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文檔簡介

1、從煙草中提取煙堿 目的: 一、了解水蒸氣蒸餾裝置結(jié)構(gòu)組成和 原理特點。 二、掌握水蒸氣蒸餾裝置的操作使用。 三、學(xué)習(xí)分離高沸點物質(zhì)的方法。Part 水蒸氣蒸餾簡介實驗原理: 在有機物微溶或不溶于水的情況下,與水一起共熱時,整個系統(tǒng)的蒸氣壓為各組分蒸氣壓之和, 即P(總)= P(水)+ P(有機物) 當(dāng)系統(tǒng)總蒸氣壓與外界大氣壓相等時,液體沸騰。此時混合物的沸點顯然低于任何一個組分的沸點,即有機物可在低于100的溫度下隨蒸氣一起蒸餾出來。水蒸氣蒸餾主要應(yīng)用以下情況: 1.常壓下沸點較高,在沸點溫度下本身易被破壞有機物。 2.反應(yīng)混合物中存在大量非揮發(fā)性的樹脂狀雜質(zhì),需要從中分離產(chǎn)物時。 3.從反應(yīng)

2、混合物中除去揮發(fā)性的副產(chǎn)物或未反應(yīng)完全的原料。 4.用其它分離純化方法有一定操作難度的化合物的分離提純。應(yīng)用此法提純的有機物應(yīng)具備下列條件: (1) 不溶或難溶于水; (2) 與水長時間煮沸不發(fā)生化學(xué)反應(yīng); (3) 在100左右時,待提純物應(yīng)具有一定的蒸氣壓(一般不少于1.3332 kPa)。水蒸氣蒸餾裝置主要由以下部分組成: 水蒸氣發(fā)生器 、蒸餾部分、冷凝部分、接收部分。水蒸氣發(fā)生器與蒸餾部分由T型管相連。實驗裝置:儀器安裝 安裝順序:從下而上,從左向右 橫平豎直:縱向一條軸線, 橫向一個平面簡易水蒸氣蒸餾裝置示意圖 3/4V盡量短 1/3V水蒸氣蒸餾操作 (1)在蒸餾瓶中加入待蒸餾物,裝入

3、量不得超過容積的1/3;在水蒸氣發(fā)生瓶中加入約1/2/體積的水(最多不超過/),待檢查整個裝置氣密性后,松開T形管的螺旋夾,加熱水蒸氣發(fā)生器。(2)當(dāng)有大量水蒸氣從T形管的支管沖出時,開啟冷凝水,旋緊T形管螺旋夾,導(dǎo)入蒸氣開始蒸餾。蒸餾速度控制在23滴/s。(3)若在蒸餾過程中因水蒸氣冷凝而導(dǎo)致蒸餾燒瓶中液體體積增大,可用小火隔石棉網(wǎng)加熱并注意瓶內(nèi)“蹦跳”現(xiàn)象,若“蹦跳”劇烈,則不加熱以免發(fā)生意外。同時隨時從T形管的支管處放下冷凝水,以免冷凝水堵塞導(dǎo)入管或進入蒸餾燒瓶。(4)收集10mL提取液后,可停止蒸餾。注意先旋開螺旋夾,再移開熱源,以免發(fā)生倒吸現(xiàn)象。稍冷后關(guān)閉冷卻水,取下接收瓶,然后按安

4、裝時的相反的順序拆除儀器。注意事項(1)水蒸氣發(fā)生器上必須裝有安全管,安全管長度不宜太短,且其下端應(yīng)插到距瓶底1cm處。*(2)若安全管中的水位迅速上升甚至從管口噴出,應(yīng)立即中斷蒸餾,先旋開螺旋夾,再移開熱源,檢察系統(tǒng)內(nèi)何處發(fā)生堵塞,待排除故障后再蒸餾。()蒸餾時注意水蒸氣發(fā)生裝置中水位的變化,不可蒸干。()水蒸氣發(fā)生裝置與水蒸氣導(dǎo)入管之間的T形管要盡量緊湊,并可稍傾斜安裝。()被蒸餾的液體體積不能超過長頸蒸餾燒瓶容積的1/3,并將長頸蒸餾燒瓶成45斜放,以免蒸餾時因液體跳動劇烈而從導(dǎo)出管沖出,污染餾出液。()控制好加熱速度和冷卻水流速,使蒸氣在冷凝管中完全冷卻。高熔點有機物可能在冷凝管中析出

