有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題及答案說課講解

1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題及答案精品文檔收集于網(wǎng)絡(luò)，如有侵權(quán)請聯(lián)系管理員刪除有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題一、單項(xiàng)選擇題.用無水氯化鈣作干燥劑時，適用于（）類有機(jī)物的干燥。A.醇、酚 B.胺、酰胺 C.醛、酮 D.峪醴.薄層色譜中，硅膠是常用的（）A.展開劑 B.吸附劑C.萃取劑 D.顯色劑.減壓蒸儲時要用（）作接受器。A.錐形瓶 B.平底燒瓶C.圓底燒瓶D.以上都可以 TOC o 1-5 h z .鑒別糖類物質(zhì)的一個普通定性反應(yīng)是（）A. Molish 反應(yīng) B. Seliwanoff 反應(yīng) C. Benedict反應(yīng) D.水解.下列化合物與Lucas試劑反應(yīng)最快的是（）A.正丁醇 B.仲丁醇C.甲醇 D.環(huán)己

2、醇.鑒別乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用（）A.斐林試劑 B.盧卡斯C.染基試劑 D. FeCl3溶液.雞蛋白溶液與西三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有（）A.游離氨基B.芳環(huán) C.肽鍵D.酚羥基.鋅粉在制備乙酰苯胺實(shí)驗(yàn)中的主要作用是（）A.防止苯胺被氧化 B.防止苯胺被還原C.防止暴沸D .脫色.在干燥下列物質(zhì)時，不能用無水氯化鈣作干燥劑的是（）A.環(huán)己烯 B. 1-澳丁烷C.乙醴 D.乙酸乙酯.下列哪一項(xiàng)不能完全利用蒸儲操作實(shí)現(xiàn)的是（）A.測定化合物的沸點(diǎn)B.分離液體混合物C.提純，除去不揮發(fā)的雜質(zhì) D.回收溶劑.下列物質(zhì)不能與Benedic試劑反應(yīng)的是（）A.苯甲醛 B.甲醛C.麥芽

3、糖 D.果糖.可以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是（）A. Molish 試劑B. Benedict 試劑C. Seliwanoff 試齊1JD. Fehling 試齊1J.環(huán)己醇的制備實(shí)驗(yàn)中，環(huán)己醇和水的分離應(yīng)采?。ǎ┓椒?。A.常壓蒸儲B.減壓蒸儲 C.水蒸氣蒸儲D.分儲.鑒別苯酚和環(huán)己醇可用下列哪個試劑（）A.斐林試劑B. 土倫試劑 C.染基試劑 D. FeCl3溶液.甘氨酸與西三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明甘氨酸結(jié)構(gòu)中有（）A.游離氨基B.芳環(huán)C.肽鍵D.酚羥基.重結(jié)晶是為了（）。A.提純液體B.提純固體 C.固液分離 D.三者都可以.蒸儲沸點(diǎn)在130 c以上的物質(zhì)時，需選用（）冷凝管。A.空氣

4、B.直型C.球型 D.蛇型.用熔點(diǎn)法判斷物質(zhì)的純度，主要是觀察（）A.初熔溫度 B.全熔溫度C.熔程長短D.三者都不對.在干燥下列物質(zhì)時，可以用無水氯化鈣作干燥劑的是（）A.乙醇 B.乙醴 C,苯乙酮 D.乙酸乙酯. Abbe折光儀在使用前后，棱鏡均需用（）洗凈。A.蒸儲水 B.乙醇 C.氯仿 D.丙酮.下列物質(zhì)不能與Fehling試劑反應(yīng)的是（） A .甲醛 B.苯甲醛 C.果糖 D.麥芽糖.下列化合物與Lucas試劑反應(yīng)最快的是（）A.正丁醇 B.仲丁醇 C.甲醇D.環(huán)己醇.雞蛋白溶液與西三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有（）A.游離氨基B.芳環(huán)C.肽鍵D.酚羥基.下列各組物質(zhì)中，都能

5、發(fā)生碘仿反應(yīng)的是哪一組（）A.甲醛和乙醛 B.乙醇和丙酮 C.乙醇和1-丁醇 D.甲醛和丙酮.蒸儲沸點(diǎn)在130 c以下的物質(zhì)時，最好選用（）冷凝管。A.空氣B.直型 C.球型 D.蛇型.當(dāng)被加熱的物質(zhì)要求受熱均勻，且溫度不高于100c時，最好使用（）A .水浴 B.砂浴 C.酒精燈加熱D.油浴.對于含有少量水的乙酸乙酯，可選（）干燥劑進(jìn)行干燥。A,無水氯化鈣 B.無水硫酸鎂C,金屬鈉 D.氫氧化鈉.薄層色譜中，硅膠是常用的（）A.展開劑B.萃取劑 C.吸附劑 D.顯色劑.下列物質(zhì)不能與Fehling試劑反應(yīng)的是（）A.葡萄糖B.果糖 C.蔗糖D.麥芽糖.鑒別正丁醇和叔丁醇可用（）A. Fehl

6、ing試劑 B. Schiff 試劑 C. Benedict試劑 D. Lucas試劑.雞蛋白溶液與西三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有（）D.酚羥基）D.丙酮）,熔點(diǎn)距（）。A.游離氨基B.芳環(huán)C.肽鍵.下列物質(zhì)中，不能發(fā)生碘仿反應(yīng)的是（A.甲醛B.乙醇 C.乙醛.化合物中含有雜質(zhì)時，會使其熔點(diǎn)（A.下降，變窄 B.下降，變寬 C.上升，變窄 D.上升，變寬 TOC o 1-5 h z .下列哪一項(xiàng)不能完全利用蒸儲操作實(shí)現(xiàn)的是（）A.分離液體混合物B.測定化合物的沸點(diǎn)C.提純，除去不揮發(fā)的雜質(zhì)D.回收溶劑.減壓蒸儲實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，拆除裝置時，首先是（）A.關(guān)閉冷卻水 B.移開熱源 C.拆除反

