樣、制樣和化驗。5.2 采樣精密度原謀

12、、篩選煤、精煤和其他洗煤包括中煤)等產(chǎn)品的采樣精密度規(guī)定于表1。表1 采樣精密度1)原煤、篩選煤精煤其他洗煤(包括中煤)干基灰分20%干基灰分20%l/10灰分但不小于1%（絕對值)2%（絕對值)1%（絕對值)1. 5%（絕對值)注：1）實際應用中為采樣、制樣和化驗總精密度。5.3 子樣數(shù)目5.3.1 1000t原煤、篩選煤、精煤及其他洗煤(包括中煤)和粒度大于100mm的塊煤應采取的最少子樣數(shù)目規(guī)定于表2。表2 1000t最少子樣數(shù)目 干基灰分，% 品種 采樣地點煤流火車汽車船舶煤堆原煤、篩選煤20%20%60306060606060606060精 煤1520202020其他洗煤（包括中煤）

13、和粒度大于100mm塊煤20202020205.3.2 煤量超過1000t的子樣數(shù)目，按式(1)計算： N= n（1）式中：N實際應采子樣數(shù)目，個；n表2規(guī)定的子樣數(shù)目，個；m實際被采樣煤量，t。5.3.3 煤量少于1000t時，子樣數(shù)目根據(jù)表2規(guī)定數(shù)目按比例遞減，但最少不能少于表3規(guī)定的數(shù)目。表3 煤量少于1000t的最少子樣數(shù) 干基灰分，% 煤 種 采樣地點煤流火車汽車船舶煤堆原煤、篩選煤20%表2規(guī)定數(shù)目的1/31818表2規(guī)定數(shù)目的1/2表2規(guī)定數(shù)目的1/220%1818精 煤66其他洗煤（包括中煤）和粒度大于100mm塊煤665.4 子樣質量 每個子樣的最小質量根據(jù)商品煤標稱最大粒度

14、1）按表4規(guī)定確定。表4 子樣質量最大粒度，mm2550100100子樣質量，kg1245注：1)商品煤標稱最大粒度確定方法見附錄B。6 煤流中采樣6.1 移動煤流中采樣按時間基采樣或質量基采樣進行。時間或質量間隔按式(2)或(3)計算。子樣數(shù)目和質量分別按第5. 3條和第5. 4條規(guī)定確定。T（2）式中：T 子樣時間間隔,min；Q 采樣單元，t；G 煤流量，t/h；n 子樣數(shù)目。m（3）式中：m 子樣質量間隔，t；Q 采樣單元，t；n 子樣數(shù)目。6.2 于移動煤流下落點采樣時，可根據(jù)煤的流量和皮帶寬度，以1次或分2到3次用接斗或鏟橫截煤的全斷面采取1個子樣。分2到3次截取時，按左右或左中右

15、的順序進行，采樣部位不得交錯重復。用鏟取樣時，鏟子只能在煤流中穿過1次，即只能在進入或撤出煤流時取樣，不能進、出都取樣。6.3 在移動煤流上人工鏟取煤樣時，皮帶的移動速度不能大（一般不超過1.5m/s），并且保證安全。7 火車頂部采樣7.1 子樣數(shù)目和子樣質量按第5.3條和第5.4條規(guī)定確定。但原煤和篩選煤每車不論車皮容量大小至少采取3個子樣；精煤、其他洗煤和粒度大于100mm的塊煤每車至少取1個子樣。7.2 子樣點布置：7.2.1 斜線3點布置：如圖1所示，3個子樣布置在車皮對角線上，1、3子樣距車角1m，第2個子樣位于對角線中央。7.2.2 斜線5點布置：如圖2所示，5個子樣布置在車皮對角

16、線上，1、5兩子樣距車角1m，其余3個子樣等距分布在1、5兩子樣之間。7.2.3 原煤和篩選煤按圖1所示，每車采取3個子樣；精煤、其他洗煤和粒度大于100mm的塊煤按圖2所示，按5點循環(huán)方式每車采取1個子樣。7.2.4 當以不足6節(jié)車皮為一采樣單元時，依據(jù)“均勻布點、使每一部分煤都有機會被采出”的原則分布子樣點。如1節(jié)車皮的子樣數(shù)超過3個（對原煤、篩選煤)或5個(對精煤、其他洗煤)，多出的子樣可分布在交叉的對角線上，也可分布在圖3所示的車皮平分線上。當原煤和篩選煤以1節(jié)車皮為1采樣單元時，18個子樣既可分布在兩交叉的對角線上，也可分布在圖4所示的18個方塊中。14710131625811141

17、7369121518 圖47.3 火車頂部采樣時，在礦山（或洗煤廠）應在裝車后立即采?。辉谟脩?，可挖坑至0.4m以下采取。取樣前應將滾落在坑底的煤塊和矸石清除干凈。7.4 原煤，經(jīng)按GB 477測定，若粒度大于150mm的煤塊（包括矸石）含量超過5%，則采取商品煤時，大于150mm的不再取入，但該批煤的灰分或發(fā)熱量應按式（4）計算：Xd=（4）式中：Xd 商品煤的實際灰分或發(fā)熱量，%或MJ/kg；Xd1粒度大于150mm煤塊的灰分或發(fā)熱量，%或MJ/kg；Xd2不采粒度大于150mm煤塊時的灰分或發(fā)熱量，%或MJ/kg；P 粒度大于150mm煤塊的百分率，%。8 汽車上采樣8.1 子樣數(shù)目和子

