多晶體X射線衍射分析方法研究

1、多晶體X射線衍射分析方法研究X射線衍射方法: 勞厄法、周轉(zhuǎn)晶體法、粉末多晶法粉未法可以分為照相法和衍射儀法照相法中根據(jù)試樣和底片的相對位置不同可以分為三種：（1）德拜一謝樂法（Debye-scherrer method），底片位于相機圓筒內(nèi)表面，試樣位于中心軸上。是晶體衍射分析中最基本的方法。（2）聚焦照相法（focusing methed），底片、試樣、X射線源均位于圓周上。（3）針孔法（pinhole method），底片為平板形與X射線束垂直放置，試樣放在二者之間適當位置。各衍射法其衍射束均在反射圓錐面上，圓錐的軸為入射束。第一節(jié) 德拜照相法第二節(jié) X射線衍射儀法第一節(jié) 德拜照相法一、粉

2、末多晶體衍射花樣形成原理二、德拜照相法三、德拜相機四、底片安裝五、德拜法的試樣制備六、德拜法的實驗參數(shù)選擇七、衍射花樣的測量與計算一、粉末多晶體的衍射花樣形成原理粉末中不同位向的小晶體的同一個晶面族的晶面衍射構(gòu)成一個以入射線為軸，以2為半頂角的衍射圓錐。粉末多晶中不同的晶面族只要滿足衍射條件都將形成各自的衍射圓錐。二、德拜照相法衍射花樣的記錄針孔照相法 用平板底片被X射線衍射線照射感光，從而記錄底片與反射圓錐的交線。如果將底片與入射束垂直放置，那么在底片上將得到一個個同心圓環(huán)，這就是針孔照相法。 但是受底片大小的限制，一張底片不能記錄下所有的衍射花樣。德拜照相法 將一個長條形底片圈成一個圓，以

3、試樣為圓心，以X射線入射方向為直徑放置圈成的圓底片。這樣圓圈底片和所有反射圓錐相交形成一個個弧形線對，從而可以記錄下所有衍射花樣，這種方法就是德拜-謝樂照相法。 記錄下衍射花樣的圓圈底片，展平后可以測量弧形線對的距離2L，進一步可求出L對應(yīng)的反射圓錐的半頂角2，從而可以標定衍射花樣。三、德拜相機德拜相機德拜相機原理示意圖德拜相機結(jié)構(gòu)簡單，主要由相機圓筒、光闌、承光管和位于圓筒中心的試樣架構(gòu)成。相機圓筒上下有結(jié)合緊密的底蓋密封，與圓筒內(nèi)壁周長相等的底片，圈成圓圈緊貼圓筒內(nèi)壁安裝，并有卡環(huán)保證底片緊貼圓筒。相機圓筒：放置底片。常常設(shè)計為內(nèi)圓周長為180mm和360mm，對應(yīng)的圓直徑為和。這樣的設(shè)計

4、目的是使底片在長度方向上每毫米對應(yīng)圓心角2和1，為將底片上測量的弧形線對距離2L折算成4角提供方便。試樣架：位于圓筒中心軸線上，放置試樣。為校正試樣偏心，試樣架上設(shè)有調(diào)中心的部件(偏心輪)。光闌：作用是限制照射到樣品光束的大小和發(fā)散度，以獲得一小束平行的X射線。承光管：包括讓X射線通過的小銅管以及在底部安放的黑紙、熒光紙和鉛玻璃。黑紙可以擋住可見光到相機的去路，熒光紙可顯示X射線的有無和位置，鉛玻璃則可以防護X射線對人體的有害影響。 作用：（1）檢查X射線對樣品的照準情況； （2）將透過試樣后入射線在管內(nèi)產(chǎn)生的衍射和散射吸收，避免這些射線混入樣品的衍射花樣，給分析帶來困難。光闌與承光管的外徑應(yīng)

