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文檔簡介
1、湖南工業(yè)大學(xué)實驗三步冷曲線法繪制二元合金相圖學(xué)生實驗?zāi)康挠脽岱治龇y熔融體步冷曲線,再繪制繪二元合金相圖。了解熱分析法的實驗技術(shù)及熱電偶測量溫度的方法。二、實驗儀器和試劑可控升降溫電爐、II數(shù)字測控溫巡檢儀,特制樣品管個,臺秤,分析純金屬鉛、金屬錫、石墨。三、實驗原理圖一體系是單組分體系。在冷卻過程中,在段是單相區(qū),只有液相,沒有相變發(fā)生,溫度下降速度較均勻,曲線平滑。冷卻到時,達(dá)到物質(zhì)的凝固點,有固相開始析出,兩相共存,自由度為零,溫度保持不變,冷卻曲線出現(xiàn)平臺(溫度不隨時間而改變)。當(dāng)?shù)竭_(dá)點液相完全消失,系統(tǒng)成為單一固相,自由度為,此后隨著冷卻,溫度不斷下降。圖一體系是一般二元混合物。在冷
2、卻過程中,在段是單相區(qū),只有液相,沒有相變發(fā)生,溫度下降速度較均勻,曲線平滑。冷卻到時,開始析出體系發(fā)生部分相變,相變潛熱部分補(bǔ)償環(huán)境吸收的熱量,從而減慢了體系溫度下降速度,步冷曲線出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(拐點),即一段。繼續(xù)冷卻,固體不斷析出,與之平衡的液相中的含量不斷增加,溫度不斷下降。達(dá)到點時,液相不僅對固體而且對固相也達(dá)到飽和,所以兩固相開始同時析出,三相共存,自由度為0溫度保持不變,冷卻曲線出現(xiàn)平臺。當(dāng)?shù)竭_(dá)點液相完全消失,系統(tǒng)成為兩固相,自由度為1此后隨著冷卻,溫度不斷下降。圖一1體系是低共融體系。在冷卻過程中,在段是液相區(qū),沒有相變發(fā)生,溫度下降速度較均勻,曲線平滑。達(dá)到點時,液相對固相和固相
3、同時達(dá)到飽和,所以兩固相同時析出,三相共存,自由度為零,溫度保持不變,冷卻曲線出現(xiàn)平臺。1后面和圖一1體系點以后的過程相同整理實驗數(shù)據(jù)時,我們會發(fā)現(xiàn)冷卻曲線的拐點處為一回溝形狀見圖,即溫度下降到相變點以下,而后又回升上來,這種現(xiàn)象叫過冷現(xiàn)象。用臺秤分別配制含P100P0SOPOS0%0SOP10S0S100混合物各0克,將以上個樣品分別裝入樣品管中,再各加入少許石墨粉(減緩金屬氧化),最后將樣品管插入電爐,注意使套管底部距樣品管底部1距離。冷卻曲線測定(1)將盛有P100P0S0P0S(P0S0P10S0S100的被測樣品管和傳感器(PT100)放入電爐中加熱熔化,SWKY數(shù)字控溫儀置于“置數(shù)
4、”狀態(tài),設(shè)定熱加溫度為00(參考值),再將控溫儀置于“工作”狀態(tài)?!凹訜崃空{(diào)節(jié)”旋鈕順時針調(diào)至最大,當(dāng)爐內(nèi)溫度到達(dá)時,保溫約10,待金屬完全熔化后,()將數(shù)字控溫儀置于“置數(shù)”狀態(tài),“加熱量調(diào)節(jié)”旋鈕逆時針調(diào)至零,停止加熱。電爐置于內(nèi)控狀態(tài)。調(diào)節(jié)“冷風(fēng)量調(diào)節(jié)”旋鈕,使冷卻速度保持在為佳。(3設(shè)置控溫儀的定時間隔,0秒循環(huán)記錄各被測樣品管溫度一次,當(dāng)溫度降至00以下時結(jié)束實驗,得出該配比樣品的步冷曲線數(shù)據(jù)。同組姓名時間/min100802060n4030n7010i90n1001363.2364.7361.1358.3357.7361.12356358.1355.1352.3351.7354.9
5、3348.8350.9348.3345.3344.9347.84341.4343.8341.5338.2338.2337.95334.3336.7334.7331.4331.6334.76327.4329.6328.2324.7325327.97321.8323.3322.3318.2318.4321.28321.4319.8319311.7312.1314.99320.5317.4315.5305.7306.1308.710320.3314.7311.4299.6300.1302.511317310.7305.6293.4294.2296.612315305.4299.6288.128929
