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1、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收油脂溶劑摘要:脂類溶解劑一般有毒,氣味濃烈,易氣化,與脂類的大量蒸 發(fā)溫度相差較大且溫度較低,一般要求溶劑回收再利用。根據(jù)溶劑的 這種特點(diǎn),實(shí)驗(yàn)室采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀做溶劑和溶質(zhì)分離并回收的基本儀 器,配套設(shè)備有水浴鍋,循環(huán)水式多用真空泵。關(guān)鍵詞:脂類溶劑回收分離作者研究方向是功能性脂類的研究,并在現(xiàn)階段接觸到了雞脂肪 的提取與分離的操作,在此基礎(chǔ)上做了部分總結(jié),即本文。因各種原 因影響不做數(shù)據(jù)介紹。一:雞脂肪的溶劑提取1.1雞的局部切割冷柜取整雞,室溫解凍除水稱重切割得到:頭部,雞翅,雞脖,雞腿,雞爪,雞胸肉,雞體雞皮分別稱重不同部位實(shí)驗(yàn)儀器:電子稱,小數(shù)點(diǎn)后4位;切割刀具;防油濾紙

2、;環(huán)保塑 料袋;案板1.2分別粗提取脂肪1.21實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備準(zhǔn)備分析純級(jí)別試劑:甲醇,乙醚,氯仿,乙醇準(zhǔn)備儀器:三角瓶,燒杯,滴定管,膠頭滴管,棕色試管,圓底燒 瓶,錫紙,橡膠皮套,脂肪粗提取儀,回旋震蕩搖床,電子稱,量筒 1.22實(shí)驗(yàn)分工數(shù)據(jù)組,刀工組,試劑添加組數(shù)據(jù)組:肉/溶劑計(jì)算;肉稱量數(shù)據(jù);溶劑數(shù)據(jù);儀器使用時(shí)間,使用值;日期時(shí)間溫度陽光 操作人器皿標(biāo)簽刀工組:不同部位取肉/皮,用不同的案板和刀具試劑添加組:器皿的預(yù)清洗;試劑與溶解目的物的充分接觸;溶解 物不粘壁;1.23儀器使用脂肪粗提取儀做肉的脂肪提取回旋震動(dòng)搖床充分溶解雞皮脂肪,然后粗脂肪提取1.24溶液處理進(jìn)一步分離實(shí)驗(yàn)的,直接進(jìn)

3、入下一步驟。不立馬進(jìn)入下一實(shí)驗(yàn)的,-21 r保存二溶質(zhì)溶劑分離2.1準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)對(duì)象:粗提取的各部位脂肪實(shí)驗(yàn)儀器:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,循環(huán)水式多用真空泵,水浴器,回收試劑 瓶,通風(fēng)櫥2.2分離裝置連接,由左到右:循環(huán)水式多用真空泵,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,水浴器三結(jié)果分析溶質(zhì)溶劑的分離才會(huì)得到目的脂肪,溶劑的回收有利于環(huán)保也可 重復(fù)利用。溶質(zhì)和溶劑的“大量蒸發(fā)”溫度相差較大,且溶劑的要求溫度很 低,水浴即可滿足。這是水浴加熱,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的前提條件。溶劑分離后是氣態(tài),且分子平均量大于空氣,為了有效回收,增 加了循環(huán)水式多用真空泵。冷凝物為自來水,冬季實(shí)驗(yàn)室自來水溫度低于溶劑氣體冷凝溫 度。冷凝管溫度會(huì)有變化,尤其是低端溫

4、度升高明顯。溶劑分離完全的標(biāo)準(zhǔn)是:溶質(zhì)在旋轉(zhuǎn)瓶中午明顯異物流動(dòng)相。四儀器使用總結(jié)1,水浴器。開放式水浴器,有利于直接觀察。水浴溫度范圍不超過6個(gè)單位, 在合理范圍內(nèi),適合有機(jī)溶劑對(duì)脂肪提取的后期分離溫度要求。2,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。旋轉(zhuǎn)有利于溶液的溫度均衡。旋轉(zhuǎn)的過程有利于溶液的流動(dòng),有 利于實(shí)驗(yàn)員觀察流動(dòng)相狀態(tài)。冷凝器是垂直形式,有效抑制溶劑的擴(kuò) 散方向和速度。冷凝管是通用的雙管緊密排列,有利于提高冷凝溶劑 氣體的效率。旋轉(zhuǎn)通氣口位于冷凝低端,有利于通氣時(shí)沖擊高密度的 溶劑氣體。與循環(huán)水式多用真空泵相連的端口位于冷凝頂端,有效規(guī) 定了氣流運(yùn)動(dòng)方向,并最大可能的防止溶劑氣體的浪費(fèi)。循環(huán)水式多用真空泵。