5、盡可能小，端部要設(shè)計成錐形，光闌的內(nèi)徑尺寸為。四、底片安裝 底片的安裝方式根據(jù)圓筒底片開口處所在位置的不同，可分為三種：正裝法反裝法偏裝法 （不對稱裝法）正裝法X射線從底片接口處入射，照射試樣后從中心孔穿出。低角度的弧線位于底片中央，高角度線則靠近兩端，弧線呈左右對稱分布。高角線有較高的分辨本領(lǐng)，有時能看到K雙線。特點：正裝法的幾何關(guān)系和計算均較簡單，常用于物相分析等工作。反裝法X射線從底片中心孔射入，從底片接口處穿出。弧線亦呈左右對稱分布，但高角度線條位于底片中央。特點：高角線弧對間距較小，由底片收縮造成的誤差也較小，故適用于點陣常數(shù)的測定。偏裝法（不對稱裝法）底片上有兩個孔，分別對裝在光闌

6、和承光管的位置，X射線先后從這兩個孔中通過，低角度和高角度的衍射線分別圍繞兩個孔形成對稱的弧線。特點：具有反裝法的優(yōu)點，另外還可以直接由底片上測算出真實的圓周長，因此，消除了由于底片收縮、試樣偏心以及相機半徑不準確所產(chǎn)生的誤差。這是當時較常用的方法。掠射角可根據(jù)弧對間距2L求得，2R為相機直徑。如果相機直徑制造不準確，或底片未緊貼相機內(nèi)腔，或底片在顯影定影及干燥過程中收縮或伸長，則將使2R有誤差，從而影響的準確度。從偏裝底片上，可以直接測量出底片所圍成圓筒的周長，該周長稱有效周長C0。有效周長的測量德拜相機幾何關(guān)系五、德拜法的試樣制備1、試樣要求試樣必須具有代表性。試樣粉末尺寸大小適中，粉未粒

7、度250325目。當粉未粒度過大（大于10-3cm）時，參加衍射的晶粒數(shù)減少，衍射線條不連續(xù)，成為點列狀線段；粉未過細（小于10-5cm）時，衍射線條變寬，帶來2測量不準的誤差。試樣粉末不能存在應(yīng)力，有應(yīng)力存在將導(dǎo)致衍射寬化。因此粉末在制備成試樣前應(yīng)在真空或保護氣氛中進行退火以去除應(yīng)力。2、試樣制備粉末獲取脆性材料可以用碾壓或用研缽研磨的方法獲??；對于塑性材料（如金屬、合金等）可以用銼刀銼出碎屑粉末。這兩種方法獲得的粉末經(jīng)過篩后再進行退火去應(yīng)力處理方可制備試樣。在篩選兩相以上的合金粉未時，反復(fù)過篩，讓全部粉未通過，因為合金中各相的脆性不同，較脆的相較容易碾碎，先通過篩孔，而那些韌性相尚未通過。

8、德拜法中的試樣尺寸為(0.4-0.8)(5-10)mm的圓柱樣品。制備方法有：用細玻璃絲（最好是硼酸鈹鋰玻璃絲）涂上膠水后，捻動玻璃絲粘結(jié)粉末。為獲得足夠多的粉末，可以多次涂膠水和捻動粘結(jié)粉末。采用石英毛細管、玻璃毛細管來制備試樣。將粉末填入石英毛細管或玻璃毛細管中即制成試樣。用膠水將粉末調(diào)成糊狀注入毛細管中，從一端擠出2-3mm長作為試樣。金屬細棒可以直接用來做試樣。但由于拉絲時產(chǎn)生擇優(yōu)取向，因此衍射線條往往是不連續(xù)的。六、德拜法的實驗參數(shù)選擇X射線管陽極靶： Z靶Z試樣1 或 Z靶Z試樣濾波片： Z靶40時，Z濾Z靶1 Z靶40時，Z濾Z靶2 單色器：實際上是具有一定晶面間距的晶體，通過恰