7、應(yīng)瓶 D .打開安全閥.除去乙醴中含有的過氧化物，應(yīng)選用下列哪種試劑？（）A. KI 淀粉 B. Fe2（SO4）3溶液 C. FeSC4 D. Na2SO4.用氯仿萃取水中的甲苯，分層后，甲苯在（）層溶液中。A.上 B.下C.上和下D,中.下列化合物與盧卡斯試劑反應(yīng)，最快的是（）h2chD.下列化合物與Fehling試劑不反應(yīng)的是（）A.甲醛B.乙醛C.苯甲醛 D.丙酮 TOC o 1-5 h z .雞蛋白溶液有二縮月尿反應(yīng)，說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有（）A.游離氨基B.芳環(huán) C.肽鍵D.酚羥基.化合物中含有雜質(zhì)時，會使其熔點(diǎn)（），熔程（）。A.上升，變窄 B.上升，變寬 C.下降，變窄 D.下降，

8、變寬22.在干燥下列物質(zhì)時，不能用無水氯化鈣作干燥劑的是（）A.環(huán)己烯 B.苯乙酮C.乙醴D. 1-澳丁烷.鋅粉在制備乙酰苯胺實(shí)驗(yàn)中的主要作用是（）A.防止苯胺被氧化 B.防止苯胺被還原 C.防止暴沸D .脫色 TOC o 1-5 h z .減壓蒸儲實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，拆除裝置時，首先是（）A.關(guān)閉冷卻水 B.移開熱源 C.拆除反應(yīng)瓶 D .打開安全閥.檢測乙醴中是否含有過氧化物，應(yīng)選用下列哪種試劑？（）A. KI 淀粉溶液 B. F&（SO4）3溶液 C. FeSC4 D. Na2SO4.用CCl4萃取水中的甲苯，分層后，甲苯在（）層溶液中。A.上 B.中 C.上和下 D.下.下列化合物與盧卡斯試劑

9、不反應(yīng)的是（）。.可以用來鑒別果糖和蔗糖的試劑是（）A. Molish 試劑 B. Lucas試劑 C. Seliwanoff 試劑 D. Fehling試劑.用熔點(diǎn)法判斷物質(zhì)的純度，主要是觀察（）A.初熔溫度B.全熔溫度C.熔程長短D.三者都不對.當(dāng)被加熱的物質(zhì)要求受熱均勻，且溫度不高于100c時，最好使用（A .水浴 B.砂浴C.酒精燈加熱 D.油浴.對于含有少量水的乙酰乙酸乙酯，可選（）干燥劑進(jìn)行干燥。A.無水氯化鈣B.無水硫酸鎂C.金屬鈉 D.氫氧化鈉.薄層色譜中，AI2C3是常用的（）A.展開劑 B.萃取劑 C.吸附劑 D.顯色劑 TOC o 1-5 h z .鑒別乙醇和丙醇可以用下

10、列哪個試劑（）A. Fehling試劑 B. Lucas試劑 C. Tollen試齊1J D.也/NaCH 溶液.可以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是（）A. Molish 試劑 B. Benedict試劑 C. Seliwanoff 試劑 D. Fehling試劑.酪氨酸溶液與西三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明酪氨酸結(jié)構(gòu)中有（）A.游離氨基B.芳環(huán) C.肽鍵 D.酚羥基.制備甲基橙時，N, N-二甲基苯胺與重氮鹽偶合發(fā)生在（）A.鄰位 B.間位 C.對位 D.令口、對位.測定熔點(diǎn)時，使熔點(diǎn)偏高的因素是（）。A.試樣有雜質(zhì)B.試樣不干燥 C.熔點(diǎn)管太厚 D,溫度上升太慢.久置的苯胺呈紅棕色，用（）方法精制

11、。A .過濾 B.活性炭脫色C .蒸儲 D.水蒸氣蒸儲.檢測乙醴中是否含有過氧化物，應(yīng)選用下列哪種試劑？（）A. KCN 溶液 B. FeSO4和 KCN 溶液 C. F&（SO4）3溶液D. Na2SO4.薄層色譜中，A12O3是常用的（）A.展開劑B.萃取劑C.吸附劑D.顯色劑.下列物質(zhì)不能與Fehling試劑反應(yīng)的是（）A.葡萄糖 B.果糖C.麥芽糖 D.蔗糖 TOC o 1-5 h z .鑒別苯酚和苯胺可用下列哪個試劑（）A.斐林試劑B. 土倫試劑C.染基試劑 D. FeCl3溶液.色氨酸溶液與西三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明色氨酸結(jié)構(gòu)中有（）A.肽鍵 B.游離氨基C.芳環(huán)D.酚羥基.減壓蒸

12、儲時，放入蒸儲燒瓶的液體一般不超過容器容積的（）A. 1/2 B. 2/3C. 1/3D. 1/4.用無水氯化鈣作干燥劑是，適用于（）類有機(jī)物的干燥。A.醇、酚 B.胺、酰胺 C.醛、酮 D.峪醴.薄層色譜中，硅膠G是常用的（）A.展開劑 B.吸附劑 C.萃取劑 D.顯色劑.下列物質(zhì)不能與Benedic試劑反應(yīng)的是（）A.苯甲醛 B.甲醛 C.麥芽糖 D.果糖.減壓蒸儲時要用（）作接受器。A.錐形瓶 B,平底燒瓶C.圓底燒瓶D.以上都可以.鑒別乙醇和丁醇可以用下列哪個試劑（）A. Fehling試劑 B. Lucas試劑 C. Tollen試齊1J D. I2/NaOH 溶液70下列哪組物質(zhì)可

13、以用Seliwanoff試劑鑒別開（）A.葡萄糖和果糖B,葡萄糖和麥芽糖 C.蔗糖和果糖D.以上都可以.酪氨酸溶液與西三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明酪氨酸結(jié)構(gòu)中有（）A.肽鍵 B.芳環(huán)C.游離氨基D.酚羥基.用乙醴萃取水中的澳，分層后澳在（）層溶液中。A.上B.下 C.上和下 D.中.測定熔點(diǎn)時，使熔點(diǎn)偏底的因素是（）。A.裝樣不結(jié)實(shí)B.試樣不干燥 C.熔點(diǎn)管太厚 D.樣品研的不細(xì).薄層色譜中，A12O3是常用的（）A.展開劑 B.萃取劑C.吸附劑 D.顯色劑.對于含有少量水的苯乙酮，可選（）干燥劑進(jìn)行干燥。A.無水氯化鈣 B.無水硫酸鎂 C,金屬鈉 D.氫氧化鈉.重結(jié)晶是為了（）。A.提純液體B.