5、真空泵的使用有利于提高冷凝器的效率,尤其是分離后期。真空 泵的使用可能導(dǎo)致溶劑氣體的損失,條件許可的時(shí)候通風(fēng)櫥中進(jìn)行操 作會(huì)減少不適感。其次,真空泵中的水的溫度會(huì)升高,真空泵的溫度 不能影響其他設(shè)備,尤其是冷凝器。建議操作流程4.1開始連接設(shè)備,由左至右,循環(huán)水式多用真空泵,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,水浴 器。封閉連接后,固定溶液瓶。水流開始,水浴開始,旋轉(zhuǎn)開始,抽空開始4.2過程冷凝器上端1/3應(yīng)手感冷狀態(tài),冷凝器上端不出現(xiàn)明顯液態(tài)。冷 凝器下端溫度上升后要做抽氣操作。分離后期,注意觀察水浴中的溶 液,溶劑流動(dòng)不明顯或消失后即為結(jié)束。4.3結(jié)束旋轉(zhuǎn)結(jié)束,水浴結(jié)束,冷凝通氣,通氣結(jié)束,抽氣結(jié)束,溶劑凝 結(jié)回

6、流結(jié)束,取下油脂瓶,密封處理,取下回收瓶,密封處理,停水 停電,整理儀器,做記錄。參考文獻(xiàn):崔喜艷.基礎(chǔ)生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法和技術(shù)M.北京:中國(guó)林業(yè)出版 社,2008.T.Heinze,T.Liebert,A.Koschella 多糖酯化反應(yīng)M.北京:化學(xué) 工業(yè)出版社,2009.賈洪波.生物技術(shù)M.哈爾濱:哈爾濱工程大學(xué)出版社,2003.鄭建仙.功能性食品M.北京:中國(guó)教育出版社,2009.毛跟年.功能性食品生理特性與檢測(cè)技術(shù)M.北京:化學(xué)工業(yè)出版 社,2011.附件:電子恒溫水浴鍋1電子恒溫水浴鍋應(yīng)放在固定平臺(tái)上,先將排水口的膠管夾緊, 再將清水注入水浴鍋箱體內(nèi)(為縮短升溫時(shí)間,亦可注入熱水)。

7、2接通電源,顯示OFF的紅色指示燈亮,旋轉(zhuǎn)溫度調(diào)節(jié)旋鈕至設(shè)定 的溫度(順時(shí)針升溫,逆時(shí)針降溫),水開始被加熱,指示燈ON亮; 當(dāng)溫度上升到設(shè)定溫度時(shí),指示燈OFF亮,水開始被恒溫。3水浴恒 溫后,將裝有待恒溫物品的容器放于水浴中開始恒溫。4恒溫時(shí)為了 保證恒溫的效果,可在恒溫容器于箱體接觸的部位用硬紙板封嚴(yán),恒 溫容器中的恒溫物品應(yīng)低于水浴鍋的恒溫水浴面。5使用完畢后,取 出恒溫物,關(guān)閉電源,排除箱體內(nèi)的水。并做好儀器使用記錄。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(Rotary evaporator)主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對(duì)萃取 液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。

8、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當(dāng)溶劑 蒸餾時(shí),蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)。結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶可是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨 口接口的梨形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相 連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸 發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣 相通時(shí),可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓 泵相通時(shí),則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí),應(yīng)先減壓,再開動(dòng)電動(dòng) 機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶,結(jié)束時(shí),應(yīng)先停機(jī),再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn) 動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。卵磷脂屬于一種混合物,是存在于動(dòng)植物組織以及卵黃之中的一 組黃褐色的油脂性物質(zhì),其構(gòu)成成分包括磷酸、膽堿、脂肪酸、甘油、 糖脂、甘油三酸酯以及磷脂。卵磷脂被譽(yù)為與蛋白質(zhì)、

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