5、固體,此時應(yīng)調(diào)小或關(guān)掉冷凝水,讓蒸氣重新融化固體,流入接收瓶中。 ()暫停蒸餾時應(yīng)先旋開螺旋夾,再移熱源。重新開始時也要先加熱至大量水蒸氣從型管口沖出,再旋緊螺旋夾。一、實驗?zāi)康?理解生物堿的提取原理、方法和一般性質(zhì)。Part 實驗部分二、實驗原理 煙堿又稱尼古丁,由于它是含氮堿。它能與HCl結(jié)合生成煙堿鹽酸鹽而溶于水中,在此提取液中加入強堿NaOH后,可使煙堿游離出來。游離的煙堿在100C左右具有一定的蒸汽壓。因此,可利用水蒸汽蒸餾法分離提取。 煙堿具有堿性,它不僅可以使紅色石蕊試紙變藍,使酚酞試劑變紅,還可以被KMnO4溶液氧化生成煙酸,與生物堿試劑作用產(chǎn)生沉淀。三、實驗步驟 1、煙堿的提

6、取 取5g煙葉置于100 mL圓底燒瓶內(nèi),加入50 mL10HCl溶液,安裝好回流裝置,加熱沸騰并回流20 min。 將反應(yīng)混合物冷卻至室溫,在不斷攪拌下慢慢滴加40NaOH溶液,使之呈明顯堿性(用紅色石蕊試紙驗)。 將該混合物留在100mL圓底燒瓶中,作為蒸餾裝置的部分,用250mL的圓底燒瓶安裝好水蒸汽發(fā)生裝置,用T形管將兩部分相連。用電熱套加熱水蒸汽發(fā)生器,當(dāng)有大量水蒸汽產(chǎn)生時,先通冷卻水,再關(guān)閉T形管上的螺絲夾,使水蒸氣導(dǎo)入100mL蒸餾燒瓶進行水蒸氣蒸餾。 收集約20 mL提取液后,先打開螺絲夾,再停止加熱。待體系稍冷卻,關(guān)閉冷卻水。停止水蒸氣蒸餾。 2、煙堿的性質(zhì)檢驗實驗內(nèi)容主要現(xiàn)

7、象方程式或理論解釋10滴煙堿加入1滴0.1%酚酞,振搖溶液呈紅色煙堿是含氮堿取1滴煙堿在紅色石蕊試紙上紅色石蕊試紙呈藍色煙堿是含氮堿20滴煙堿加入1滴0.5KMnO4和3滴5Na2CO3溶液,搖動試管,于酒精燈上微熱紫紅色KMnO4溶液變褐色液體,并產(chǎn)生褐色沉淀 +KMnO4 + MnO2 + H2O10滴煙堿逐滴加入飽和苦味酸,邊加邊搖動黃色沉淀生成四、思考題1、與普通蒸餾相比,水蒸汽蒸餾有何特點?在什么情況下采用水蒸汽蒸餾的方法進行分離提取? 答:與普通蒸餾相比,水蒸汽蒸餾多了一個水蒸汽發(fā)生裝置,蒸餾部分不再保持垂直,而是傾斜3045。其余部分一樣。使用水蒸汽蒸餾提純的有機物應(yīng)具備下列條件:不溶或難溶于水;與水長時間煮沸不發(fā)生化學(xué)反應(yīng);在100C左右時,待提純物應(yīng)具有一定的蒸汽壓。 2、水蒸汽蒸餾提取煙堿時,為什么要用NaOH中和至明顯堿性? 答:用NaOH中和至明顯堿性,才能使煙堿游離出來,否則溶于水的煙堿鹽酸鹽不能被蒸出。 3、安全管為什么不能抵至水蒸汽發(fā)生器的底部? 答:安全管是用來調(diào)節(jié)水蒸汽發(fā)生器內(nèi)部的壓力,內(nèi)部壓力過大,水就會

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