18、樣質量按第5.3條和第5.4條規(guī)定確定。8.2 子樣點分布：無論原煤、篩選煤、精煤、其它洗煤或粒度大于150mm塊煤，均沿車箱對角線方向，按3點（首尾兩點距車角0.5m）循環(huán)方式采取子樣。當1臺車上需要采取1個以上子樣時，應按7.2.4所述原則，將子樣分布在對角線或平分線或整個車箱表面。8.3 其余要求與7.3條和7.4條同。9 船上采樣9.1 船上不直接采取仲裁煤樣和進出口煤樣，一般也不直接采取其他商品煤樣，而應在裝(卸)煤過程中于皮帶輸送機煤流中或其他裝(卸)工具，如汽車上采樣。9.2 直接在船上采樣，一般以1倉煤為1采樣單元，也可將1倉煤分成若干采樣單元。9.3 子樣數(shù)目和子樣質量按第5

19、.3條和第5.4條規(guī)定確定。9.4 子樣點布置：依據(jù)7.2.4條所述原則，將船倉分成23層(每34m分一層)，將子樣均勻分布在各層表面上。圖5為分3層采樣的分層例子。10 煤堆采樣10.1 煤堆上不采取仲裁煤樣和出口煤樣，必要時應用遷移煤堆、在遷移過程中采樣的方式采樣。10.2 子樣數(shù)目、子樣質量按第5.3條和第5.4條規(guī)定確定。10.3 子樣點布置：依據(jù)7.2.4條所述原則，根據(jù)煤堆的形狀和子樣數(shù)目，將子樣分布在煤堆的頂、腰和底（距地面0.5m）上，采樣時應先除去0.2m的表面層。11 全水分煤樣的采取11.1 全水分煤樣既可單獨采取，也可在煤樣制備過程中分取。11.2 單獨采樣：11.2.

20、1 在煤流中采?。喊磿r間基或質量基采樣法進行。子樣數(shù)目不論品種每1000t至少10個，煤量大于1000t時，按式（1）計算；煤量少于1000t時至少6個。子樣質量按第5.4條規(guī)定確定。11.2.2 在火車上采取：裝車后，立即沿車皮對角線按5點循環(huán)法(見圖2)采取，不論品種每車至少采取1個子樣；當煤量少于1000t時，至少采取6個子樣。子樣質量按第5.4條規(guī)定確定。11.2.3 在汽車上采?。貉b車后立即沿車箱對角線方向，按3點循環(huán)法采??；當煤量少于1000t時，至少采取6個子樣。子樣質量按第5.4條規(guī)定確定。11.2.4 在煤堆和船舶中不單獨采取全水分煤樣。11.2.5 一批煤可分幾次采成若干分

21、樣，每個分樣的子樣數(shù)目參照以上所述確定，以各分樣的全水分加權平均值作為該批煤的全水分值。11.3 在煤樣制備過程中分取：11.3.1 全水分煤樣的分取按GB 474進行。11.3.2 如一批煤的煤樣分成若干分樣采取，則在各分樣的制備過程中分取全水分煤樣，并以各分樣的全水分加權平均值作為該批煤的全水分值。11.4 全水分煤樣(無論總樣或分樣)采取后，應立即制樣和化驗，否則，應立即裝入密封容器中，注明煤樣質量，并盡快制樣和化驗。附 錄 A采樣精密度的核對(補充件)A1 對1000 t煤，可在煤流、運輸工具頂部或煤堆上，以6個分樣的形式采樣。每個分樣的子樣數(shù)目為表2所規(guī)定子樣數(shù)目的1/6，當應采的子

22、樣數(shù)目不能被6整除時，要適當增加(不能減少)子樣數(shù)使其成為6的倍數(shù)。各子樣要交錯地放入6個容器中。以灰分大于20%的原煤為例，按表2規(guī)定的子樣數(shù)目為60個，則第l、7、13號子樣采入第1個分樣中； 第2、8、14號子樣采入第2個分樣中； 第6、12、18號子樣采入第6個分樣中。 這6個分樣應按GB 474和GB 212單獨制樣并測定水分、灰分。取重復測定結果的平均值作為報出結果。如6個分樣間的干基灰分的最大值和最小值之差(極差)在4.9A1.2A（A為表1所規(guī)定的采樣精密度)之間(在本例中為9.82.4之間)，則認為按表2規(guī)定的子樣數(shù)目采樣已達到表1所規(guī)定的采樣精密度；如極差大于4.9A(本例

23、為9.8)，表示按規(guī)定的子樣數(shù)目采樣時，達不到規(guī)定的采樣精密度。此時應增加子樣數(shù)目(一般先增加規(guī)定數(shù)目的50%)，再按上述方法進行核對。如分樣間的干基灰分的最大值和最小值之差(極差)在4.9A1.2A之間（本例為9.82.4之間)，則認為按增加后的子樣數(shù)采樣已達到表1所規(guī)定的采樣精密度；如果極差小于1.2A(本例為2.4 )，則可將增加后的子樣數(shù)目減少33%，按上述方法再次核對，以確定達到采樣精密度的子樣數(shù)目。A2 至少每半年核對一次。一般需連續(xù)進行二次或三次試驗(分二周至三周進行)，如連續(xù)二次符合要求(或不符合要求)或三次中有二次符合要求(或不符合要求)，表示該半年中的采樣達到(或未達到)規(guī)

