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1、水泥表面積(勃試法)采用標(biāo)準(zhǔn):GB-T8074-2008水泥比表面積測(cè)定方法JCT 956-2014勃氏透氣儀1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用勃氏透氣儀來(lái)測(cè)定水泥細(xì)度的試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定水泥的比表 面積及適合采用本標(biāo)準(zhǔn)方法的、比表面積在2000cm2/g到6000cm2/g范圍的其他各種粉狀物 料,不適用于測(cè)定多孔材料及超細(xì)粉狀物料。2方法原理本方法主要是根據(jù)一定量的空氣通過(guò)具有一定空隙率和固定厚度的水泥層時(shí),所受阻力 不同而引起流速的變化來(lái)測(cè)定水泥的比表面積。在一定空隙率的水泥層中,空隙的大小和數(shù) 量是顆粒尺寸的函數(shù),同時(shí)也決定了通過(guò)料層的氣流速度。3試驗(yàn)設(shè)備及條件3.1透氣儀本方法采用的勃氏比
2、表面積透氣儀,分手動(dòng)和自動(dòng)兩種,均應(yīng)符合JC/T956的要求。3.2烘干箱(控制溫度靈敏度土 1C)3.3分析天平(分度值為O. 001g)3.4秒表(精確至0.5 s)3.5水泥樣品水泥樣品先通過(guò)0.9 mm方孔篩,再在110C 士 5C下烘千1 h,并在干燥器中冷卻至室溫。3.6基準(zhǔn)材料GSB 14-1511或相同等級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。有爭(zhēng)議時(shí)以GSB 14-1511為準(zhǔn)。3.7壓力計(jì)液體采用帶有顏色的蒸餾水或直接采用無(wú)色蒸餾水。3.8濾紙采用符合GB/T 1914的中速定量濾紙。3.9汞分析純汞。3.10試驗(yàn)室條件相對(duì)濕度不大于50%。黃BE圖 比米囪玳U用座力計(jì)Sft忘國(guó)4儀器校準(zhǔn)4.1儀器
3、的校準(zhǔn)采用GSB14-1511或相同等級(jí)的其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。有爭(zhēng)議時(shí)以前者為準(zhǔn)。4.2校準(zhǔn)周期至少每年進(jìn)行1次。儀器設(shè)備使用頻繁則應(yīng)半年進(jìn)行1次;儀器設(shè)備維修后 也要重新標(biāo)定。4.3儀器校準(zhǔn)按JC/T 956或以下進(jìn)行(以下標(biāo)定是按照說(shuō)明書(shū)編寫(xiě)只供參考)。標(biāo)定:需要對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定時(shí),用標(biāo)準(zhǔn)粉代替試料,首先進(jìn)行透氣試驗(yàn),得到液面降落 時(shí)間和環(huán)境溫度值。然后按“參數(shù)輸入”鍵,輸入密碼2891 ”后,對(duì)系統(tǒng)的參數(shù)進(jìn)行 設(shè)置。標(biāo)定步驟簡(jiǎn)示如下:(以某次標(biāo)定示例)a)按“參數(shù)輸入“金建000100加輸入密碼2891002891c)按“確認(rèn)”鍵(顯示被測(cè)試樣的密度值)003.31(若需要更改,可輸入被測(cè)試樣的
