食品理化檢驗(yàn)技術(shù)二--子情境四課件

1、“十二五”職業(yè)教育國(guó)家規(guī)劃教材編寫(xiě)組 食品理化檢驗(yàn)技術(shù)（第二版）子情境四 脂肪的測(cè)定學(xué)習(xí)情境二 食品一般成分的檢驗(yàn)學(xué)習(xí)情境二 學(xué)習(xí)目標(biāo)知識(shí)目標(biāo)： 1. 了解食品中脂類(lèi)的分類(lèi)、作用及測(cè)定意義。 2. 掌握索氏抽提法測(cè)定粗脂肪的原理、設(shè)備及提取劑的選取。技能目標(biāo)： 1. 會(huì)正確安裝索氏抽提裝置。 2能熟練用索氏抽提法測(cè)定食品中的粗脂肪。 3. 會(huì)用酸水解法測(cè)定脂肪。子情境四 脂肪的測(cè)定 一、食品中的脂類(lèi)物質(zhì)及脂肪含量 脂肪 （真脂） 類(lèi)脂質(zhì)（脂肪酸、磷脂、 糖脂等）油脂的伴隨物。 大多數(shù)動(dòng)、植物食品都含有天然脂肪或類(lèi)脂化合物，但含量各不相同。食品中的脂類(lèi)物質(zhì)和脂肪含量學(xué)習(xí)情境二 國(guó)標(biāo)品名脂肪，g/

2、100gGB/T 2479-2003蛋黃粉，全蛋粉60，42GB/T 20980-2007曲奇餅干16.0GB 19855-2005京式月餅20.0GB/T 13213-2006午餐肉罐頭（優(yōu)級(jí)，普通級(jí)）24.0，16GB/T20712-2006火腿腸（特級(jí)，優(yōu)級(jí)，普通級(jí)，無(wú)淀粉產(chǎn)品）616GB/T 23968-2009肉松10GB 19644-2010乳粉26.0典型食品脂肪含量國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 學(xué)習(xí)情境二 脂類(lèi)游離態(tài)結(jié)合態(tài)如：動(dòng)物性脂肪 植物性油脂如：天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白主要的含量少各種食品的含脂量也各不相同，其中植物性或動(dòng)物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜中脂肪含量很低。 二、脂肪的存在

3、形式學(xué)習(xí)情境二 脂類(lèi)是食品中的重要組成成分，脂肪是食品中重要的營(yíng)養(yǎng)成分之一： 在食品生產(chǎn)加工過(guò)程中，原料、半成品、成品的脂類(lèi)含量直接影響到產(chǎn)品的外觀、風(fēng)味、口感、組織結(jié)構(gòu)、品質(zhì)等。如蔬菜本身的脂肪含量較低，在生產(chǎn)蔬菜罐頭時(shí)，添加適量的脂肪可以改善產(chǎn)品的風(fēng)味。對(duì)于面包之類(lèi)焙烤食品，脂肪含量特別是卵磷脂等成分對(duì)面包的柔軟度、面包的體積及其結(jié)構(gòu)都有一定的影響。脂肪是食品質(zhì)量管理中的一項(xiàng)重要指標(biāo)。 測(cè)定食品的脂肪含量，在評(píng)價(jià)食品的品質(zhì)、衡量食品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值、 實(shí)行工藝監(jiān)督、生產(chǎn)過(guò)程的質(zhì)量管理、研究食品的儲(chǔ)藏方式是否恰當(dāng)?shù)确矫娑季哂兄匾囊饬x。 三、脂肪的測(cè)定意義學(xué)習(xí)情境二 脂類(lèi)常用測(cè)定方法索氏提取法酸水