24、定的精密度要求。附 錄 B確定原煤子樣質量和大于150mm煤塊比率的篩分試驗(補充件)B1 按GB 477在火車車皮頂部采取該兩項試驗的篩分煤樣。B2 對1000t煤，不論車皮容量大小均按本標準圖2所示，沿對角線方向、按5點循環(huán)，在每節(jié)車皮上采取1個質量不少于30kg的子樣。B3 合并各子樣為篩分煤樣，稱量(約600kg左右)，精確到0.5kg。B4 分別過150，100，50，25mm的圓孔或方孔篩子，稱出篩上物的質量，精確到0.5kg，計算篩上物占整個煤樣質量的百分數(shù)，得出大于150mm煤塊所占的比率。B5 取篩上物產(chǎn)累計率最接近、但不大于5%的那個篩孔尺寸，作為原煤的最大粒度，并據(jù)此從表

25、3查出子樣質里。B6 至少每半年進行一次試驗，試驗結果代表半年內(或更短時間內)原煤的最大粒度和大于150mm煤塊所占的比率。DL/T 57695中華人民共和國電力行業(yè)標準汽車運輸煤樣的采取方法本標準參照了國家標準GB 47583商品煤樣采取方法及國際標準 ISO 1988：1975硬煤采制。 1 主題內容和適用范圍 本標準規(guī)定了汽車運煤采取商品煤樣的方法。 本標準適用于無煙煤、煙煤和褐煤汽車運輸煤的采樣。2 引用標準 GB/T 21183 煤中全水分的測定方法 GB 21291 煤的工業(yè)分析方法 GB 47583 商品煤的采取方法 SD 32489 刮板式入爐煤機械采樣裝置技術標準 3 名詞

26、解釋 采樣采取有代表性煤樣的過程。 子樣從一個采樣部位按規(guī)定采取的一份煤樣。 總樣代表一批煤的許多子樣組成的煤樣。 精密度是指一組測定值之間的接近程度。 準確度是指一組測定值的平均值與真實值之間的符合程度。 4 總則 4.1 按本標準所采取的煤樣代表汽車運煤的平均質量，該分析結果可作為驗收和抽檢進廠煤質量的依據(jù)。 4.2 采樣中不得將應采的煤塊、矸石和黃鐵礦漏掉或舍棄。 4.3 有條件的地方要采用機械采樣裝置以代替人工采樣，其機械采樣裝置須包括采樣頭、給煤機、破碎機、縮分器等部件，此外還應有余煤處理系統(tǒng)。 5 采樣工具及裝置 5.1 人工采樣 5.1.1 汽車運煤采樣所用的尖鏟，對最大粒度不超

27、過150mm的煤長寬約300mm250mm，鏟把的長度不小于900mm。 5.1.2 手提儲樣桶：密封且不污染煤質的容器，容積約1520L。 5.2 機械采樣裝置 機械采樣裝置的精密度要符合規(guī)定要求，且不存在系統(tǒng)誤差，并能長期運行可靠。 5.2.1 采樣器 5.2.1.1 采樣器的開口寬度應為被采煤樣最大粒度的2.53倍。 5.2.1.2 采樣器能在本標準規(guī)定的采樣點上采樣。 5.2.1.3 性能可靠，不發(fā)生影響采樣和運輸?shù)墓收稀?5.2.2 破碎機 5.2.2.1 破碎機要耐磨，連續(xù)運轉時不發(fā)生過熱和產(chǎn)生強烈氣流。 5.2.2.2 有防堵措施和防金屬異物的保護措施。 5.2.2.3 破碎粒度

28、要符合它的下一工作程序進料粒度的要求。 5.2.3 縮分器 5.2.3.1 縮分器的縮分比要恒定。 5.2.3.2 縮分器的留樣質量要符合煤的粒度與保留最小質量之間的關系。 5.2.3.3 縮分器無系統(tǒng)誤差，精密度要符合要求。5.2.3.4 有防堵措施。 5.3 機械采樣裝置的整機性能 5.3.1 采樣器、破碎機、給煤機、縮分器等各部件的出力要匹配。 5.3.2 整機水分損失要小于1%。 5.3.3 整機運行要實現(xiàn)自動控制。 6 采樣精密度原煤、篩選煤和其它洗煤（包括中煤）等采樣精密度按表1的規(guī)定確定。表1 采樣精密度原煤、篩選煤其它洗煤（包括中煤）Ad20%Ad20%Ad/(10)；但不小于

29、0.7%（絕對值）1.5%（絕對值）1.1%（絕對值）7 煤樣的采取 7.1 分析化驗單元 可按煤礦一天的實際發(fā)運量為一批作為一個分析化驗單元，或以(1000100)t為一批作為一個分析化驗單元。 7.2 子樣數(shù)目 不帶拖斗的汽車，不論載運量多少均視為一個車；帶有拖斗的汽車；不論載運量多少可視為兩個車，即主車和副車。對同一煤種一天的發(fā)運量超過30t時，則按三點循環(huán)法每車采取一個子樣；一天的發(fā)運量不足30t時，不論煤品種如何，均不應少于6個子樣。 7.3 子樣最小質量 每個子樣的最小質量應根據(jù)煤的最大粒度選定，見表2。 表2 子樣最小質量最大粒度，mm02550100100每個子樣的最小質量，k

