水中鉛的測(cè)定

1、水中鉛的測(cè)定玉溪農(nóng)職院精密儀器室一、 儀器條件被 測(cè) 元 素光電倍 增管負(fù) 高壓 (V)原子化 器高度 (mm)燈電流(Am)載氣流 量 (ml/min)屏蔽器流 量(ml/min)Se300860300900二、測(cè)量條件讀數(shù)時(shí) 間(s)延遲時(shí) 間(s)測(cè)量方 式讀數(shù)方 式分析液 單位111.0Std.curvePeakareaug/L三、 斷續(xù)流動(dòng)程序(自動(dòng)進(jìn)樣)步驟時(shí)間A泵轉(zhuǎn)速B泵轉(zhuǎn)速讀數(shù)110100100No216120120Yes3000No4000No5000No四、試驗(yàn)方法1.0g/I鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(長期保存)的配置準(zhǔn)確稱取1.000g高純鉛粉于400ml燒杯中，加入20ml(1+

2、1)HNO3溶解，并加熱至溶 液近干，再用HCl趕HNO3三次，然后加入250MLHCL (1： 1)加熱溶解PbCl2,冷卻 后用去離子水定容至1000ML，搖勻，此溶液濃度值為Pb=1g/L1.0mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液配制吸取10mlPb=1g / L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用2%鹽酸定容至1000ml，此溶液為Pb=10mg/L,再吸取10ml Pb=10mg/L標(biāo)準(zhǔn)液，用去離子水定容至100ml，此溶液即為Pb=1mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液。3.標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：用Pb=1mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液按以下表配制。放置2小時(shí)后測(cè)定。標(biāo)樣號(hào)加入 Pb(c=1mg/l標(biāo) 準(zhǔn)溶液的體積 (ml)加入1：1HCL 體積(ml)

3、加入2%草酸 體積(ml)加入10%K3Fe(CN)6(ml)去離子水最 終定容體積 (ml)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃 度值(ug/)10.11.51.0020.22.0030.42.02100.04.0040.88.0051.010.0(2)吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(1ml=1ug Pb)0，0.1，0.2，0.4，0.8，1.0 ml，分別于 100ml 已加 入1ml鹽酸的容量瓶中加入1.5ml2%草酸和2ml 10%鐵氰化鉀溶液，用水稀釋到刻度，搖勻， 放置2小時(shí)，此標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00u g/L。(3) 于一組100ml容量瓶中，分別加入0、0.1, 0

4、.2, 0.4, 0.8, 1.0 ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液加 入1. 5ml 50%硝酸、1.5ml2%草酸溶液和2ml1 10%鐵氰化鉀溶液，用蒸餾水稀釋至刻度， 此標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度分別為0, 1.00, 2.00, 4.00, 8.00, 10.00ug/L,繪制熒光強(qiáng)度對(duì)鉛濃度 的工作曲線。注意事項(xiàng)鉛的氫化物發(fā)生條件對(duì)酸度的要求十分苛刻，樣品配制應(yīng)嚴(yán)格按照推薦條件操作，溶解硼氫 化鉀的堿溶液濃度可根據(jù)樣品酸度加以確定，以能保證最反應(yīng)廢液的PH值為8-9左右。(鐵 氰化鉀為二價(jià)鉛氧化為四價(jià)鉛的氧化劑)。標(biāo)準(zhǔn)空白配置同法配置。4樣品處理：吸取澄清水樣10 mL于消化器(燒杯或錐形瓶)中，加入15 mL

5、混合酸(HNO + HClO ) (4+1)搖勻，放置浸泡過夜。次日置電熱板上加熱消解，至消化液呈淡黃色或無色(若顏 色較深應(yīng)補(bǔ)加少量硝酸)稍冷再加20 mL水趕酸，至消化液0.51.0mL,冷卻后用少量 水轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶中，此溶液為樣品儲(chǔ)備液。取樣品儲(chǔ)備液10 mL于50 mL容量瓶中 并加入HCl(1+1)2 mL,2%草酸1.5mL,10%鐵氰化鉀2 mL,同時(shí)做試劑空白，放置1小時(shí)后 與標(biāo)準(zhǔn)系列在相同條件下測(cè)定。取25ml過濾水樣于50ml比色管中，調(diào)pH為7。然后加人1 ml鹽酸，1.5 ml2%草酸， 2ml10%鐵氰化鉀溶液，用水稀釋到刻度，搖勻，放置2小時(shí)，進(jìn)樣。取50m

6、l水樣置于錐形瓶中，在電爐上加熱濃縮至1m 1左右，取下冷卻后加入5. 0ml 消解液，加熱至冒白煙，然后加入5ml50%硝酸，再加熱至冒白煙，加入適量蒸餾水，再加 入3m150%硝酸，煮沸幾分鐘，取下冷卻，轉(zhuǎn)移到容量瓶中并用蒸餾水定容至50ml。取該溶 液25. 00m】至另50ml容量瓶中，加人1ml 2%草酸溶液，1ml 10%鐵氰化鉀溶液，最后用 蒸餾水定容至50mL，放置2小時(shí)備測(cè)。5載流及還原劑溶液5%鹽酸：用200ml量筒量取117ml濃鹽酸(優(yōu)級(jí)純)于1000ml容量瓶中，用水稀釋至 刻度，搖勻。KBH42% (0.5%NaOH ):配1000ml :稱取5gNaOH溶于去離子

7、水，溶解后加入20g KBH4, 于1000 ml容量瓶中用去離子水稀釋至刻度，搖勻。配500 ml:稱取2.5gNaOH溶于去離子水，溶解后加入10 g KBH4,于500 ml容量瓶中 用去離子水稀釋至刻度，搖勻。6標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制先用試劑空白溶液進(jìn)行標(biāo))1匡空白測(cè)量，再用標(biāo)準(zhǔn)系列溶液制作工作曲線。序號(hào)濃度值C熒光強(qiáng)度值IfS11.000S22.000S34.000S48.000S510.000工作曲線：一次曲線相關(guān)系數(shù)：線性方程:I f=0*C7樣品溶液的測(cè)定先測(cè)樣品空白，再測(cè)樣品。序號(hào)樣品樣品空 白熒光濃度單位形態(tài)時(shí)間標(biāo)識(shí)強(qiáng) 度1水樣ug/LLiquid20092水樣ug/LLiquid2009-7說明離子交換水草酸、硫酸能抑制鐵的干擾，