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1、高效液相色譜-質(zhì)譜法分析(磺胺總量)原始記錄 第 1 頁(yè),共 頁(yè)檢測(cè)項(xiàng)目磺胺總量檢測(cè)開始時(shí)間 年 月 日檢測(cè)依據(jù)農(nóng)業(yè)部1077號(hào)公告-1-2008檢測(cè)結(jié)束時(shí)間 年 月 日檢測(cè)方法高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法溫度/相對(duì)濕度 儀器名稱/型號(hào)PE Qsight220/A30儀器編號(hào)/-070-2 電子天平FA2004/-074-2樣品處理情況按照農(nóng)業(yè)部1077號(hào)公告-1-2008對(duì)樣品進(jìn)行處理。標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱/濃度磺胺總量標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度:100mg/L色譜條件色譜柱:UPLC-C18柱溫:40 流速: 0.4mL/min進(jìn)樣量: 10 L流動(dòng)相:0.1%甲酸水溶液+乙腈 梯度洗脫質(zhì)譜條件離子化模式:ESI+質(zhì)
2、譜掃描模式:MRM母離子磺胺嘧啶 磺胺二甲嘧啶磺胺間甲氧嘧啶 磺胺第索辛磺胺甲鯻唑 磺胺喹沙啉磺胺甲嘧啶 磺胺氯噠嗪磺胺多辛 子離子磺胺嘧啶 磺胺二甲嘧啶磺胺間甲氧嘧啶 磺胺第索辛磺胺甲鯻唑 磺胺喹沙啉磺胺甲嘧啶 磺胺氯噠嗪磺胺多辛定量離子磺胺嘧啶 磺胺二甲嘧啶磺胺間甲氧嘧啶 磺胺第索辛磺胺甲鯻唑 磺胺喹沙啉磺胺甲嘧啶 磺胺氯噠嗪磺胺多辛定量方法 標(biāo)準(zhǔn)曲線序號(hào)12345 混標(biāo)濃度(ng/mL)磺胺嘧啶峰面積(A)磺胺間甲氧嘧啶峰面積(A)磺胺甲鯻唑峰面積(A)磺胺甲嘧啶峰面積(A)磺胺二甲嘧啶峰面積(A)磺胺第索辛峰面積(A)磺胺喹沙啉峰面積(A)磺胺氯噠嗪峰面積(A)磺胺多辛峰面積(A)檢出
3、限1.0g/kg定量限2.0g/kg計(jì)算公式X=CV/m 保留三位有效數(shù)字式中: X試樣中待測(cè)化合物的含量,單位為毫克每千克(g/kg);C 待測(cè)組分響應(yīng)值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算得到的濃度,單位為微克每毫升(ng/mL); V 試樣溶液最終定容體積 (mL); m 樣品稱樣量(g)。 儀器使用情況 使用前: 使用后: 檢驗(yàn)人: 復(fù)核人: 審核人: 高效液相色譜-質(zhì)譜法分析(磺胺總量)原始記錄 續(xù)頁(yè) 第 頁(yè),共 頁(yè)樣品編號(hào)試樣質(zhì)量(g)定容體積(mL )組分名稱組分濃度(ng/mL )結(jié)果(g/kg )平均值(g/kg )相對(duì)偏差(%)磺胺總量磺胺總量磺胺總量磺胺總量磺胺總量磺胺總量磺胺總量磺胺總量磺胺總量磺胺總量磺胺總量磺胺總量磺胺總量磺胺總量磺胺總量磺胺總量磺胺
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