4、密度值)d)按“確認(rèn)“能(顯示被測(cè)試樣的空隙率值)00.500(諾需要更改,可輸人被測(cè)試樣的空腺率)e)按“哺認(rèn)“鍵顯示儀器修正系數(shù))1.0000| If)按“確認(rèn)“鎮(zhèn)(顯示試料層體職值)01.950g)按“確認(rèn)“建(顯示標(biāo)準(zhǔn)樣品的密度值)003.17(若需要更改,可輸入標(biāo)定所用標(biāo)準(zhǔn)樣品的密度值)h)按“確認(rèn)“鍵(顯示出廠標(biāo)定時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)樣品的空腺率).0.500(若需要更改,可輸入標(biāo)定所用標(biāo)準(zhǔn)樣品的空腺率) TOC o 1-5 h z I)按“明認(rèn)“鍵顯示出廠標(biāo)定時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)樣品比表面積值)03570(若富要更改,可輸入標(biāo)定所用標(biāo)準(zhǔn)樣品比表面積值)j)按“咱認(rèn)“建(顯示試驗(yàn)所得的平均液面降落時(shí)間值)
5、000.0k)按“晴認(rèn)“建(量示出廠標(biāo)定時(shí)的液面降落時(shí)間值).085.1用戶(hù)將j)項(xiàng)所測(cè)得數(shù)據(jù)輸入l)按“確認(rèn)“健顯示當(dāng)時(shí)環(huán)境溫度值)20.6m)按“確認(rèn)”建顯示出標(biāo)定時(shí)的環(huán)境溫度值.20.0用戶(hù)將j)項(xiàng)所測(cè)得敷據(jù)輸入n)按“明認(rèn)“鍵顯示當(dāng)時(shí)環(huán)境溫度值)20.5 注:若用戶(hù)不慎將出廠時(shí)所標(biāo)定的數(shù)據(jù)弄亂。要恢復(fù)出廠設(shè)置時(shí)則無(wú)署做透氣試驗(yàn), 只按照上述操作符合格證所供數(shù)據(jù)做次輸入即可用戶(hù)切勿隨意進(jìn)入“標(biāo)定”狀態(tài),否則會(huì)把出廠時(shí)標(biāo)定的數(shù)據(jù)替代。上述過(guò)程中,對(duì) 某一參數(shù)進(jìn)行修改時(shí)請(qǐng)注意:閃爍位為允許修改位,數(shù)據(jù)修改順序?yàn)閺淖罡呶恢磷畹?位依次修改。按“確認(rèn)”鍵將修改后的數(shù)據(jù)儲(chǔ)存起來(lái),并顯示出下一個(gè)數(shù)據(jù)
6、。在輸入 數(shù)據(jù)的過(guò)程中,如果輸入出錯(cuò),可以按“清除”鍵重新輸入。如果按下“返回”鍵將 對(duì)當(dāng)前這個(gè)參數(shù)不做修改,直接回到溫度顯示界面。5操作步驟.5.1試驗(yàn)前水泥樣品先通過(guò)0.9 mm方孔篩,再在110C 士 5C下烘千1 h,并在干燥器中冷卻 至室溫。5.1水泥試驗(yàn)用量根據(jù)GB/T208測(cè)定水泥密度,根據(jù)密度確定試樣用量試樣量按公式(1)計(jì)算:m=pV(1-E)(公式 1)式中:m需要的試樣量,單位為克(g);P試樣密度,單位為克每立方厘米(g/cm3);V試料層體積,按JC/T 956測(cè)定;單位為立方厘米(cm3 );E試料層空隙率。(5.2條及說(shuō)明書(shū)均給出空隙率一般水泥空隙率0.5000
7、+ 0.005)5.2空隙率(E)的確定PI、PI型水泥的空隙率采用0.500 土 0.005,其他水泥或粉料的空隙率選用0.530 士 0.005。當(dāng)按上述空隙率不能將試樣壓至5.5條規(guī)定的位置時(shí),則允許改變空隙率。空 隙率的調(diào)整以2000g砝碼(5等砝碼)將試樣壓實(shí)至5.5規(guī)定的位置為準(zhǔn)。5.3漏氣檢查將透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊,接到壓力計(jì)上(用抽氣裝置從壓力計(jì)一臂中抽出部分 氣體,然后關(guān)團(tuán)閥門(mén),觀察是否漏氣(如發(fā)現(xiàn)漏氣,可用活塞油脂加以密封。(在氣壓計(jì) 體中加入蒸餾水至其最下面一條刻線(水位刻線),用膠塞將氣壓計(jì)體右端管口塞緊,按 下鍵盤(pán)上的“漏氣檢查”鍵,儀器自動(dòng)打開(kāi)抽氣泵及電磁閥,當(dāng)