14、提純固體C.固液分離D.三者都可以 TOC o 1-5 h z .鑒別丁醇和叔丁醇可以用下列哪個試劑（）A. Fehling試劑 B. Lucas試劑 C. Tollen試齊1J D.也/NaOH 溶液.可以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是（）A. Molish 試劑 B. Benedict試劑 C. Seliwanoff 試劑 D. Fehling試劑.蛋白質(zhì)或其水解中間產(chǎn)物均有二縮月尿反應(yīng)，這說明其結(jié)構(gòu)中有（）A.肽鍵 B.芳環(huán) C.游離氨基D.酚羥基.下列各組物質(zhì)中，都能發(fā)生碘仿反應(yīng)的是哪一組（）A.甲醛和乙醛 B.乙醇和異丙醇 C.乙醇和1-丁醇 D.甲醛和丙酮二、填空題. 一個純化合物從

15、開始熔化到完全熔化的溫度范圍叫做 ,當(dāng)含有雜質(zhì)時，其 會下降，會變寬。.蒸儲裝置中，溫度計的位置是 。.常用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是。.甲基橙的制備中，重氮鹽的生成需控制溫度在 ,否則，生成的重氮鹽易發(fā) 生。.在加熱蒸儲前，加入止暴劑的目的是 ,通?；?可作止暴劑。.色譜法中，比移值 Rf=。.進(jìn)行水蒸氣蒸儲時，一般在 時可以停止蒸儲。.碘仿試驗(yàn)可用來檢驗(yàn) 或 兩種結(jié)構(gòu)的存在。.當(dāng)重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時，可加入適量的 脫色。.液態(tài)有機(jī)化合物的干燥應(yīng)在 中進(jìn)行。.某些沸點(diǎn)較高的有機(jī)化合物在加熱未達(dá)到沸點(diǎn)時往往發(fā)生 或 現(xiàn)象，所以不能使用 蒸儲進(jìn)行分離，而需改用 蒸儲進(jìn)行分離或提純。.甲基橙的制

16、備中，重氮鹽的生成需控制溫度在 ,否則，生成的重氮鹽易發(fā) 生。.在加熱蒸儲前，加入止暴劑的目的是 ,通常 或 可作止暴劑。.乙酸乙酯(粗品)用碳酸鈉洗過后，若緊接著用氯化鈣溶液洗滌，有可能產(chǎn)生 現(xiàn)象。.碘仿試驗(yàn)可用來檢驗(yàn) 或 兩種結(jié)構(gòu)的存在。.當(dāng)一個化合物含有雜質(zhì)時，其熔點(diǎn)會 ,熔點(diǎn)距會。.蒸儲時，如果儲出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個 ,以防止 的侵入。.液體有機(jī)物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的 盡可能，不應(yīng)見到有。.蒸儲時，如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即 ,待 后再補(bǔ)加，否則會引起。.減壓過濾的優(yōu)點(diǎn)有：(1); (2); (3)。.可以用 反應(yīng)來鑒別糖類物質(zhì)。.液體的沸點(diǎn)與 有關(guān)，越低

17、，沸點(diǎn)越。.蒸儲沸點(diǎn)差別較大的液體時，沸點(diǎn)較低的蒸出，沸點(diǎn)較高的蒸 出，留在蒸儲器內(nèi)，這樣可達(dá)到分離和提純的目的。.干燥前，液體呈,經(jīng)干燥后變,這可簡單地作為水分基本除去的標(biāo) 志。.當(dāng)重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時，可加入適量的 脫色。.分儲是利用 將多次汽化一冷凝過程在一次操作中完成的方法。.乙酰苯胺可以由苯胺經(jīng)過乙酰化反應(yīng)而得到，常用的?；噭┯?、。.在制備苯乙酮的回流裝置中，安裝有包壓漏斗及氯化鈣干燥管，其目的.分液漏斗使用過后，要在活塞和蓋子的磨砂口間墊上 ,以免日久后難以打開。.薄層吸附色譜中常用的吸附劑有 、。.減壓蒸儲時，裝入燒瓶中的液體應(yīng)不超過其容積的 ，接受器應(yīng)用 。. Abbe折

18、光儀在使用前后，棱鏡均需用 或 洗凈。.用無水氯化鈣作干燥劑是，適用于 類和類有機(jī)物的干燥。.乙酰苯胺可以由苯胺經(jīng)過乙酰化反應(yīng)而得到，常用的?；噭┯?.在制備苯乙酮的回流裝置中，安裝有包壓漏斗及氯化鈣干燥管，其目的.色譜法中，比移值Rf=。.測定熔點(diǎn)時，熔點(diǎn)管中試樣的高度約為 ,樣品要裝得 和0.當(dāng)重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時，可加入適量的 脫色，其在 溶液中或在 溶液中脫色效果較好。.蒸儲時，如果儲出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個 , 以防止 的侵入。.對于沸點(diǎn)相差不大的有機(jī)混合液體，要獲得良好的分離效果，通常采用 方法分離。. Fehling試劑包括Fehling試齊1J A 和Feh

19、ling試齊【J B。.在進(jìn)行水蒸氣蒸儲時，被提取的物質(zhì)必須具備的三個條件是： 、. Abbe折光儀在使用前后，棱鏡均需用 或 洗凈。.蒸儲沸點(diǎn)差別較大的液體時，沸點(diǎn) 的先蒸出，沸點(diǎn)的后蒸 出，留在蒸儲器內(nèi)，這樣可達(dá)到分離和提純的目的。. Benedict試齊1J由、配制成。.在環(huán)己烯的制備中，最后加入無水 CaCl2即可除去,又可除去。.肉桂酸的制備中，用 代替醋酸鉀作為催化劑，可提高產(chǎn)率。.實(shí)驗(yàn)室使用乙醴前，要先檢查有無過氧化物存在，常用 來檢查，如有過氧化物 存在，其實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為 ,若要除去它，需 。.蒸儲裝置的安裝一般是由熱源開始， , 。.干燥前，液體呈,經(jīng)干燥后變,這可簡單地作為水分

