水中鐵含量的測(cè)定

1、2.20 鐵2.20.1方法一磺基水楊酸法(高含量鐵)范圍本法規(guī)定了鍋爐水中總鐵、工業(yè)循環(huán)水預(yù)膜時(shí)總鐵含量的測(cè)定方法。本法適用于含鐵03mg/L的水樣。鐵的含量高低是衡量設(shè)備管道腐蝕程度的重要依據(jù)。原理在PH=8.511.5時(shí)，三價(jià)鐵離子Fe3+與磺基水楊酸生成黃色絡(luò)合物，可 進(jìn)行比色測(cè)定。此絡(luò)合物最大吸收波長(zhǎng)為420nm。水樣中的亞鐵可氧化為高鐵 后進(jìn)行測(cè)定。Fe + 3明撰35 - -J + 3H，試劑和溶液100g/L磺基水楊酸：稱取10g磺基水楊酸溶解稀釋至100mL純 水中。1 + 1 氨水濃硝酸(分析純)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.8634g硫酸高鐵鉉Fe(NH4)(SO4)212H2O溶

2、 于100mL1mol/L的鹽酸中，待溶解后轉(zhuǎn)入1L的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至 刻度，此液1 mL=0.1mg鐵。鐵標(biāo)準(zhǔn)工作液：將上述溶液稀釋10倍，得1mL=0.01mg鐵標(biāo)準(zhǔn) 工作液。儀器分光光度計(jì)，3cm吸收池。一般實(shí)驗(yàn)室儀器和玻璃量器。電爐。測(cè)定步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分另，吸取 0.01mg/mL 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 于100mL的燒杯中，各加入濃硝酸6滴，用蒸餾水稀釋至25mL,加熱煮沸約 3分鐘，冷卻后移入50mL比色管中，各加入100g/L磺基水楊酸5mL，搖動(dòng) 片刻，再加入1 +1氨水5mL，稀釋至刻度搖勻，放置15分鐘，以試劑空白

3、為 參比，在420nm波長(zhǎng)下，用3cm比色皿測(cè)定其吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)， 鐵含量(mg)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。水樣的測(cè)定吸取水樣25mL于100mL的燒杯中，加濃硝酸6滴，加熱煮沸3分鐘， 其它步驟同5.1。分析結(jié)果的表述試樣中總鐵含量，以鐵(Fe3+)的質(zhì)量濃度(mg/L)表示，按下式計(jì)算:Fe3+ (mg / L) = m x 1000 = + B x 50V25式中：m從工作曲線上查得Fe3+的質(zhì)量，mgV取樣體積，mL。注意事項(xiàng)本法測(cè)出的水樣為總鐵。為了氧化水樣中未完全被氧化的Fe2+，以及防止三氯化鐵黃色的干 擾，故不用鹽酸改為硝酸。磷酸鹽對(duì)本法測(cè)定無(wú)干擾，故適用于循環(huán)水預(yù)膜排放

4、，置換高含量 磷酸鹽運(yùn)行的循環(huán)水及爐水中含鐵量的測(cè)定。2.20.2方法二鄰菲啰琳法(低含量鐵)范圍本方法適用于含鐵Fe2+ :5-200口g/L的鍋爐給水、天然水、澄清水、蒸氣冷 凝液中微量鐵含量的測(cè)定。原理用鹽酸羥胺將試樣中的三價(jià)鐵離子還原成二價(jià)鐵離子，在PH為45時(shí)， 二價(jià)鐵離子可與鄰菲啰琳生成橙紅色絡(luò)合物，在最大吸收波長(zhǎng)510nm處，用分 光光度計(jì)測(cè)定吸光度。3)試劑和溶液1, 10二氮雜菲溶液，0.12% (m/v):稱取 1.20g 1, 10 二氮 雜菲溶解到加有2滴濃鹽酸的100mL蒸餾水中，定容至1000mL棕色瓶中于 暗處保存。此溶液變暗就不能再用。鹽酸羥胺溶液，100g/L

5、:稱取10g鹽酸羥胺溶于100mL的蒸餾 水中。醋酸一醋酸鉉緩沖液:稱取100g醋酸鉉溶解于150mL蒸餾水中， 加入200mL冰醋酸，蒸餾水稀釋至1L混勻。1 + 1鹽酸溶液。鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液：稱取0.7022g硫酸亞鐵鉉Fe(NH ) (SO ) 4 24 26H2O溶于50mL蒸餾水中，加入20mL濃硫酸，然后移入1L容量瓶中，稀釋 至刻度，得 1 mL=0.1000mgFe2+。鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取上述儲(chǔ)備液25mL稀釋在500mL容量瓶中 得1 mL=0.0050mg鐵的工作液，此液當(dāng)天有效。儀器分光光度計(jì)3cm吸收池。一般實(shí)驗(yàn)室儀器和玻璃量器。電爐。測(cè)定步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制依次移取鐵

6、標(biāo)準(zhǔn)工作液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于六個(gè) 100mL容量瓶中，加入蒸餾水至25mL，再加1 + 1鹽酸2mL，100g/L鹽酸 羥胺2mL，搖勻，靜置5min。加入5mL醋酸-醋酸鉉緩沖溶液，搖勻，加入 0.12%鄰菲啰琳溶液5mL，稀釋至刻度，搖勻。室溫下放置15分鐘，以試劑 空白為參比，在510nm處用3cm比色皿測(cè)量吸光度，以測(cè)得的吸光度為縱坐 標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的鐵離子含量為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。樣品總鐵的測(cè)定：取50.0mL混勻水樣于250mL錐形瓶中，加1 + 1鹽酸2mL，鹽酸羥胺 溶液2mL，加熱煮沸10分鐘，冷卻到室溫后，將溶液移入100mL容量瓶?jī)?nèi)，

7、 加入5mL醋酸-醋酸鉉緩沖溶液，搖勻，加入0.12%鄰菲啰琳溶液5mL，加水 至刻度，搖勻。室溫下放置15分鐘，以試劑空白為參比，在510nm處用3cm 比色皿測(cè)量吸光度。亞鐵的測(cè)定取水樣50.0mL，免去加熱和加鹽酸羥胺溶液，其它步驟同總鐵的測(cè)定。分析結(jié)果的表述試樣中總鐵含量(X】)，以鐵(Fe2+)的質(zhì)量濃度(mg/L)表示，按式(1)計(jì)算：1X1 = m X1000 = K + B x 100 (1)1式中：mMH作曲線上查得的以mg表示的Fe質(zhì)量；V；取樣體積，mL。試樣中亞鐵含量(X2)，以鐵(Fe2+)的質(zhì)量濃度(mg/L)表示，按式 (2)計(jì)算：X2 = m X1000(2)2式中：m2從工作曲線上查得的以mg表示的Fe質(zhì)量；V，取樣體積，mL。Fe3+(mg/L)=總鐵(mg/L)亞鐵(mg/L)注意事項(xiàng)7.1)本法測(cè)定總鐵為酸溶性鐵，包括Fe2+、Fe3+鐵絡(luò)合物及懸浮物。鄰菲啰啉能與某些金屬離子形成有色絡(luò)合物而干擾測(cè)定。但在乙酸- 乙酸鉉的緩沖溶液中，不大于鐵濃度10倍的銅、鋅、鉆、鉻及小于2mg/L的 鐐，不干擾測(cè)定，當(dāng)濃度再高時(shí)，可加入過(guò)量顯色劑予以消除。汞、鎘、銀等能 與鄰菲啰啉形成沉淀，若濃度低時(shí)，可加過(guò)量鄰菲啰啉來(lái)消除；濃