9、當?shù)拿骈g距選擇和機構(gòu)設(shè)計，可以使入射X射線中僅K產(chǎn)生衍射，其它射線全部被散射或吸收掉。以K的衍射線作為入射束照射樣品是真正的單色光。但是，單色器獲得的單色光強度很低，實驗中必須延長曝光時間或衍射線的接收時間。管電壓：陽極元素K系臨界激發(fā)電壓的35倍。管電流：X射線管的額定功率除以管電壓便是許用的最大管電流。在此范圍內(nèi)管電流可盡量選大。曝光時間：通常通過試驗來確定，因它與試樣、相機尺寸、底片感光性能和上述實驗參數(shù)等很多因素有關(guān)，故變化范圍很大。 例如：用Cu靶、小直徑相機拍攝Cu試樣時，30min以內(nèi)曝光即可；用Co靶拍攝Fe試樣約需2h；拍攝結(jié)構(gòu)復(fù)雜的化合物則需67h甚至更長時間。七、衍射花樣

10、的測量與計算1、弧線對距離測量和角計算弧線對距離測量可以在專用的底片測量尺上進行，用帶游標的量片尺可以測得線對之間的距離2L(2L)，且精度可達。用比長儀測量，精度可以更高。（1）當290o時 用角度表示，則：當相機直徑為時，2L/2； 當相機直徑為時，2L/4。（2）當290o時 用角度表示，則： 當相機直徑為時， ； 當相機直徑為時， 。2、德拜相的計算對各孤對標號：過底片中心畫基準線，并對各弧對進行標號。從低角區(qū)起，按遞增順序標上1-1，2-2，3-3等。測量有效周長C0。測量并計算弧對間距：測量底片上全部弧對的距離如2Ll，2L2，2L3等。計算計算d 布拉格方程估計各線條的相對強度值

11、I/I1。 對于某張照片，I1指最強線的強度，I為任一線的強度。當要求精度不高時，該強度常常是估計值，按很強（VS）、強（S）、中（M）、弱（W）和很弱（VW）分成5個級別。精度要求較高時，則可以用黑度儀測量出每條衍射線弧對的黑度值，再求出其相對強度。精度要求更高時，強度的測量需要依靠X射線衍射儀來完成。 查卡片 附錄14：部分物相的d值表標注衍射線指數(shù)3、衍射花樣的標定（立方晶系）立方晶系的面間距公式為： 將上式代入布拉格方程有：式中，2/4a2對于同一物質(zhì)的同一衍射花樣中的各條衍射線是相同的，所以它是常數(shù)。由此可見，衍射花樣中的各條線對的晶面指數(shù)平方和（h2+k2+l2）與sin2是一一對

12、應(yīng)的。令N = h2+k2+l2，則有： Sin21:sin22:sin23:sin2n = N1:N2:N3:Nn根據(jù)立方晶系的消光規(guī)律，不同的結(jié)構(gòu)，消光規(guī)律不同，因而N值的序列規(guī)律就不一樣?？筛鶕?jù)該序列確定衍射物質(zhì)是哪種立方結(jié)構(gòu)。簡單立方點陣：1：2：3：4：5：6：8：9 無 7，15，23，28，31 體心立方點陣：2：4：6：8：10：12：14：16：18， = 1：2：3：4： 5： 6： 7： 8： 9 面心立方點陣：3：4：8 ：11 ：12 ：16 ：19 ：20 ：24 = l：4：8也可以根據(jù)測得的值，計算出： sin21/ sin21，sin22/sin21，sin2

13、3/sin21 得到一個序列，然后根據(jù)該序列確定物質(zhì)是哪種立方結(jié)構(gòu)。 立方晶系點陣消光規(guī)律（前10條線） 衍射線序號簡單立方體心立方面心立方HKLNN/NHKLNN/NHKLNN/N11001111021111312110222004220041.333111332116322082.6642004422084311113.67521055310105222124621166222126400165.33722088321147331196.338221,30099400168420206.6793101010411,3301894222481031111114202010333279再根據(jù)N