20、基本除去的標(biāo)志。.減壓蒸儲時，往往使用一毛細(xì)管插入蒸儲燒瓶底部，它能冒出，成為液體沸騰的,同時又起到攪拌作用，防止液體 。.在環(huán)己烯的制備中，最后加入無水 CaCl2即可除去,又可除去。.蔗糖用濃鹽酸水解后，與 Benedict試劑作用會呈現(xiàn) 色，說明。.鋅粉在制備乙酰苯胺實(shí)驗(yàn)中的主要作用是 。.蒸儲操作開始應(yīng)先 ,后。.熔點(diǎn)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中 ,其結(jié)果將導(dǎo)致測得的熔點(diǎn) 。.減壓蒸儲操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將 部位仔細(xì)涂油；操作時必須先 后才能進(jìn)行。.雞蛋白溶液與西三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有 。.在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是 。.肉桂酸的制備中，用 代替醋酸鉀作為催

21、化劑，可提高產(chǎn)率。.實(shí)驗(yàn)室使用乙醴前，要先檢查有無過氧化物存在，常用 或來檢查。.在薄層吸附色譜中，當(dāng)展開劑沿薄板上升，被固定相吸附能力小的組分移動。.金屬鈉可以用來除去、等有機(jī)化合物中的微量水分。.在合成液體化合物操作中，最后一步蒸儲僅僅是為了 。.當(dāng)加熱的溫度不超過 時，最好使用水浴加熱。.在減壓蒸儲結(jié)束以后應(yīng)該先停止 ,再使,然后才能。.止暴劑受熱后，能 ,成為液體沸騰,防止現(xiàn)象，使蒸儲操作順利平穩(wěn)進(jìn)行。.常用的減壓蒸儲裝置可以分為 、和 四部分。.固體物質(zhì)的萃取常用索氏提取器，它是利用溶劑 、原理，使固體有機(jī) 物連續(xù)多次被純?nèi)軇┹腿　Ｈ?、是非題（對的打，錯誤的打“x”，并改正）.液體有

22、機(jī)化合物的干燥一般可以在燒杯中進(jìn)行。.減壓蒸儲時，需蒸儲液體量不超過容器容積的 1/2。.薄層層析中，只有當(dāng)展開劑上升到薄層前沿（離頂端510mm）時，才能取出薄板。. Abbe折光儀在使用前后應(yīng)用蒸儲水洗凈。.在薄層吸附色譜中，當(dāng)展開劑沿薄板上升，被固定相吸附能力小的組分移動慢。.毛細(xì)管法測熔點(diǎn)時，一根裝有樣品的毛細(xì)管可連續(xù)使用，測定值為多次測定的平均 值。.乙醴制備實(shí)驗(yàn)中，溫度計水銀球應(yīng)插入液面以下。.在薄層吸附色譜中，當(dāng)展開劑沿薄板上升，被固定相吸附能力強(qiáng)的組分移動快. Abbe折光儀在使用前后應(yīng)用蒸儲水洗凈。.在肉桂酸的制備中，水蒸氣蒸儲的目的是為了蒸出肉桂酸。.毛細(xì)管法測熔點(diǎn)時，熔點(diǎn)

23、管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度偏低。.減壓蒸儲時，用三角燒瓶作為接受容器。.甲醛、乙醛、丙酮均能使 Shiff試劑顯紅色。.萃取也是分離和提純有機(jī)化合物常用的操作之一，僅用于液體物質(zhì)。.在肉桂酸的制備中，水蒸氣蒸儲的目的是為了蒸出苯甲醛。.在沸點(diǎn)測定實(shí)驗(yàn)中，如果加熱過猛，測出的沸點(diǎn)會升高。.減壓蒸儲完畢后，即可關(guān)閉真空泵。.在薄層色譜實(shí)驗(yàn)中，點(diǎn)樣次數(shù)越多越好。.蛋白質(zhì)可用于許多重金屬中毒的解毒劑，是因?yàn)榈鞍踪|(zhì)可與之形成可逆沉淀。.所有與a-蔡酚的酸性溶液反應(yīng)呈正性結(jié)果的都是糖類物質(zhì)。.重結(jié)晶操作是為了使固液分離。.萃取操作中，每隔幾秒鐘需將漏斗倒置（活塞朝上），打開活塞，目的是使內(nèi)

24、外 氣壓平衡。.進(jìn)行水蒸氣蒸儲時，一般在燒瓶內(nèi)剩少量液體時方可停止。.在乙酰苯胺的制備中，加入鋅粉的目的是防止暴沸。.依照分配定律，既節(jié)省溶劑又能提高萃取的效率，應(yīng)用一定量的溶劑一次加入進(jìn) 行萃取。.在蒸儲已干燥的粗產(chǎn)物時，蒸儲所用儀器均需干燥無水。.蒸儲操作中加熱后有儲出液出來時，才發(fā)現(xiàn)冷凝管未通水，應(yīng)馬上通水防止產(chǎn)品 損失。.減壓蒸儲時可用三角燒瓶作接受器。.乙醴制備實(shí)驗(yàn)中，滴液漏斗腳末端應(yīng)在液面以上。.蒸儲操作中加熱速度越慢越好。.用蒸儲、分儲法測定液體化合物的沸點(diǎn)，儲出物的沸點(diǎn)恒定，此化合物一定是純 化合物。.用蒸儲法測沸點(diǎn)，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少影響測定結(jié)果.在薄層色譜實(shí)驗(yàn)中，吸附