8、液面升至氣壓計(jì)體上 面的光電開(kāi)關(guān)后,大約經(jīng)過(guò)二秒,泵與閥關(guān)閉,液面停止上升。若系統(tǒng)不漏氣,則液 面保持不動(dòng),-分鐘后顯示器上顯示“ good”。反之,若系統(tǒng)漏氣,則液面下降,一 分鐘后,當(dāng)液面下降經(jīng)過(guò)上面的光電開(kāi)關(guān)后,上光電開(kāi)關(guān)指示燈熄滅,顯示器上顯 示“ LLLLLL ”即表示系統(tǒng)漏氣。若出現(xiàn)該情況,可通過(guò)檢查管子各連接處,并用活塞 油脂加以密封來(lái)解決。無(wú)論漏氣與否,檢查后,均應(yīng)按下“返回”鍵使儀器恢復(fù)到溫 度顯示狀態(tài)。)5.4試料層制備5.4.1將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上(光面向上),用搗棒把1片濾紙放到穿孔板上 光面向上),邊緣放平并壓緊。稱(chēng)取按第5.1條確定的試樣量,精確到0.001
9、 g, 倒人圓筒。輕敲圓筒的邊,使水泥層表面平坦。再放人1片濾紙(光面向上),用 搗器均勻搗實(shí)試料直至搗器的支持環(huán)與圓簡(jiǎn)頂邊接觸,并旋轉(zhuǎn)12圈,慢慢取出搗 器。5.4.2穿孔板上的濾紙為12. 7 mm邊緣光滑的圓形濾紙片。每次測(cè)定需用新的濾紙片。5.5 透氣試驗(yàn)5.5.1把裝有試料層的透氣圓筒下錐面涂一薄層活塞油脂,然后把它插入壓力計(jì)頂錐 型磨口處,旋轉(zhuǎn)12圈。要保證緊密連接不致漏氣,并不振動(dòng)所制備的試料層。5.5.2打開(kāi)微型電磁泵慢慢從壓力計(jì)一臂中抽出空氣直到壓力計(jì)內(nèi)液面上升到擴(kuò)大部 下端時(shí)關(guān)閉閥門(mén)。當(dāng)壓力計(jì)內(nèi)液體的凹月面下降到第一條刻線時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)(參見(jiàn) 圖1),當(dāng)液體的凹月面下降到第二條
10、刻線時(shí)停止計(jì)叱記錄液面從第一條刻度線到 第二條刻度線所需的時(shí)間。以秒記錄并記錄下試驗(yàn)時(shí)的溫度(C)。每次透氣試驗(yàn), 應(yīng)重新制備試料層。5.5.2拿掉膠塞,代之以裝有制備好被測(cè)試樣的透氣圓筒,要保證緊密連接,為避免 漏氣可先在圓簡(jiǎn)下錐面涂-薄層活塞油脂,然后把它插入氣壓計(jì)體頂端錐形磨口 處,旋轉(zhuǎn)兩周,并且不能再振動(dòng)所制備的試料層。按下鍵盤(pán)上的“透氣試驗(yàn)”鍵, 顯示“1”,儀器自動(dòng)打開(kāi)抽氣泵及電磁閥,液面持續(xù)穩(wěn)定上升,當(dāng)液面升至氣壓 計(jì)體上面的光電開(kāi)關(guān)處后,二秒后泵與閥關(guān)閉,液面停止上升,開(kāi)始下降。當(dāng)液 面下降至上面光電開(kāi)關(guān)時(shí),顯示器開(kāi)始計(jì)時(shí)(指示燈熄滅),顯示器上有滾動(dòng)時(shí)間 顯示。當(dāng)液面繼續(xù)下降
11、至下面光電開(kāi)關(guān)時(shí),計(jì)時(shí)停止(指示燈熄滅),顯示器上顯 示測(cè)得的時(shí)間,按下“確認(rèn)”鍵,所測(cè)的數(shù)據(jù)被儲(chǔ)存下來(lái),并返回到溫度顯示界 面。按下“返回”鍵,則不保存這次時(shí)間數(shù)據(jù),也返回到溫度顯示界面。至此- 一次試驗(yàn)結(jié)束。重復(fù)以上過(guò)程,若兩次所測(cè)的時(shí)間數(shù)據(jù)相差不超過(guò)-秒,則試驗(yàn) 結(jié)束,然后按“計(jì)算”鍵,得到比表面積值。如果兩次時(shí)間數(shù)據(jù)相差大于一秒, 則按上述方法重做第三次試驗(yàn)。進(jìn)行多次試驗(yàn)后,可以通過(guò)“檢查”鍵查出與試 驗(yàn)序號(hào)相對(duì)應(yīng)的液面降落時(shí)問(wèn)值,將超出規(guī)定范圍的時(shí)間值按“清除”鍵清除掉, 按“返回”鍵回到溫度顯示界面,然后按“計(jì)算”得到比表面積值。如果被測(cè)試 料的密度,空隙率與儀器出廠前的各參數(shù)不同