4、解法羅紫哥特里法蓋勃氏法氯仿甲醇提取法 測(cè)定多種食品脂類(lèi)含量的有代表性的方法，只能測(cè)定游離脂肪，粗脂肪 對(duì)包括結(jié)合態(tài)脂類(lèi)在內(nèi)的全部脂類(lèi)進(jìn)行定量測(cè)定 用于乳及乳制品中脂類(lèi)的測(cè)定 用于乳及乳制品中脂類(lèi)的測(cè)定 適用于含磷脂較高食品中脂肪的測(cè)定 四、脂肪的測(cè)定方法學(xué)習(xí)情境二 檢測(cè)依據(jù)GB/T 5009.6-20031索氏抽提法2酸水解法適用于肉制品、豆制品、谷物、堅(jiān)果、油炸果品、中西式糕點(diǎn)等粗脂肪含量的測(cè)定，不適用于乳及乳制品。學(xué)習(xí)情境二 試樣用無(wú)水乙醚或石油醚等有機(jī)溶劑抽提后，蒸去溶劑所得的物質(zhì)，稱(chēng)為粗脂肪。因?yàn)槌种就猓€含色素及揮發(fā)油、蠟、樹(shù)脂等物。抽提法所得的脂肪為游離脂肪。是一種半連續(xù)溶劑

5、萃取法。 測(cè)定原理索氏抽提法GB/T 5009.6-2003 第一法學(xué)習(xí)情境二 一、儀器及試劑準(zhǔn)備儀器 索氏抽提器；接收瓶；冷凝管；恒溫水浴鍋；分析天平；恒溫干燥箱；干燥器；水浴鍋；接收瓶：恒重稱(chēng)量 試劑（1）濾紙及白色棉線（乙醚脫脂過(guò)的）（做濾紙筒用）（2）脫脂棉（3）無(wú)水乙醚或石油醚（4）海砂（防止暴沸,分散樣品）學(xué)習(xí)情境二 氣體（冷凝后的）液體液體（有機(jī)溶劑+脂肪）半連續(xù)溶劑萃取裝置固液萃取溶劑反復(fù)利用學(xué)習(xí)情境二 提取溶劑1、選擇提取劑的原則根據(jù)相似相溶規(guī)律，非極性的脂肪要用非極性的脂肪溶劑，極性的糖脂則可用極性的醇類(lèi)進(jìn)行提取 2、脂肪提取劑的選擇 采用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑。常用的溶劑有乙醚

6、、石油醚、氯仿-甲醇混合溶劑，也可使用幾種溶劑進(jìn)行混合。學(xué)習(xí)情境二 乙醚優(yōu)點(diǎn)：溶解脂肪能力強(qiáng)，便宜，沸點(diǎn)低（34.6），應(yīng)用最多缺點(diǎn)：a、易燃，易爆（空氣中最大允許濃度為400ppm） b、易吸收約2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醚的抽提能力下降（必須用無(wú)水乙醚，且樣品必須預(yù)先烘干）， c、只能提取游離脂肪石油醚優(yōu)點(diǎn)：比乙醚不易燃，不吸收水，比乙醚憎水，允許樣品有少量水分缺點(diǎn)：a、溶解脂肪能力比乙醚弱 b、沸點(diǎn)高為35-38（一般選用沸程30-60 的石油醚） c、只能提取游離脂肪對(duì)于結(jié)合脂肪，必須預(yù)先用酸或堿破壞結(jié)合才能提取。兩種溶劑?；旌鲜褂谩W(xué)習(xí)情境二 氯仿-甲醇對(duì)于脂

7、蛋白、磷脂的提取率較高特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。3、提取劑的要求抽提所用的乙醚或石油醚要求無(wú)水、無(wú)醇、無(wú)過(guò)氧化物，揮發(fā)殘?jiān)康汀Ｋ痛碱?lèi)會(huì)導(dǎo)致糖類(lèi)及水溶性鹽類(lèi)等物質(zhì)的溶出，使測(cè)定結(jié)果偏高。過(guò)氧化物導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干時(shí)還有引起爆炸的危險(xiǎn)。學(xué)習(xí)情境二 樣品處理要求：1、固體試樣：谷物或干燥制品用粉碎機(jī)粉碎過(guò)40目篩；肉用絞肉機(jī)絞兩次；一般用組織搗碎機(jī)搗碎后稱(chēng)取2.005.00g （必要時(shí)拌以海砂）濾紙筒2、液體或半固體試樣：稱(chēng)取5.00-10.00g 于蒸發(fā)皿中加入20g海砂沸水浴蒸干105烘干研細(xì)濾紙筒二、樣品預(yù)處理學(xué)習(xí)情境二 三、脂肪檢測(cè)接收瓶干燥恒重（2 mg）稱(chēng)樣