25、劑厚度不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。.用干燥劑干燥完的溶液應(yīng)該是清澈透亮的。.所有醛類物質(zhì)都能與Fehling試劑發(fā)生反應(yīng)。.在合成液體化合物操作中，最后一步蒸儲僅僅是為了純化產(chǎn)品.中途停止蒸儲，再重新開始蒸儲時，不需要重新補(bǔ)加沸石。.在薄層色譜實(shí)驗(yàn)中，玻璃板不干凈對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響。.蛋白質(zhì)可用于許多重金屬中毒的解毒劑，是因?yàn)榈鞍踪|(zhì)可與之形成不可逆沉淀。.進(jìn)行水蒸氣蒸儲時，一般在燒瓶內(nèi)剩少量液體時方可停止。.用蒸儲法測定沸點(diǎn)，儲出物的儲出速度影響測得沸點(diǎn)值的準(zhǔn)確性。.鋅粉在制備乙酰苯胺實(shí)驗(yàn)中的主要作用是防止暴沸。.在蒸儲已干燥的粗產(chǎn)物時，蒸儲所用儀器均需干燥無水。.干燥液體時，干燥劑用量越多越好。.所有氨基

26、酸，蛋白質(zhì)都有二縮月尿反應(yīng)。.用蒸儲法測沸點(diǎn)，溫度計的位置不影響測定結(jié)果的可靠性。.如果溫度計水銀球位于支管口之上測定沸點(diǎn)時，將使數(shù)值偏高。.干燥液體時，干燥劑用量越多越好。.活性炭是非極性吸附劑，在非極性溶液中脫色效果較好。.所有醛類物質(zhì)都能與Fehling試劑發(fā)生反應(yīng)。四、問答題.測定熔點(diǎn)時，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？(1)熔點(diǎn)管壁太厚；(2)試料研的不細(xì)或裝得不實(shí)；(3)加熱太快；.在粗制的乙酸乙酯中含有哪些雜質(zhì)？如何除去？請寫出純化乙酸乙酯的簡要操作步 驟。.設(shè)計一方案分離提純苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。.在乙醴的制備實(shí)驗(yàn)中，滴液漏斗腳端應(yīng)在什么位置，為什么？.制備乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)中，采

27、取那些措施提高酯的產(chǎn)率？.選擇重結(jié)晶用的溶劑時，應(yīng)考慮哪些因素？.蒸儲時加熱的快慢，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？.重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時加入？.乙酰苯胺的制備實(shí)驗(yàn)中采取了哪些措施來提高乙酰苯胺的收率？.在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，能否在水蒸汽蒸儲前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？.何謂減壓蒸儲？適用于什么體系？.在環(huán)己烯的制備過程中為什么要控制分儲柱頂部的溫度？在粗制的環(huán)己烯中，加 入精鹽使水層飽和的目的是什么？.在正澳丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸起何作用？具濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果？.制備肉桂酸時為何采用水蒸汽蒸儲。.有機(jī)實(shí)驗(yàn)中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？16.

28、冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？.用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點(diǎn)？.合成乙酰苯胺時，鋅粉起什么作用？加多少合適？.減壓過濾比常壓過濾有什么優(yōu)點(diǎn)？.蒸儲時，為什么最好控制儲出液的流出速度為 12滴/秒。.什么情況下需要采用水蒸汽蒸儲？.什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？.為什么蒸儲粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥？.什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？.減壓蒸儲中毛細(xì)管的作用是什么？.在實(shí)驗(yàn)室用蒸儲法提純久置的乙醴時，為避免蒸儲將近結(jié)束時發(fā)生爆炸事故，應(yīng)用什么方法預(yù)先處理乙醴？.在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？.在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，為什么要緩慢加入固體碳酸

29、鈉來調(diào)解pH值？.用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點(diǎn)？.在正澳丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸起何作用？具濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果？.合成乙酰苯胺時，柱頂溫度為什么要控制在 1050c左右？.何謂減壓蒸儲？適用于什么體系？.怎樣判斷水蒸汽蒸儲操作是否結(jié)束？.沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？. Claisen酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么可以用 金屬鈉代替？.水蒸汽蒸儲適用于那些物質(zhì)的提純？.如何選擇重結(jié)晶提純的溶劑？五、綜合題.請回答制備乙酸乙酯中的有關(guān)問題1)寫出反應(yīng)原理。2)寫出主要反應(yīng)步驟。3)畫出蒸儲裝置圖。.沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果

30、加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于 某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸儲時，是否需要補(bǔ)加沸石？為什么？.請回答有關(guān)薄層色譜實(shí)驗(yàn)中的有關(guān)問題(1)簡述薄層色譜的分離原理。(2)簡述薄層色譜的實(shí)驗(yàn)過程及其中的注意事項(xiàng)。(3)比移值Rf的計算公式。.如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸，寫出簡要步驟。.回答水蒸氣蒸儲中的有關(guān)問題。(1)水蒸氣蒸儲中被提純物質(zhì)必須具備哪幾個條件？(2)請畫出水蒸氣蒸儲簡易裝置。(3)水蒸氣蒸儲是否何以停止，怎樣來判斷？6請回答有關(guān)熔點(diǎn)測定的有關(guān)問題1)寫出熔點(diǎn)測定的簡要步驟。2)畫出b型管法測熔點(diǎn)的裝置圖。3)測定熔點(diǎn)時，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？(1)熔點(diǎn)管壁太厚；(2)熔

31、點(diǎn)管不潔凈；(3)試料研的不細(xì)或裝得不實(shí)；(4)加熱太快；(5)第一次熔點(diǎn)測定后的樣品管接著做第二次測量。.請回答制備乙酸乙酯的有關(guān)問題1）寫出反應(yīng)原理。2）粗制乙酸乙酯中有哪些雜質(zhì)？如何除去？3）當(dāng)粗乙酸乙酯用碳酸鈉洗過后，為什么不能直接用氯化鈣洗？4）簡述制備過程的主要步驟。5）畫出回流及蒸儲裝置圖。.請回答減壓蒸儲操作的有關(guān)問題1）寫出減壓蒸儲的基本原理。2）裝置由哪幾部分組成？3）畫出減壓蒸儲裝置圖。4）簡述操作的及注意事項(xiàng)。.請回答重結(jié)晶操作的有關(guān)問題1）重結(jié)晶的基本原理是什么？2）簡述重結(jié)晶操作的主要步驟。3）選擇重結(jié)晶用的溶劑時，應(yīng)考慮哪些因素？4）在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點(diǎn)