12、,可以在進(jìn)行透氣試驗(yàn)以前,按“參 數(shù)輸入”鍵,顯示“0100直接按“確認(rèn)”鍵,顯示器顯示被測(cè)試料的密度,修 改以后,按“確認(rèn)”鍵將數(shù)據(jù)儲(chǔ)存起來(lái)。顯示器顯示被測(cè)試料的空隙率,修改后, 按“確認(rèn)”鍵將數(shù)據(jù)儲(chǔ)存起來(lái)。顯示器顯示儀器的微調(diào)系數(shù),正常為1.0000”, 如有必要可以修改,按“確認(rèn)”鍵將數(shù)據(jù)儲(chǔ)存起來(lái)。上述過(guò)程中,按下“確認(rèn)” 將數(shù)據(jù)進(jìn)行儲(chǔ)存后,按“返回”可以回到溫度顯示界面。6計(jì)算(本試驗(yàn)均為值測(cè)并自動(dòng)計(jì)算,若需要據(jù)算時(shí)按GB-T8074-2008水泥比表面積測(cè)定方 法計(jì)算)當(dāng)被測(cè)試樣的密度、試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)樣品相同,試驗(yàn)時(shí)的溫度與校準(zhǔn)溫度之差 3C時(shí),可按式計(jì)算。如試驗(yàn)時(shí)的溫度與校準(zhǔn)
13、溫度之差3 C時(shí)測(cè)按式(3)計(jì)算:Ss .缶頂AS式中:S 一被測(cè)試樣的比表面積,單位為平方厘米每克(cm2/g)SS標(biāo)準(zhǔn)樣品的比表面積,單位為平方厘米每克(cm2/g)丁-被測(cè)試樣試驗(yàn)時(shí),壓力計(jì)中液面降落測(cè)得的時(shí)間,單位為秒(s)Ts-標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗(yàn)時(shí),壓力計(jì)中液面降落測(cè)得的時(shí)間,單位為秒(s)H被測(cè)試樣試驗(yàn)溫度下的空氣粘度,單位為微帕秒(U Pas) ns標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗(yàn)溫度下的空氣粘度,單位為微帕秒(U Pas)7總結(jié)7.1水泥比表面積應(yīng)由兩次試驗(yàn)結(jié)果的平均值確定,如兩次試驗(yàn)結(jié)果相差平均值的2% 以上時(shí),應(yīng)重新試驗(yàn)。計(jì)算應(yīng)精確到10 cm2/g, 10 cm2/g以下的數(shù)值按四舍五入計(jì)。7.2
14、以cm2/g為單位算得的比表面積值換算為m2/kg為單位的比表面積值,需乘以系數(shù) 0.107.3試驗(yàn)前必須將試樣烘干7.4必須對(duì)設(shè)備參數(shù)確定7.5稱(chēng)取水泥或標(biāo)準(zhǔn)樣時(shí)必須使用水泥密度計(jì)算7.6測(cè)出的數(shù)據(jù)必須做試驗(yàn)記錄8圓筒試料層體積的標(biāo)定方法8.1用水銀排代法標(biāo)定圓筒的試料層體積。將穿孔板平放入圓筒內(nèi),再放入兩片濾紙。然后用水銀注滿(mǎn)圓筒,用玻璃片擠壓圓筒上口多余的水銀,使水銀面與圓筒上口平齊, 倒出水銀稱(chēng)量(P1),然后取出一片濾紙,在圓筒內(nèi)加入適量的試樣。再蓋.上一片濾紙 后用搗器壓實(shí)至試料3.3g層規(guī)定高度。取出搗器用水銀注滿(mǎn)圓筒,同樣用玻璃片擠 壓平后,將水銀倒出稱(chēng)量(P2),圓筒試料層體積按公式(A.1)計(jì)算。試料層體積要重復(fù)測(cè) 定兩遍,取平均值,計(jì)算精確至0.001 cm3。V =(P1-p2)/P 汞(A.1)式中:v-透氣圓筒的試料層體積,單位為立方厘米(cm3)P1未裝
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