30、g12457.4 采樣點布置 在汽車頂部沿著車廂對角斜線方向上布置三個采樣點，斜線始末兩點應各距車角0.5m(指車角與采樣點的水平距離)，其余一點布置在斜線的中央(見圖1)，同一批次的斜線方向要求一致。采樣時，挖坑到0.4m以下，清除滾落在坑內的煤塊或矸石后再采取。 對同一煤種一天的發(fā)運量不足30t時(每車按5t計)，其采樣點布置應本著中間采樣點和車角采樣點比例基本保持相等的原則。其采樣點布置如下： 1. 一輛車：取6個點。中心兩個采樣點，不得重合，但要緊鄰。 2. 二輛車：每車取3個點。3. 三輛車：一個車取3點，另兩個車各取2個點。 4. 四個車：兩個車取2點，另兩個車各取一個點。 5.

31、五個車：一個車取2點，另四個車各取一個點。 6. 六個車：每車取一點。 7.5 將所采集的煤樣要立即放入密封且無污染的容器中，采樣結束后要迅速送制樣室。7.6 全水分試樣可單獨采取，也可在制樣過程中分取。單獨采取全水分煤樣可按均勻布置采樣點的原則按3點循環(huán)法采取至少10個子樣，合并成全水分煤樣。子樣質量按表2規(guī)定。在制樣過程中分取全水分煤樣可參照GB 47583中全水分煤樣的制備。 第二章 煤樣的制備方法GB 4741996中華人民共和國國家標準 煤樣的制備方法1 主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了煤樣制備的總則、設施、設備、工具、試劑和操作步驟。本標準適用于將各種煤的商品煤樣、煤層煤樣、生產(chǎn)煤樣

32、、生產(chǎn)檢查煤樣、煤芯煤樣和其他煤樣制備成一般分析用煤樣或特殊分析用煤樣。2 引用標準GB 475 商品煤樣采取方法GB 211 煤中全水分的測定方法GB 212 煤的工業(yè)分析方法GB 217 煤的真相對密度測定方法3 制樣總則3.1 制樣的目的是將采集的煤樣，經(jīng)過破碎，混合和縮分等程序制備成能代表原來煤樣的分析（試驗）用煤樣。制樣方案的設計，以獲得足夠小的制樣方差和不過大的留樣量為準。3.2 煤樣制備和分析的總精度為0.05A2，并無系統(tǒng)偏差。A為采樣、制樣和分析的總精密度（見GB 475)。 A值的規(guī)定見附表A1。3.3 在下列情況下需要按附錄A規(guī)定檢驗煤樣制備的精密度：a、采用新的縮分機和

33、破碎縮分聯(lián)合機械時； b、對煤樣制備的精密度發(fā)生懷疑時；c、其他認為有必要檢驗煤樣制備的精密度時。4 試劑4.1 氯化鋅（HG/T 2323)：工業(yè)品。4.2 硝酸銀溶液：1%水溶液。稱取約1g硝酸銀（GB 670)。溶于100mL水中，并加數(shù)滴硝酸(GB/T 626)，貯存于深色瓶中。5 設施、設備和工具5.1 煤樣室（包括制樣、貯樣、干燥、減灰等房間）應寬大敞亮，不受風雨及外來灰塵的影響，要有防塵設備。制樣室應為水泥地面。堆摻縮分區(qū)，還需要在水泥地面上鋪以厚度6mm以上的鋼板。貯存煤樣的房間不應有熱源，不受強光照射，無任何化學藥品。5.2 適用制樣的破碎機為顎式破碎機、錘式破碎機、對輥破碎

34、機、鋼制棒（球）磨機、其他密封式研磨機以及無系統(tǒng)偏差、精密度符合要求的各種縮分機和聯(lián)合破碎縮分機等。5.3 手工磨碎煤樣的鋼板和鋼輥。5.4 不同規(guī)格的二分器（如圖1所示），二分器的格槽寬度為煤樣最大粒度的2.53倍，但不小于5mm。格槽數(shù)目兩側應相等，各格槽的寬度應該相同，格槽等斜面的坡度不小于60。5.5 十字分樣板、平板鐵鍬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤或搪瓷盤、毛刷、臺秤、托盤天平、增砣磅稱、清掃設備和磁鐵。5.6 貯存全水分煤樣和分析試驗煤樣的嚴密容器。5.7 振篩機和孔徑為25，13，6，3，1和0.2mm及其他孔徑的方孔篩，3mm的圓孔篩。5.8 可控制溫度在4550的鼓風干燥箱。5.9 減灰

35、用的布兜或抽濾機和尼龍濾布。5.10 撈取煤樣的撈勺，用網(wǎng)孔0.5mm0.5mm銅絲網(wǎng)或網(wǎng)孔近似的尼龍布制成。撈勺直徑要小于減灰桶直徑的1/2。5.11 減灰用的桶和貯存重液的桶，用鍍鋅鐵板、塑料板或其他防腐蝕材料制成。5.12 液體相對密度計一套，測量范圍為1.002.00，最小分度值為0.01。6 煤樣的制備6.1 收到煤樣后，應按來樣標簽逐項核對，并應將煤種、品種、粒度、采樣地點、包裝情況、煤樣質量、收樣和制備時間等項詳細登記在煤樣記錄本上，并進行編號。如系商品煤樣，還應登記車號和發(fā)運噸數(shù)。6.2 煤樣應按本標準規(guī)定的制備程序（見圖2)及時制備成空氣干燥煤樣，或先制成適當粒級的試驗室煤樣