14、值給出對應(yīng)的晶面指數(shù)（hkl)。晶面指數(shù)確定后，可求得晶格常數(shù)a。一個衍射花樣有多條衍射線條，每一條衍射線計算的晶格常數(shù)a數(shù)值可能都不相同， 不能用它們的平均值作晶格常數(shù)a，角越高的衍射線對應(yīng)的晶格常數(shù)數(shù)值越接近精確值。簡單立方與體心立方的識別如果衍射線數(shù)目多于七根，則間隙比較均勻的是體心立方；而出現(xiàn)線條空缺的是簡單立方。因為后者不可能出現(xiàn)指數(shù)平方和為7，15，23，28，31等數(shù)值的線條。當衍射線數(shù)目較少時，可以頭兩根線的衍射強度判別。 由于相鄰線條的角相差不大，多重性因子P將起主導(dǎo)作用。簡單立方頭兩條線的指數(shù)為100及110，而體心立方為110與200。而100與200的P6，110的P1

15、2。故簡單立方花樣中第二條線較強；體心立方中第一條線較強。利用結(jié)構(gòu)因子知識減少錯誤。如簡單立方的hkl為任意整數(shù)；而體心立方的hkl偶數(shù)，面心立方的hkl為同性指數(shù)等。第二節(jié) X射線衍射儀法X射線衍射儀主要組成部分：X射線發(fā)生器X射線管測角儀儀器中心部分輻射探測器測量系統(tǒng)送水裝置 X線管 高壓 發(fā)生器 X線發(fā)生器(XG)測角儀 樣品 計數(shù)管 控制驅(qū)動裝置 顯示器 數(shù)據(jù)輸出 計數(shù)存儲裝置(ECP)水冷 高壓電纜 角度掃描 接收X射線方面衍射儀用輻射探測器，德拜法用底片感光。試樣形狀不同，衍射儀試樣是平板狀，德拜法試樣是細絲。衍射強度公式中的吸收項不一樣。衍射儀法中輻射探測器沿測角儀圓轉(zhuǎn)動，逐一接

16、收衍射；德拜法中底片是同時接收衍射。衍射儀記錄衍射花樣與德拜法區(qū)別： 一、X射線測角儀1、測角儀的構(gòu)造（1）樣品臺H：位于測角儀中心，可繞O軸旋轉(zhuǎn)，O軸與臺面垂直，平板狀試樣C放置于樣品臺上，要與O軸重合，誤差。（2）X射線源：X射線源是由X射線管的靶T上的線狀焦點S發(fā)出的，S也垂直于紙面，位于以O(shè)為中心的圓周上，與O軸平行。（3）光路布置：發(fā)散的X射線由線狀焦點S發(fā)出，透射到試樣上，衍射線中可以收斂的部分在光闌F處形成焦點，然后進入計數(shù)管G。光學(xué)布置上要求S、G(實際是F)位于同一圓周上，這個圓周叫測角儀圓。測角儀圓直徑可為401，435，500，600。 A和B是獲得平行入射線和衍射線的狹

17、縫。（4）測角儀臺面：狹縫B、光闌F和計數(shù)管G固定于測角儀臺E上，臺面可以繞O軸轉(zhuǎn)動，計數(shù)管的角位置可以從刻度盤K上讀取。（5）測量動作：樣品臺H和測角儀臺E可以分別繞O軸轉(zhuǎn)動，也可機械連動。 機械連動時，樣品臺轉(zhuǎn)過角時計數(shù)管轉(zhuǎn)2角，這樣設(shè)計可確保探測到的衍射線和入射線始終保持2的關(guān)系。常稱這一動作為-2連動。 計數(shù)管從低角到高角轉(zhuǎn)動的過程中逐一探測和記錄各條衍射線的位置(2角)和強度。計數(shù)管掃描范圍從20o到165o，這樣的2角度可保證接收到所有X射線。2、測角儀的衍射幾何（1）測角儀的衍射幾何條件：滿足布拉格方程反射條件滿足衍射線的聚焦條件1測角儀圓；2聚焦圓（2）聚焦圓X射線管的焦點S、