32、才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？.請回答有關(guān)沸點(diǎn)測定的有關(guān)問題1）寫出微量法測沸點(diǎn)的簡要步驟。2）畫出微量法測沸點(diǎn)的裝置圖。3）沸石（即止暴劑或助沸劑）為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于 某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸儲時，是否需要補(bǔ)加沸石？為什么？.制備1-澳丁烷的原理、步驟、注意事項(xiàng)。.詳述重結(jié)晶5克乙酰苯胺的操作參考答案一、選擇題1.D ; 2.B; 3.C; 4.A; 5.C; 6.D; 7.A; 8.A9.D ; 10.B; 11.A; 12.C; 13.D; 14.D; 15.A;16.B17.A ; 18.C; 19.B; 20.D; 21.B; 22.C; 23

33、.A; 24.B25.B ; 26.A; 27.B; 28.C; 29.C;30.D; 31.A; 32.A33.B ; 34.A; 35.B; 36.C; 37.B; 38.B; 39.C; 40.C; 41.C ; 42.B; 43.A;44.D; 45.A; 46.D; 47.A; 48.D; 49.C ; 50.A; 51.B; 52.C; 53.D; 54.C; 55.A; 56.C; 57.C ;58.C; 59.B; 60.C; 61.D; 62.D; 63.B; 64.A; 65.D ; 66.B; 67.A; 68.C; 69.D; 70.A; 17.C;72.A; 73.B

34、 ; 74.C; 75.B; 76.B; 77.B; 78.C; 79.A; 80.B;二、填空題.熔程（熔點(diǎn)距、熔點(diǎn)范圍）；熔點(diǎn)；熔程.水銀球的上沿與蒸儲頭支管口下沿相平.間苯二酚/濃HCl. 05C；水解.防止暴沸；沸石；素?zé)善ɑ蛞欢朔忾]的毛細(xì)管）. Rf-溶質(zhì)移動的距離/溶液移動的距離.儲出液無油珠O. CH3CR（H） ； CH3-C-R（H）Oh.活性炭.干燥的三角燒瓶.氧化；分解；常壓；減壓. 05C；水解.防止暴沸；沸石；素?zé)善ɑ蛞欢朔忾]的毛細(xì)管）.溶液出現(xiàn)渾濁或有沉淀產(chǎn)生O7. CH3-C- R（H） ； CH3-C R（H）.0H.下降；變寬.干燥管；空氣中的水分.水

35、分；除盡；水層.停止加熱；液體冷卻至沸點(diǎn)以下；暴沸.過濾和洗滌速度快；固體和液體分離的比較完全；濾出的固體容易干燥. Molish.外界氣壓；氣壓；低.先；后；不揮發(fā).渾濁狀；澄清.活性炭.分儲柱.乙酸；乙酸酊；乙酰氯.防止空氣中的水蒸氣侵入，影響產(chǎn)率.紙片.硅膠；Al 2031/2 ;圓底燒瓶.乙醴；丙酮.姓類；醴類.乙酸；乙酸酊；乙酰氯.防止空氣中的水蒸氣侵入，影響產(chǎn)率.溶質(zhì)移動的距離/溶液移動的距離. 23mm；均勻；結(jié)實(shí).活性炭；極性；水.干燥管；空氣中的水蒸氣 40.分儲. CuSO4；灑石酸鉀鈉，NaOH溶液.不溶或難溶于水；在沸騰時與水長期并存但不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；在100 c左右，

36、被提純物質(zhì)應(yīng)具有一定的蒸氣壓（一般不少于1.3332KPa）.丙酮；乙醴.低；高；不揮發(fā). CuSO4；檸檬酸；Na2CO3.水；乙醇. K2CO3. KI淀粉溶液；溶液變藍(lán)；加入 FeSO溶液，振蕩分液.從左到右；由下至上.渾濁壯；澄清.氣泡；汽化中心；暴沸.水；乙醇.磚紅色；水解產(chǎn)物有還原性糖.防止苯胺氧化.通冷凝水；加熱.摻有雜質(zhì)；降低.磨口；調(diào)好壓力；加熱蒸儲.游離的氨基.減少環(huán)己烯的溶解度，促進(jìn)分層. K2CO3. KI淀粉溶液；FeSO4和KCN溶液.快.乙醴；脂肪姓；芳姓.純化產(chǎn)品. 100 C.加熱；系統(tǒng)與大氣相通；停泵.產(chǎn)生氣泡；汽化中心；過熱及暴沸.蒸儲；抽氣；安全系統(tǒng)；測

37、壓.回流；虹吸三、判斷題x ,應(yīng)在三角燒瓶V乂 ,只要各點(diǎn)分離完全即可X ,要用乙醴或丙酮X ,被固定相吸附能力小的組分移動快X,樣品的晶型已發(fā)生變化對測量結(jié)果有影響Vx ,被固定相吸附能力大的組分移動慢x ,要用乙醴或丙酮10X,利用水蒸氣蒸儲蒸出未作用的苯甲醛X,高X,應(yīng)用圓底燒瓶x,丙酮不能X ,固體也可VVX,先撤去熱源，打開通氣活塞，最后關(guān)真空泵X,點(diǎn)樣次數(shù)多會造成斑點(diǎn)過大，出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象X,形成不可逆沉淀VX ,提純固體，X ,儲出液無油珠即可X ,防止苯胺氧化X ,應(yīng)采取多次萃取VX,應(yīng)先關(guān)掉熱源，液體冷卻后再通冷凝水X,要用圓底燒瓶X,漏斗腳末端應(yīng)插入液面以下X,加熱速度適當(dāng)，使