36、。如果水分過大，影響進一步破碎、縮分時，應事先在低于50溫度下適當?shù)剡M行干燥。6.3 除使用聯(lián)合破碎縮分機外，煤樣應破碎至全部通過相應的篩子，再進行縮分。粒度大于25mm的煤樣未經(jīng)破碎不允許縮分。6.4 煤樣的制備既可一次完成，也可分幾部分處理。若分幾部分，則每部分都應按同一比例縮分出煤樣，再將各部分煤樣合起來作為一個煤樣。6.5 每次破碎、縮分前后，機器和用具都要清掃干凈。制樣人員在制備煤樣的過程中，應穿專用鞋，以免污染煤樣。對不易清掃的密封式破碎機（如錘式破碎機）和聯(lián)合破碎縮分機、只用于處理單一品種的大量煤樣時，處理每個煤樣之前，可用采取該煤樣的煤通過機器予以“沖洗”，棄去“沖洗”煤后再處

37、理煤樣。處理完之后，應反復開、停機器幾次，以排凈滯留煤樣。6.6 煤樣的縮分，除水分大、無法使用機械縮分者外，應盡可能使用二分器和縮分機械，以減少縮分誤差。6.7 縮分后留樣質量與粒度的對應關系見圖2。 粒度小于3mm的煤樣，縮分至3.75kg后，如使之全部通過3mm圓孔篩，則可用二分器直接縮分出不少于100g和不少于500g分別用于制備分析用煤樣和作為存查煤樣。 粒度要求特殊的試驗項目所用的煤樣的制備，應按本標準的各項規(guī)定，在相應的階段使用相應設備制取、同時在破碎時應采用逐級破碎的方法，即調節(jié)破碎機破碎口，只使大于要求粒度的顆粒被破碎，小于要求粒度的顆粒不再被重復破碎。6.8 縮分機必須經(jīng)過

38、檢驗方可使用。檢驗縮分機的煤樣包括留樣和棄樣的進一步縮分，必須使用二分器 。6.9 使用二分器縮分煤樣，縮分前不需要混合。入料時，簸箕應向一側傾斜，并要沿著二分器的整個長度往復擺動，以使煤樣比較均勻地通過二分器?？s分后任取一邊的煤樣。6.10 堆錐四分法縮分煤樣，是把已破碎、過篩的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體，再交互地從煤樣堆兩邊對角貼底逐鍬鏟起堆成另一個圓錐。每鍬鏟起的煤樣，不應過多，并分兩三次撒落在新錐頂端，使之均勻地落在新錐的四周。如此反復堆摻三次，再由煤樣堆頂端，從中心向周圍均勻地將煤樣攤平（煤樣較多時）或壓平（煤樣較少時）成厚度適當?shù)谋馄襟w。將十字分樣板放在扁平體的正中，向下壓至底部

39、，煤樣被分成四個相等的扇形體。將相對的兩個扇形體棄去，留下的兩個扇形體按圖2程序規(guī)定的粒度和質量限度，制備成一般分析煤樣或適當粒度的其他煤樣。煤樣經(jīng)過逐步破碎和縮分，粒度與質量逐漸變小，混合煤樣用的鐵鍬，應相應地適當改小或相應地減少每次鏟起的煤樣數(shù)量。6.11 在粉碎成0.2mm的煤樣之前，應用磁鐵將煤樣中鐵屑吸去，再粉碎到全部通過孔徑為0.2mm的篩子，并使之達到空氣干燥狀態(tài)，然后裝入煤樣瓶中（裝入煤樣的量應不超過煤樣瓶容積的3/4，以便使用時混合），送交化驗室化驗?？諝飧稍锓椒ㄈ缦拢簩⒚簶臃湃氡P中，攤成均勻的薄層，于溫度不超過50下干燥。如連續(xù)干燥1h后，煤樣的質量變化不超過0.1%，即達

40、到空氣干燥狀態(tài)。空氣干燥也可在煤樣破碎到0.2mm之前進行。6.12 煤芯煤樣可從小于3mm的煤樣中縮分100g，然后按5.11規(guī)定制備成分析用煤樣。6.13 全水分煤樣的制備6.13.1 測定全水分的煤樣既可由水分專用煤樣制備，也可在制備一般分析煤樣過程中分取。6.13.2 除使用一次能縮分出足夠數(shù)量的全水分煤樣的縮分機外，煤樣破碎到規(guī)定粒度后，稍加混合，攤平后立即用九點法（布點如圖3)縮取，裝入煤樣瓶中封嚴（裝樣量不得超過煤樣瓶容積的3/4)，稱出質量，貼好標簽，速送化驗室測定全水分。全水分煤樣的粒度和質量詳見GB 211。全水分煤樣的制備要迅速。6.14 存查煤樣，除必須在容器上貼標簽外