18、樣品表面O、計數(shù)器接收光闌F位于聚焦圓滿足布拉格方程的(hkl)反射是向四面八方的平行于試樣表面的（hkl）晶面滿足入射角=反射角=的條件聚焦圓的圓周角為（-2）但聚集條件是：試樣應(yīng)當是彎曲的，試樣表面應(yīng)永遠保持與聚焦圓有相同的曲率。衍射儀的衍射花樣均來自于與試樣表面相平行的那些反射面的反射。（3）測角儀中計數(shù)器的測量動作計數(shù)器并不沿聚焦圓移動，而是沿測角儀圓移動。除X射線管焦點S之外，聚焦圓與測角儀圓只能有一個公共交點F。無論衍射條件如何改變，只可能有一個（hkl）衍射線聚焦到F點接受檢測。（4）測角儀圓與聚焦圓的關(guān)系聚焦圓半徑r，測角儀圓半徑R，則：當=0時，聚焦圓半徑為。當=90時，聚焦

19、圓直徑等于測角儀圓半徑，即2r=R。 （5）測量時的近似按聚焦條件的要求，試樣表面應(yīng)永遠保持與聚焦圓有相同的曲率，即聚焦圓的圓心永遠位于試樣表面的法線上。但是聚焦圓的曲率半徑在測量過程中是不斷改變的，而試樣表面卻難以實現(xiàn)這一點。因此，只能作為近似而采用平板試樣。3、測角儀的光學(xué)布置測角儀的光學(xué)布置 梭拉光闌 狹縫光闌 濾波片X射線經(jīng)線狀焦點S發(fā)出，為了限制X射線的發(fā)散，在照射路徑中加入S1梭拉光闌限制X射線在高度方向的發(fā)散，加入發(fā)散狹縫光闌K限制X射線的照射寬度。 經(jīng)過二道光闌限制，入射X射線僅照射到試樣區(qū)域，試樣以外均被光闌遮擋。試樣產(chǎn)生的衍射線也會發(fā)散，同樣在試樣到探測器的光路中也設(shè)置防散

20、射狹縫光闌L、梭拉光闌S2和接收狹縫光闌F，這樣限制后僅讓聚焦照向計數(shù)器的衍射線進入計數(shù)器，其余雜散射線均被光闌遮擋。梭拉光闌是由一組互相平行、間隔很密的重金屬（Ta或Mo）薄片組成。它的代表性尺寸為：長32mm，薄片厚，薄片間距。安裝時，要使薄片與測角儀平面平行。 梭拉光闌可將傾斜的X射線遮擋住，使X射線在豎直方向的發(fā)散度控制在左右。發(fā)散狹縫K、防散射狹縫L、接收狹縫F的作用是限制X射線的水平發(fā)散度。 防散射狹縫還可排斥其它雜散射線，使峰底比得到改善。 接收狹縫F用來控制衍射線進入計數(shù)器的輻射能量，選用較寬的狹縫時，計數(shù)器接收到的所有衍射線的確定度增加，但清晰度減小。 衍射線的相對積分強度與

21、狹縫光闌的縫隙大小無關(guān)。狹縫有一系列不同的尺寸供選用。較大的狹縫可獲得較強的射線，但狹縫過寬使分辨本領(lǐng)降低。 發(fā)散狹縫和防散射狹縫的大小以度計，如2o、1o、o等。一般情況下，這兩個狹縫使用相等的度數(shù)。 接收狹縫F的寬度通常用毫米表示，如、等。二、探測器衍射儀的X射線探測元件為計數(shù)管，計數(shù)管及其附屬電路稱為計數(shù)器。計數(shù)器有正比計數(shù)器、蓋革管、閃爍計數(shù)器、Si（Li）半導(dǎo)體探測器、位敏探測器等，其中常用的是正比計數(shù)器和閃爍計數(shù)器。1、正比計數(shù)器正比計數(shù)器結(jié)構(gòu)示意圖正比計數(shù)器是由金屬圓筒（陰極）與位于圓筒軸線的金屬絲（陽極）組成。金屬圓筒外用玻璃殼封裝，內(nèi)抽真空后再充稀薄的惰性氣體，一端由對X射線