8、（2-5g）至濾紙筒裝置搭建（濾紙筒放入提取器，連接已干燥至恒重的接收瓶）抽提（由冷凝管上端加入石油醚至接收瓶的2/3處，70水浴上加熱回流提取612h，6-8次/h回收溶劑干燥恒重（2 mg），結(jié)果計(jì)算學(xué)習(xí)情境二 將濾紙裁成8cm15cm大小，以直徑位2.0cm的大試管為模型，將濾紙緊靠試管壁卷成圓筒型，把底端封口，內(nèi)放一小片脫脂棉，用白細(xì)線扎好定型，在100105烘箱中烘至恒量（2 mg）。濾紙筒的制備學(xué)習(xí)情境二 固體試樣：谷物或干燥制品用粉碎機(jī)粉碎過(guò)40目篩；肉用絞肉機(jī)絞兩次；一般用組織搗碎機(jī)搗碎后，稱(chēng)取2.00g5.00g（可取測(cè)定水分后的試樣），必要時(shí)拌以海砂，全部移入濾紙筒內(nèi)。 液

9、體或半固體試樣：稱(chēng)取5.00g10.00g，置于蒸發(fā)皿中，加入約20g海砂于沸水浴上蒸干后，在1005干燥，研細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi)。蒸發(fā)皿及附有試樣的玻璃棒，均用沾有乙醚的脫脂棉擦掉，并將棉花放入濾紙筒內(nèi)。試樣處理學(xué)習(xí)情境二 索氏抽提器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成， 濾紙包索氏提取器連接已干燥至恒重的接收瓶由下至上搭建，磨口位置固定 置于水浴中冷凝水下進(jìn)上出上端連接氯化鈣干燥裝置或塞棉花放入濾紙筒的高度不能超過(guò)虹吸管，否則乙醚不易穿透樣品，使脂肪不能全部提出，造成誤差。索氏抽提器的準(zhǔn)備學(xué)習(xí)情境二 注意：1、使用揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌直接用火源加熱，應(yīng)用電熱套、電水浴、電燈泡等

10、 2、控制水浴溫度抽提溫度大約使乙醚每小時(shí)冷凝回流68次（回流速度810min/次） 由冷凝管上端加入石油醚（30-60 ）至接收瓶體積的2/3恒溫水浴中抽提（70-80）抽提溫度大約使乙醚每小時(shí)冷凝回流68次（回流速度810min/次）一般抽提612h（2g肉松46h）抽提學(xué)習(xí)情境二 抽提完全判斷用潔凈的玻璃棒從抽提器中蘸取乙醚液體至脫脂干燥濾紙上，根據(jù)油漬的痕跡判斷?；蛘哂沙樘峁芟驴诘蜗碌囊颐训卧跒V紙，根據(jù)油漬的痕跡判斷。如無(wú)油漬 抽提完畢如有油漬 繼續(xù)抽提學(xué)習(xí)情境二 取出濾紙筒繼續(xù)抽提待提取器中乙醚稍低于虹吸管高度時(shí)斷開(kāi)提取器和接收瓶?jī)A斜提取器由提取器的下端將乙醚虹吸轉(zhuǎn)移至回收瓶中重復(fù)操

11、作至接收瓶中乙醚殘留1-2mL?；厥杖軇W(xué)習(xí)情境二 脂肪恒重稱(chēng)量 待接收瓶殘留1-2mL乙醚水浴蒸干105干燥1h 冷卻稱(chēng)量至恒重（1mg）注意：如質(zhì)量增加，應(yīng)以增重前的質(zhì)量為恒量，因油脂氧化等原因會(huì)導(dǎo)致重量增加學(xué)習(xí)情境二 四、結(jié)果記錄并分析處理 計(jì)算公式 式中：X試樣中粗脂肪的含量，g/100g； m1接收瓶和粗脂肪的質(zhì)量，g； m0接收瓶的質(zhì)量，g； m2試樣的質(zhì)量（如是測(cè)定水分后的試樣，則按測(cè)定水分前質(zhì)量計(jì)），g。 學(xué)習(xí)情境二 有效數(shù)字：計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位。精密度：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。 樣品應(yīng)干燥后研細(xì) ，樣品含水分會(huì)影響溶劑