41、，還應在容器內放入煤樣標簽，封好。標簽格式可參照表1。表 1標簽分析煤樣編號來樣編號煤礦名稱煤樣種類送樣單位送樣日期制樣日期分析試驗項目備注6.14.1 一般存查煤樣的縮分見圖2。如有特殊要求，可根據(jù)需要決定存查煤樣的粒度和質量。6.14.2 商品煤存查煤樣，從報出結果之日起一般應保存2個月，以備復查。6.14.3 生產(chǎn)檢查煤樣的保存時間由有關煤質檢查部門決定。6.14.4 其他分析試驗煤樣，根據(jù)需要確定保存時間。7 煤樣的減灰7.1 灰分大于10%的煤，需要用浮煤進行分析試驗時，應將粒度小于3mm的原煤煤樣放入重液中減灰。7.2 減灰重液為氯化鋅水溶液。重液的相對密度規(guī)定如下：7.2.1 煙

42、煤、褐煤一般用相對密度為1.4的重液減灰，如用該重液減灰后灰分仍大于10%，應另取煤樣用相對密度為1.35的重液減灰，如灰分仍大于10%，則不再減灰。7.2.2 無煙煤用的減灰重液相對密度（減灰相對密度）可按原煤樣的干基真相對密度（TRD)d、干燥無礦物質基真相對密度（TRD)dmmf和干基灰分（Ad）的關系式計算。 （TRD)d=（TRD)dmmf 0.0lAd （1）減灰相對密度的計算步驟如下：a.先按GB 212和GB 217分別測定出原煤的水分、灰分和真相對密度。用原煤干基灰分和干基真相對密度按式（2)算出干燥無礦物質基真相對密度： （TRD)dmmf=（TRD)d0.0lAd（2）b

43、.根據(jù)干燥無礦物質基真相對密度計算出灰分為8的浮煤的干基真相對密度（TRD)f,d。 （TRD)f,d=（TRD)dmmf0.0l8（3）將計算出的（TRD)f,d值的小數(shù)第二位四舍九改（即0.04及以下均取為0.00； 0.090.05均取為0.05）取0或5，即為減灰相對密度。重液的配制參見表2。表 2 重液的相對密度和重液中氯化鋅的濃度相對密度氯化鋅在水溶液中的濃度，g/L1.301.351.401.451.501.551.601.651.701.751.801.851.9030.434.638.542.245.749.052.155.057.860.562.965.467.87.3 減

44、灰操作步驟：7.3.1 煤樣減灰之前，先用相對密度計測量重液的相對密度，使其達到所要求的值。7.3.2 先在粒度小于3mm的煤樣中加入少量重液，攪拌，至全部潤濕后再加入足夠的重液，充分攪拌，然后放置至少5min，用撈勺沿液面撈起重液上的浮煤，放入布兜或抽濾機中，再用水洗凈煤粒上的氯化鋅。煤化程度低的煤（如褐煤、長焰煤）先用冷水把表面的氯化鋅沖掉，然后再用5060的熱水浸洗一、兩次，每次至少5min，最后再用冷水沖凈。煤粒上的氯化鋅沖洗干凈的標志是：分別用試管接取同體積的凈水和沖洗過煤的水，往試管中各加2滴1%的硝酸銀溶液，其乳濁度相同。7.3.3 減灰后的浮煤，倒入鍍鋅鐵盤或其他不銹金屬淺盤中

45、（煤樣厚度不超過5mm)，在4550的恒溫干燥箱中進行干燥后，再根據(jù)化驗要求按原煤制樣的有關規(guī)定制備煤樣。附 錄 A制備煤樣全過程的精密度的檢驗方法本方法的目的是檢驗實測值和0.05A2之間的差值是否有顯著性。A1 首先將煤樣混勻后分為兩部分（或縮分出兩部分），然后，再分別把每一部分當作一個煤樣單獨處理，以得到兩個分析煤樣。分別按GB 212化驗這兩個分析煤樣的水分、灰分，算出干基灰分，并求出兩者干基灰分的差值（h)。做20個同種煤的煤樣。連續(xù)10個h值的絕對值為一組（不能選擇分組），求出每組的平均值。A2 連續(xù)兩組的平均值均小于0.37A，則認為煤樣制備精密度符合要求。如果有一組的平均值大于

46、0.37A，就表明制樣方差過大，需要檢查原因，采取改進措施，使之符合精密度要求（見表A1）。 表 Al 采樣、制樣和分析總精密度原煤、篩選煤精煤其它洗煤（包括中煤）干基灰分20%干基灰分20%1/10灰分但不小于1%（絕對值）2%（絕對值）1%（絕對值）1.5%（絕對值）附 錄 B 縮分機的檢驗方法(補充件)本方法的目的是檢驗縮分機（包括破碎縮分機）的精密度是否符合0.05A2的要求和縮分機有無系統(tǒng)偏差。B1 精密度的檢驗B1.1 把從縮分機縮分出來的少量煤樣和大量煤樣用二分器縮分，制備成空氣干燥煤樣，按GB 212化驗水分、灰分，算出干基灰分，并求出兩者干基灰分的差值（h)。至少做20個同種