22、高度透明的材料（如鈹或云母等）做窗口接收X射線。當陰陽極間加上穩(wěn)定的600-900V直流高壓，沒有X射線進入窗口時，輸出端沒有電壓；若有X射線從窗口進入，X射線使惰性氣體電離。氣體離子向金屬圓筒運動，電子則向陽極絲運動。由于陰陽極間的電壓在600-900V之間，高速運動的電子足以再使氣體電離，故圓筒中將產(chǎn)生多次電離的“雪崩”現(xiàn)象，大量的電子涌向陽極，這時輸出端就有電流輸出，計數(shù)器可以檢測到電壓脈沖。X射線強度越高，輸出電流越大，脈沖峰值與X射線光子能量成正比，所以正比計數(shù)器可以可靠地測定X射線強度。優(yōu)點：反應(yīng)快，對兩個連續(xù)到來的脈沖分辨時間為10-6s；性能穩(wěn)定；能量分辨率高；背底脈沖極低；計

23、數(shù)效率極高，在理想情況下，可認為沒有計數(shù)損失。缺點：對溫度比較敏感；計數(shù)管需要高度穩(wěn)定的電壓和較強大的電壓放大設(shè)備。2、閃爍計數(shù)器閃爍計數(shù)器結(jié)構(gòu)示意圖閃爍計數(shù)器是利用X射線作用在某些物質(zhì)（如磷光晶體）上產(chǎn)生可見熒光，并通過光電倍增管來接收的輻射探測器。當X射線照射到用鉈（含量0.5%）活化的碘化鈉（NaI）晶體后，產(chǎn)生藍色可見熒光。藍色可見熒光透過玻璃再照射到光敏陰極上產(chǎn)生光致電子。由于藍色可見熒光很微弱，在光敏陰極上產(chǎn)生的電子數(shù)很少，只有6-7個。但是在光敏陰極后面設(shè)置了多個聯(lián)極（可多達10個），每個聯(lián)極遞增100V正電壓，光敏陰極發(fā)出的每個電子都可以在下一個聯(lián)極產(chǎn)生同樣多的電子增益，這樣到

24、最后聯(lián)極出來的電子就可多達106-107個，從而產(chǎn)生足夠高的電壓脈沖。產(chǎn)生的電壓脈沖與吸收的X射線強度成正比（正比關(guān)系沒有正比計數(shù)器嚴格）。特點：閃爍計數(shù)器計數(shù)效率高，分辨時間短(10-5s)。缺點是背底脈沖較高，即使沒有X射線的情況下，閃爍計數(shù)器也會產(chǎn)生“無照電流”，即熱噪聲；另外，磷光晶體易受潮而失效。三、計數(shù)測量電路計數(shù)測量電路是將探測器接收的信號轉(zhuǎn)換成電信號并進行計量后輸出可讀取數(shù)據(jù)的電子電路部分。它的主要組成部分是脈沖高度分析器、定標器和計數(shù)率計。1、脈沖高度分析器在衍射測量時，進入計數(shù)器的除了試樣衍射的標識X射線外，尚有連續(xù)X射線、熒光X射線等干擾脈沖。脈沖高度分析器可以剔除那些對

25、衍射分析不需要的干擾脈沖，從而達到降低背底和提高峰背比的作用。脈沖高度分析器由線性放大器、上限甄別電路、下限甄別電路和反符合電路組成。由計數(shù)器產(chǎn)生的脈沖經(jīng)線性放大器后進入甄別電路，只有脈沖高度介于上、下限甄別器之間的脈沖才能通過反符合電路，從而起到去除雜質(zhì)背底的作用。2、定標器定標器是對甄別后的脈沖進行計數(shù)的電路。定標器有定時計數(shù)和定數(shù)計時兩種方式。測量精度服從統(tǒng)計誤差理論，即測量脈沖總數(shù)越大誤差越小。一般情況下使用的是定時計數(shù)方法。定標器計數(shù)的預(yù)置時間由定時器控制。用定標器讀取的數(shù)值以數(shù)字形式由數(shù)碼管顯示，并在打印機上輸出或在X-Y記錄儀上繪圖。由測量的脈沖數(shù)除以給定時間即獲得平均脈沖速率（