6、1.313312.6298.7293.3282.7283.5285.814309.4292.1287.1277.5278.4280.715305.4285.8281.3272.4273.4275.616297.3279.7275.6267.5268.5270.817287.2273.9270.3262.7263.7265.718278.1268.4265.2268.1265.8260.819269.9263.6260.2253.4254.4256.420262.6259.7255.4249.1249.9251.821255.8256.6250.8244.6245.7247.622249.825
7、3.8246.4240.4241.3243.323244.1250.7242.1236.3237.5239.224239247.5238.1232.4233.5235.325234.1244.1234.1228.5229.7231.426229.4240.3230.4224.8245.8227.527225.1236.5227.3220.9222.1223.628220.9232.6224.3217.4218.5220.929216.8228.6221.3213.9214.9216.530213.1224.7218.5210.5211.6227.631209.4220.6215.8207.22
8、08.7230.332205.9216.7213204.4205.1230.533202.6210.3210.1202.2202.1230.534199.3209207.6200199.3230.535196.3205.3205.1197.8196.5230.536193.3202.2204.3195.7193.7230.537190.3199.2201.6197.1211.5230.438187.5196.8202.1198.6213.2230.439184.7194.2197.2197.8212.3230.340182.1191.2195.2196.1212.2230.241179.418
9、7.7193.8195209.9230.142176.9184.6191.1193.6208.7229.943174.4182.3188.7192.1207.4229.644172.1179.6186.6190.7206.1229.145169.8176.8183.8189.1204.4228.446167.5177.1182.2187.5203.3227.147167.5177182.2187.5203.3227.148165.3176.9180.5186201.8220.449163.3172.6180.5184.320321250161.1176.3180.9182.7199.7204.
10、551159.1174.7180.9181.619719852156.9171.2180.3181.519519253154.9167.8179.8181.4192.8186.254152.9164.3179.4181.4190.718155150.9160.8178.9181.3188.217656149158.1178.3181.2185.717257147.2155.1177.5181183.116858145.3152.1176.8180.9181.1164.359143.5149.3175.7180.6180.8160.660141.7146.8172.7180.4180.5157.
11、561139.9144.5167.8180179.8154.362138.3142.8163.4179.3179154.463136.6141.1159.1178.2176.4148.764134.9139.3155.3177.3171.2146.165133.1137.2151.2176.1166.1143.266131.9134.8148.1170.2160.8139.8預(yù)習(xí)情況操作情況紀(jì)律衛(wèi)生老師簽名日期五、實驗數(shù)據(jù)和數(shù)據(jù)處理(1)畫出1-6號樣品的步冷曲線1P樣品步系IB20%2號樣品步80%+Sn20%330230230180280+糸列113016111621263136414651566166130116111621263136414651566166L*JLTA1tJLIP1ItjTlIFJl*LaITi111111111111111111111I1I111IIII1III1I11111I1IIIIBI2801*1805330180130系列4號樣品步冷曲線330280230280230161116212631364146515661661301丨丨丨丨丨I丨丨丨丨丨丨丨丨I丨丨丨I丨丨丨丨I丨丨丨I丨丨丨丨丨丨丨丨I丨丨丨丨丨丨丨丨丨
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