38、儲出液滴下速度1-2滴/sx,有可能是幾種物質(zhì)形成共沸混合物Vx ,影響VX ,只有脂肪醛與Fehling試劑反應(yīng)VX ,有影響V溜出液無油珠即可VX ,防止苯胺氧化VX ,適量X ,氨基酸沒有肽鍵X,溫度計水銀球的上沿與蒸儲頭支管口下沿相平X，低X ,適量X ,在極性溶液中脫色效果好x，脂肪醛與Fehling試劑反應(yīng)四、簡答題.答：(1)熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度偏高。(2)試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。(3)加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)

39、致測得的 熔點(diǎn)偏高，熔距加大。.粗品乙酸乙酯中含有乙酸、乙醇、水；先加入飽和碳酸鈉溶液除去乙酸，分液，用飽和食鹽水洗滌后再加入飽和氯化鈣除去乙醇，分液，干燥，蒸儲收集乙酸乙酯3.NaOH溶液過濾ONaCOONaNH2OHco2/h2o一- -：|-COONaCOOH.漏斗腳端應(yīng)插入液面以下，防止乙醇未作用就被蒸出.本實(shí)驗(yàn)采用的是增加反應(yīng)物醇的用量和不斷將反應(yīng)產(chǎn)物酯和水蒸出等措施。用過量乙醇是因?yàn)槠鋬r廉、易得。蒸出酯和水是因?yàn)樗鼈円讚]發(fā). (1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時溶解度大，而低溫時溶解度?。?3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，

40、或者很??；(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；(5)溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價格合適并有利于回收利用。.蒸儲時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸儲瓶局部過熱現(xiàn)象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而 且儲份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸儲進(jìn)行得太慢，而且因溫 度計水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。. (1)重結(jié)晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。(2)千萬不能在溶液沸騰時加入，否則會引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損失。. (1)增加反應(yīng)物之一的濃度(使冰醋酸過量一倍多)。(2)減少生成物之一的濃度(不斷分出反應(yīng)過程中生成的水)。兩者均有利于反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。

41、濃 OH -2 C6H5cHO C6H5cOO+ C6H5cH20H.不能。因?yàn)楸郊兹┰趶?qiáng)堿存在下可發(fā)生 Cannizzaro反應(yīng)。.在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸儲稱為減壓蒸儲。減壓蒸儲是分離提純高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸儲未達(dá)到沸點(diǎn)時即受熱分解、氧化或聚 合的物質(zhì). (1)控制好柱頂溫度，減少未作用的環(huán)己醇蒸出。(2)加入食鹽使水層飽和的目的是起到鹽析的作用，減小環(huán)己烯在水溶液中的溶解度。.反應(yīng)中硫酸與澳化鈉作用生成 HBr。硫酸濃度太高：(1)會使NaBr氧化成B2,而Br2不是親核試劑。2 NaBr + 3 H2SO(濃)一 Br 2 + SO 2 + 2 H 2O

42、 +2 NaHSO(2)加熱回流時可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。.因?yàn)樵诜磻?yīng)混合物中含有未反應(yīng)的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸儲時易氧化分解，故采用水蒸汽蒸儲，以除去未反應(yīng)的苯甲醛。.有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的冷卻介質(zhì)有：自來水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及 0 c以下。.冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶 來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。. (1)磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應(yīng)物碳化；(2)無刺激性氣體SO放出。.只加入微量(約0.1左

43、右)即可，不能太多，否則會產(chǎn)生不溶于水的 Zn(OH,給 產(chǎn)物后處理帶來麻煩。.減壓過濾的優(yōu)點(diǎn)是：過濾和洗滌速度快；液體和固體分離比較完全；濾出的固體 容易干燥。.蒸儲時，最好控制儲出液的流出速度為 12滴/秒。因?yàn)榇怂俣饶苁拐魞ζ椒€(wěn)， 使溫度計水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論是測定沸點(diǎn)還是集取儲分，都將得到較準(zhǔn) 確的結(jié)果，避免了由于蒸儲速度太快或太慢造成測量誤差。.下列情況需要采用水蒸氣蒸儲：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸儲、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸儲、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸儲會發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。. (1)反應(yīng)中生成的有

44、毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時通入反應(yīng)體 系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進(jìn)入空氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收 裝置吸收有害氣體。(2)選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定?？?以用物理吸收劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收 氯和其它酸性氣體。.因?yàn)榄h(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸儲裝置沒有充分干燥而帶水，在蒸 儲時則可能因形成共沸物使前儲份增多而降低產(chǎn)率。.反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體（如鹵化氫、二氧化硫）或反應(yīng)時通入反應(yīng)體系而沒 有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體（如氯氣），進(jìn)入空氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸收 有害氣體。選擇吸

45、收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定。可以用物理吸收 劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性 氣體。.減壓蒸儲時，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中 心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。.先用FeSd水溶液洗滌，靜置分層，分出乙醴，加無水氯化鈣干燥。.加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產(chǎn)品中的水分，有利于分層。.對于酸堿中和反應(yīng)，若加入碳酸鈉的速度過快，易產(chǎn)生大量CO2的氣泡，而且不利于準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值。. （1）磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應(yīng)物碳化；（2）無刺激性氣體SO2放出。.硫酸濃度太高：（

46、1）會使NaBr氧化成B2 而Br2不是親核試劑。2 NaBr + 3 H2SO4 濃）-Br + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4（2）加熱回流時可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低： 生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。.為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反應(yīng)過程中不斷分出產(chǎn)物之一水，以打破平衡，使反 應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。因水的沸點(diǎn)為 100oC,反應(yīng)物醋酸的沸點(diǎn)為118oC, 且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì)，因此，為了達(dá)到即要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目 的，必需控制柱頂溫度在105oC左右。.在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸儲稱為減壓蒸儲。減壓蒸儲是分離提純高沸點(diǎn)有

47、機(jī)化 合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸儲未達(dá)到沸點(diǎn)時即受熱分解、氧化或聚 合的物質(zhì)。.當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸儲結(jié)束（也可 用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。.沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一 泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心， 從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。.該縮合反應(yīng)的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料為乙酸乙酯，而 試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實(shí)驗(yàn)中可用 金屬鈉代替。.水蒸汽蒸儲適用于