26、單位時間內(nèi)的脈沖數(shù)）。3、計數(shù)率計定標器測量一段時間的脈沖數(shù)。計數(shù)率計是測量單位時間內(nèi)的脈沖數(shù)，其功能是把從脈沖高度分析器傳來的脈沖信號轉(zhuǎn)換為與單位時間脈沖數(shù)成正比的直流電壓值輸出。計數(shù)率計由脈沖整形電路、 RC(電阻、電容) 積分電路和電壓測量電路組成。經(jīng)脈沖高度分析器輸入的脈沖經(jīng)整形電路整形，成為具有一定高度和寬度的矩形脈沖，然后輸送到RC積分電路，將單位時間內(nèi)輸入的平均脈沖數(shù)轉(zhuǎn)變?yōu)槠骄绷麟妷褐担ㄒ院练嬘嬃浚儆呻娮与娢徊钣嬂L出平均強度隨衍射角度變化的曲線，即衍射圖。計數(shù)率計的核心部分是RC積分電路。當一個脈沖到達時就給電容器充電并通過電阻放電。充、放電存在時間滯后，滯后的時間取決于

27、R和C的乘積。RC的量綱是秒，故稱之為時間常數(shù)。 RC越大，計數(shù)率計對衍射強度變化越不敏感，衍射圖中曲線越平滑整齊；但滯后也越嚴重，衍射峰的形狀位置受到歪曲也越明顯。 RC越小，對衍射強度變化越靈敏，圖譜中曲線起伏波動較大，弱峰識別困難。四、衍射強度的測量該法常用于物相定性分析。使計數(shù)器與計數(shù)率計連接，測角儀采用-2連動，計數(shù)管從較低的2角開始，以選定的角速度逐漸增高至所需角度（或從高角到低角）。計數(shù)率計記錄各衍射角所對應(yīng)的衍射強度，其結(jié)果逐步在計算機屏幕上顯示并儲存，然后在打印機上輸出測量結(jié)果或在繪圖儀上給出衍射圖。1、連續(xù)掃描采用連續(xù)掃描可在較快速度下獲得一幅完整而連續(xù)的衍射圖。如：以4o

28、/min的速度測量一個2從20o100o的衍射花樣，20min即可完成。 當需要全譜測量時，一般選擇連續(xù)掃描方式。連續(xù)掃描的測量精度受掃描速度和時間常數(shù)的影響，故要合理選擇這兩個參數(shù)。2、步進掃描（階梯掃描）該法常用于精確測定衍射峰的積分強度、位置。使計數(shù)器與定標器連接。計數(shù)器從起始2角按預(yù)先設(shè)定的步進寬度(例如o)步進時間(例如5s)逐點測量各2角對應(yīng)的衍射強度(每點的總脈沖數(shù)除以計數(shù)時間)，其結(jié)果逐步在計算機上顯示并儲存，其后可將衍射圖輸出。步進掃描每點的測量時間較長，總脈沖計數(shù)較大，可有效地減小統(tǒng)計波動的影響。步進掃描不使用計數(shù)率計，沒有滯后效應(yīng)，故測量精度較高，但因費時較多，通常只用于測定2范圍不大的一段衍射圖。步進寬度和步近時間是決定測量精度的重要參數(shù)，故要合理地選定。步進掃描衍射圖3、衍射強度公式粉末多晶衍射儀法與德拜法兩者衍射強度的記錄方法有差別，另外所用試樣也不相同。 采用衍射儀法時，入射線和衍射線與板面成角，入射線、衍射線的路徑相同，改變角只是改變照射面積。當角由大變小時，照射面積增大的同時，照射的深度在減小，故照射體積基本不變，表現(xiàn)為吸收因子