12、提取效果 , 而且溶劑會(huì)吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密, 不能往外漏樣品, 但也不要包得太緊影晌溶劑滲透。放入濾紙筒時(shí)高度不要超過(guò)虹吸管, 否則超過(guò)虹吸管樣品中的脂肪不能抽提，造成誤差對(duì)含多糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，經(jīng)過(guò)濾除去，將殘?jiān)B同濾紙一起烘干，放入抽提管中。 抽提所用的乙醚或石油醚要求無(wú)水、無(wú)醇、無(wú)過(guò)氧化物，揮發(fā)殘?jiān)康?。水和醇?lèi)會(huì)導(dǎo)致糖類(lèi)及水溶性鹽類(lèi)等物質(zhì)的溶出，使測(cè)定結(jié)果偏高。過(guò)氧化物導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干時(shí)還有引起爆炸的危險(xiǎn)?！咀ⅰ窟^(guò)氧化物的檢查方法：取 6 mL乙醚，加 2 mL10碘化鉀溶液，用力振搖，放置 lmin后，若出現(xiàn)黃色，

13、則證明有過(guò)氧化物存在，應(yīng)另選乙醚或處理后再用。技術(shù)提示學(xué)習(xí)情境二 提取時(shí)水浴溫度不可過(guò)高，以每分鐘從冷凝管滴下 80滴左右，每小時(shí)回流 68次為宜, 提取過(guò)程應(yīng)注意防火。在抽提時(shí)，冷凝管上端最好連接一支氯化鈣干燥管，如無(wú)此裝置可塞一團(tuán)干燥的脫脂棉球。這樣，可防止空氣中水分、雜質(zhì)進(jìn)入，也可避免乙醚在空氣中揮發(fā)。 在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌用直接火加熱。放入烘箱前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙醚，因乙醚稍有殘留，放入烘箱時(shí)，有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。學(xué)習(xí)情境二 試樣經(jīng)酸水解后用乙醚提取，除去溶劑，即得總脂肪含量。測(cè)定原理酸水解法GB/T 5009.6-2003 第二法學(xué)習(xí)情境二 酸水解法測(cè)定所得為游離態(tài)和結(jié)合態(tài)的脂肪

14、，是脂肪的總量。 適用范圍 本法幾乎適用于各類(lèi)食品中脂類(lèi)的測(cè)定。 對(duì)固體、半固體、粘稠液體或液體食品，特別是加工后的混合食品，容易吸濕、結(jié)塊，不易烘干的食品，不能采用索氏抽提法時(shí)，用此法效果較好。 但對(duì)于含磷脂較多的食品不宜用此法，因?yàn)樵谒崛芤褐屑訜釙r(shí)，使磷脂幾乎完全分解為脂肪酸和堿，從而使結(jié)果降低。 對(duì)含糖較高的食品本法也不適合，因?yàn)樘穷?lèi)遇到強(qiáng)酸容易炭化影響測(cè)定結(jié)果。學(xué)習(xí)情境二 1.試劑 鹽酸；95%乙醇；乙醚和石油醚2.儀器 100ml的具塞刻度量筒；50ml大試管3.操作方法 （1）樣品處理 （2）水解 （3）提取 （4）回收稱(chēng)重 （5）計(jì)算學(xué)習(xí)情境二 加入95%乙醇的目的： 1、使蛋白質(zhì)沉淀，從而降低表面張力，促進(jìn)脂肪球聚合 2、使碳水化合物，有機(jī)酸等沉淀或溶解。 用乙醚提取脂肪時(shí)，由于乙醇可溶于乙醚，所以需要加入石油醚，以降低乙醇在乙醚中的溶解度，使乙醇溶解物殘留在水層，使分層