47、煤的煤樣。連續(xù)的10個h值的絕對值為一組（不能選擇分組），求出每組的平均值。注：如縮分機能同時縮分出2個以上的少量煤樣，則算出每個煤樣與棄樣間的干基灰分的差值h1、h2。B1.2 連續(xù)兩組的平均值均小于0.37A，則認為煤樣制備精密度符合要求。如果有一組的平均值大于0.37A，則不符合要求。B2 系統(tǒng)偏差的檢驗B2.1 把本附錄B1.1條中算出的至少20個煤樣的各個干基灰分的差值d(帶正負號）代入式(B1)和(B2)，求出平均差值和方差Vd。 （B1） Vd = （B2）式中：n差值的數(shù)目。再把,Vd和n代入式(B3)，求出計算值tc。 tc= （B3）從表B1(t值表)查出自由度n1、顯著性

48、水平為0.05的t值。如果tct，則認為縮分機有系統(tǒng)偏差，其估計值為。表 B1 t 值表自由度t0.05自由度t0.0591011121314151617181920212.262.232.202.182.162.162.132.122.112.102.092.092.0822232425262728293040601202.072.072.062.062.062.052.052.042.042.022.001.981.98第三章 煤質的分析方法GB/T 2111996中華人民共和國國家標準 煤中全水分的測定方法1 主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了測定煤中全水分的A、B、C、D四種方法的試劑、儀

49、器設備、操作步驟、結果表達及精密度。方法A適用于各種煤；方法B適用于煙煤和無煙煤；方法C適用于煙煤和褐煤；方法D適用于外在水分高的煙煤和無煙煤。2 引用標準GB 474 煤樣的制備方法3 一般要求3.1 煤樣：方法A、B和C采用粒度小于6mm的煤樣，煤樣量不少于500g；方法D采用粒度小于13mm的煤樣，煤樣量約2kg。3.2 煤樣的制備：3.2.1 粒度小于13mm煤樣按照GB 474的第3.9條進行制備。3.2.2 粒度小于6mm煤樣的制備3.2.2.1 破碎設備：破碎過程中水分無明顯損失的破碎機。3.2.2.2 制備方法：用九點取樣法從破碎到粒度小于13mm的煤樣中取出約2kg，全部放入

50、破碎機中，一次破碎到粒度小于6mm，用二分器迅速縮分出500g煤樣，裝入密封容器。3.3 在測定全水分之前，首先應檢查煤樣容器的密封情況，然后將其表面擦拭干凈，用工業(yè)天平稱準到總質量的0.1%，并與容器標簽所注明的總質量進行核對。如果稱出的總質量小于標簽上所注明的總質量（不超過1%），并且能確定煤樣在運送過程中沒有損失時，應將減少的質量作為煤樣在運送過程中的水分損失量，并計算出該量對煤樣質量的百分數(shù)（M1），計入煤樣全水分。3.4 稱取煤樣之前，應將密閉容器中的煤樣充分混合至少1min。4 分析方法 A（通氮干燥法）4.1 方法提要稱取一定量粒度小于6mm的煤樣，在干燥的氮氣流中、于10511

51、0下干燥到質量衡定，然后根據(jù)煤樣的質量損失計算出水分的含量。4.2 試劑4.2.1 氮氣（GB/T 8979）：純度99.9%以上。4.2.2 無水氯化鈣：化學純，粒狀。4.2.3 變色硅膠：工業(yè)用品。4.3 儀器、設備4.3.1 小空間干燥箱：箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氣體進、出口，每小時可換氣15次以上，能保持溫度在105110范圍內。4.3.2 玻璃稱量瓶：直徑70mm，高3540mm，并帶有嚴密的磨口蓋。4.3.3 干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。4.3.4 分析天平：感量0.001g。4.3.5 工業(yè)天平：感量0.1g。4.3.6 流量計：測量范圍100、1000mL/m

52、in。4.3.7 干燥塔：容量250mL，內裝干燥劑(4.2.3)。4.4 測定步驟4.4.1 用預先干燥并稱量過（稱準至0.01g）的稱量瓶迅速稱取粒度小于6mm的煤樣1012g（稱準至0.01g），平攤在稱量瓶中。4.4.2 打開稱量瓶蓋，放入預先通入干燥氮氣并已加熱到105110的干燥箱中，煙煤干燥1.5h,褐煤和無煙煤干燥2h。4.4.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然后放入干燥器中，冷卻至室溫（約20min），稱量（稱準到0.01g）。4.4.4 進行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質量的減少不超過0.01g或質量有所增加為止。在后一種情

53、況下，應采用質量增加前一次的質量作為計算依據(jù)。水分在2%以下時，不必進行檢查性干燥。4.5 結果計算全水分測定結果按式（1）計算： Mt= （1）式中：Mt煤樣的全水分，(%)；m 煤樣的質量，g；m1干燥后煤樣減少的質量，g。報告值修約至小數(shù)點后一位。如果在運送過程中煤樣的水分有損失，則按式（2）求出補正后的全水分值。Mt =M1（100M1） （2）式中M1是煤樣運送過程中的水分損失量（%）。當M1大于1% 時，表明煤樣在運送過程中可能受到意外損失，則不可補正。但測得的水分可作為實驗室收到煤樣的全水分。在報告結果時，應注明“未經(jīng)補正水分損失”，并將煤樣容器標簽和密封情況一并報告。5 方法B