48、那些物質(zhì)的提純？答：一是沸點(diǎn)高的熱敏性物質(zhì)，可以防止該物質(zhì)在高溫下分解或發(fā)生反應(yīng)。二是被分離物質(zhì)中含大量的樹脂狀的雜質(zhì)時，可以使用水蒸汽蒸儲。三是被分離物質(zhì)中含大量的固體物質(zhì)，或被固體物質(zhì)所吸附時可以使用水蒸汽蒸 儲。.如何選擇重結(jié)晶提純的溶劑？取0.1克的樣品，加入3毫升溶劑，溶解的話不能做溶劑。不溶解的話，進(jìn)行加熱，還 不溶解也不能做溶劑使用。加熱后溶解，并且冷卻產(chǎn)生大量沉淀的，可以做溶劑使用。五、綜合題參考乙酸乙酯制備(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這 一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中 心，從而使液體平穩(wěn)地沸

49、騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在 加熱過程中補(bǔ)加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時會引起著 火。(3)中途停止蒸儲，再重新開始蒸儲時，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已 不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。(1)薄層色譜又稱薄層層析(TLQ ,是將吸附劑均勻地涂在玻璃板上作為固定 相，經(jīng)干燥、活化、點(diǎn)樣后，在展開劑中展開。當(dāng)展開劑沿薄板上升時，混合樣品在 展開劑中的溶解能力和被吸附能力的不同，最終將各組分分開。I.制板。薄層厚度0.251mm,表面平整，沒有團(tuán)塊。.點(diǎn)樣。點(diǎn)樣次數(shù)適當(dāng)，斑點(diǎn)

50、直徑約 12mm。.展開。展開液高度低于點(diǎn)樣點(diǎn)。.顯色。.描點(diǎn)，計算Rf值Rf-溶質(zhì)移動的距離/溶液移動的距離oOOH機(jī)層： C -CHONa2 cO3溶分液/=、水層：VcOONa(棄去)(1)采用水蒸氣蒸儲，被提純化合物應(yīng)具備下列條件：不溶或難溶于水；在沸騰時與水長期并存但不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；在100c左右，被提純物質(zhì)應(yīng)具有一定的蒸氣壓(一般不少于(3)儲出液是否由渾濁變?yōu)槌吻?；取一支試管收集幾滴儲出液，加入少量水搖動，如無油珠出現(xiàn), 物已被蒸完。1)熔點(diǎn)管的制備。注意封口要嚴(yán)密。1.3332KPa)則表示有機(jī)樣品的裝入。樣品的高度約為23mm裝樣要結(jié)實(shí)儀器的安裝。熔點(diǎn)的測定。加熱先快后慢(距

51、熔點(diǎn) 10c左右時控制升溫速度為每分鐘不超過1C2C) o先粗測，再精確測量。記錄初熔和全熔溫度的讀數(shù)，初熔至全熔的溫度 記錄為該物質(zhì)的熔點(diǎn)。3)(1)熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度偏高。熔點(diǎn)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測得的熔點(diǎn)偏低。試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測得的熔點(diǎn)偏高，熔距加大。第一次加熱完畢的樣品其品型已經(jīng)發(fā)生了變化，繼續(xù)使用回導(dǎo)致測量結(jié)果不準(zhǔn)確。H2SO41. CH 3cOOH +

52、 HOC 2H 5 ,CH3COOC 2H 5 + H 207 1) 32 5 110120 c22)雜質(zhì)：H2O 少量乙醇(未反應(yīng)) 乙醴 乙酸； ； ； ；除雜：無水MgSO4 飽和CaCl2 揮發(fā) 飽和Na2CO33)當(dāng)酯層用Na2CO觥過后，若緊接著就用 CaCl2洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀的 CaCO機(jī)淀，使進(jìn)一步分離變得困難。所以，在兩步之間必須用水洗一次。又因?yàn)橐宜嵋阴ブ杏幸欢ǖ娜芤憾龋瑸榱吮M可能減少損失，用飽和食鹽水洗滌效果好一些。4) (1)安裝儀器。(回流裝置1次，蒸儲裝置2次) (2)加料：無水乙醇、冰醋酸、濃硫酸、幾粒沸石。(3)反應(yīng)。小火加熱，回流，蒸儲，得乙酸乙酯粗品(4

53、)粗品的純制(5)精儲。收集乙酸乙酯回流裝置蒸儲裝置8. 1)用抽真空的方法，可以降低蒸儲裝置內(nèi)的大氣壓力，從而降低液體表面分子逸出所需的能量，達(dá)到降低液體沸點(diǎn)的目的。2)常用的減壓蒸儲裝置可以分為蒸儲、抽氣、安全系統(tǒng)和測壓四部分。3)見課本：減壓蒸儲4) (1)安裝儀器，檢查不漏氣后，加入待蒸的液體，其量不得超過蒸儲瓶的一半。(2)打開減壓系統(tǒng)，調(diào)節(jié)毛細(xì)管的螺旋夾，使液體維持有連續(xù)的小氣泡產(chǎn)生，待壓力 恒定后開始加熱。(3)蒸完后，應(yīng)先移去加熱浴，待蒸儲瓶冷卻后慢慢打開安全瓶上的活塞放氣和關(guān)閉 抽氣泵。否則有些化合物易氧化，加熱時突然放入大量空氣有可能發(fā)生爆炸。9. 1)固體有機(jī)化合物的溶解度與溫度有著密切的關(guān)系。利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜 質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出，而讓雜質(zhì)全部或大部分仍 留在溶液中(或被過濾除去)，從而達(dá)到提純的目的。2)選擇溶劑，溶解固體，除去雜質(zhì)，結(jié)晶析出，晶體的收集與洗滌，晶體的干燥一個良好的溶劑需要具備下列條件：(1)不與提純的物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)；(2)溫度高時能溶解大量被提純物質(zhì)，在室溫或低溫下對被提純物質(zhì)溶解度很??；(3)對雜質(zhì)的溶解非常大或非常小。前者可將雜質(zhì)留在母液中，不隨被提純物析出；后者可將雜