54、(空氣干燥法)5.1 方法提要稱取一定量的粒度小于6mm的煤樣，在空氣流中、于105110下干燥到質量恒定，然后根據(jù)煤樣的質量損失汁算出水分的含量5.2 儀器設備5.2.1 干燥箱：帶有自動控溫裝置和鼓風機，并能保持溫度在105110范圍內。5.2.2 干燥器：同4.3.35.2.3 玻璃稱量瓶：同4.3.25.2.4 分析天平：同4. 3.45.2.5 工業(yè)天平同 4.3.55.3 測定步驟5.3.1 用預先干燥并稱量過(稱準至0.01g)的稱量瓶迅速稱取粒度小于6mm的煤樣1012g(稱準到0.01g)，平攤在稱量瓶中。5.3.2 打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風并已加熱到105110的干燥箱中

55、，在鼓風條件下、煙煤干燥2h，無煙煤干燥3h。5.3.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中冷卻約5min。然后放入干燥器中，冷卻至量溫(約20min)，稱量(稱準到0.01g)。5.3.4 進行檢查性干燥，手續(xù)同4.4.45.4 結果計算同4.5。6 方法C(微波干燥法)6.1 方法提要稱取一定量粒度小于6mm的煤樣，置于微波爐內。煤中水分子在微波發(fā)生器的交變電場作用下，高速振動產(chǎn)生摩擦熱，使水分迅速蒸發(fā)。根據(jù)煤樣干燥后的質量損失計算全水分。6.2 儀器設備6.2.1 微波干燥水分測定儀凡符合以下條件的微波干燥水分儀都可使用。6.2.1.1 微波輻射時間可控；6.2.1.2 煤樣放置

56、區(qū)微波輻射均勻；6.2.1.3 經(jīng)試驗證明測定結果與方法A的結果一致。6.3 測定步驟6.3.1 按微波干燥水分測定儀說明書進行準備和狀態(tài)調節(jié)。6.3.2 稱取粒度小于6mm的煤樣1012g(稱準到0.01g)，置于預先干燥并稱量過的稱量瓶中，攤平。6.3.3 打開稱量瓶蓋，放入測定儀的旋轉盤的規(guī)定區(qū)內。6.3.4 關上門，接通電源，儀器按預先設定的程序工作，直到工作程序結束。6.3.5 打開門，取出稱量瓶，蓋上蓋，立即放入干燥器中，冷卻到室溫，然后稱量(稱準到0.01g)。如果儀器有自動稱量裝置，則不必取出稱量。6.3.6 按4.5計算煤中全水分的百分含量，或從儀器顯示器上直接讀取全水分的含

57、量。7 方法D7.1 方法提要7.1.1 一步法稱取一定量的粒度小于13mm的煤樣，在空氣流中、于105110下干燥到質量恒定，然后根據(jù)煤樣的質量損失計算出全水分的含量。7.1.2 兩步法：將粒度小于13mm的煤樣，在溫度不高于50的環(huán)境下干燥，測定外在水分；再將煤樣破碎到粒度小于6mm.在105110 下測定內在水分，然后計算出全水分含量。7.2 儀器、沒備7.2.1 淺盤：由鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐蝕材料制成，其規(guī)格應能容納500g煤樣，且單位面積負荷不超過1g/ cm2，盤的質量不大于500g。7.2.2 其余儀器設備同5.27.3 測定步驟7.3.1 一步法7.3.1.1 用已知質量

58、的干燥、清潔的淺盤(7.2.1)稱取煤樣500g(稱準到0.5g)，并均勻地攤平，然后放入預先鼓風并加熱到105110的干燥箱中。在鼓風的條件下，煙煤干燥2h，無煙煤干燥3h。7.3.1.2 將淺盤取出，趁熱稱量，稱準到0.5g.7.3.1.3 進行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質量的減少不超過0.5g或質量有所增加為止。在后一種情況下，應采用質量增加前一次的質量作為計算依據(jù)。7.3.1.4 結果計算：同4.5。7.3.2 兩步法：7.3.2.1 準確稱量全部粒度小于13mm的煤樣(稱準到0.01%)，平攤在淺盤中，于溫度不高于50的環(huán)境下干燥到質量恒定(連續(xù)干燥1h質量變化

59、不大于0.1%)，稱量(稱準到0.01%)。7.3.2.2 將煤樣破碎到粒度小于6mm，按方法B所述測定內在水分。7.3.2.3 按式（3）計算煤中全水分百分含量： Mt =Mf（3）式中：Mf煤樣的外在水分，%；Minh 煤樣的內在水分，%。8 精密度兩次重復測定結果的差值不得超過下表的規(guī)定：全水分，%重復性，%100.4100.5GB/T 2122001中華人民共和國國家標準 煤的工業(yè)分析方法1 范圍本標準規(guī)定了煤的水分、灰分和揮發(fā)分的測定方法和固定碳的計算方法。本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨

60、后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T 218 煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法 (eqv ISO 925)GB/T 7560 煤中礦物質的測定方法 (neq ISO 602)3 水分的測定本標準規(guī)定了煤的兩種水分測定方法。其中方法A適用于所有煤種，方法B僅適用于煙煤和無煙煤。在仲裁分析中遇到有用空氣干燥煤樣水分進行校正以及基的換算時，應用方法A測定空氣干燥煤樣的水分。3.1 方法A（通氮干燥法）3.1.1 方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于10