模板長江師范學(xué)院化學(xué)化工教學(xué)中心

1、化工工藝實驗教師：騰曉旭 時建偉E-mail：化工工藝實驗的目的：1、通過實驗驗證和掌握本學(xué)科的有關(guān)基本原理及概念，加深對課堂教學(xué)中知識的理解。培養(yǎng)學(xué)生運用所學(xué)的理論分析和解決實際問題的能力； 2、使學(xué)生認(rèn)識和熟悉化工設(shè)備的結(jié)構(gòu)原理、性能及操作技術(shù)，熟悉基本的化工工藝流程； 3、使學(xué)生熟練掌握有關(guān)化工工藝實驗研究方法和實驗技巧，培養(yǎng)對化工過程進(jìn)行分析獲得結(jié)論的能力，為將來獨立工作，研究和解決實際問題打好基礎(chǔ)?；すに噷嶒灥哪康暮鸵?、實驗?zāi)康?、實驗原理3、實驗裝置流程和試劑4、實驗操作方法和注意事項5、實驗結(jié)果的分析討論 要求將實驗數(shù)據(jù)整理、加工成表格或圖形的形式，并要求以某一組原始數(shù)據(jù)為

2、例，列出各項計算過程，說明數(shù)據(jù)圖表中結(jié)果的來源。并進(jìn)行誤差分析和異常分析。 6、解答思考題實驗報告的書寫內(nèi)容預(yù)習(xí)報告1、實驗?zāi)康?、實驗原理3、實驗內(nèi)容4、實驗操作方法和注意事項 畫出所需的記錄實驗數(shù)據(jù)的表格等。實驗一 乙苯脫氫氣固相催化反應(yīng)實驗一、實驗?zāi)康?1、了解以乙苯為原料在鐵系催化劑上進(jìn)行固定床制備苯 乙烯的過程，學(xué)會設(shè)計實驗流程和操作； 2、掌握乙苯脫氫操作條件對產(chǎn)物收率的影響，學(xué)會獲取穩(wěn)定的工藝條件之方法。 3、掌握催化劑的填裝、活化、反應(yīng)使用方法。 4、 掌握色譜分析方法。二、實驗原理：1、本實驗的主副反應(yīng) 乙苯脫氫生成苯乙烯和氫氣是一個可逆的強烈吸熱反應(yīng)，只有在催化劑存在的高溫

3、條件下才能提高產(chǎn)品收率，其反應(yīng)如下：主反應(yīng)：C6H5C2H5 C6H5C2H3 + H2 副反應(yīng)：C6H5C2H5 C6H6 + C2H4 C2H4 + H2 C2H6 C6H5C2H5 + H2 C6H6+ C2H6 C6H5C2H5 C6H5CH3+ CH4此外，還有部分芳烴脫氫縮合、聚合物以及焦油和碳生成。2、影響本實驗的因素1）、溫度的影響 乙苯脫氫反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，H00，從平衡常數(shù)與溫度的關(guān)系式 可知，提高溫度可增大平衡常數(shù)，從而提高脫氫反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率。但是溫度過高副 反應(yīng)增加，使苯乙烯選擇性下降，能耗增大，設(shè)備材質(zhì)要求增加，故應(yīng)控制適應(yīng)的反應(yīng)溫度。2）、壓力的影響 乙苯脫氫為體積

4、增加的反應(yīng)，從平衡常數(shù)與壓力的關(guān)系式 可知，當(dāng)0時，降低總壓P總可使Kn增大,從而增加了反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率,故降低壓力有利于平衡向脫氫方向移動。實驗中加入惰性氣體或減壓條件下進(jìn)行，通常均使用水蒸氣作稀釋劑，它可降低乙苯的分壓，以提高平衡轉(zhuǎn)化率。水蒸氣的加入還可向脫氫反應(yīng)提供部分熱量,使反應(yīng)溫度比較穩(wěn)定,能使反應(yīng)產(chǎn)物迅速脫離催化劑表面,有利于反應(yīng)向苯乙烯方向進(jìn)行;同時還可以有利于燒掉催化劑表面的積碳。但水蒸汽增大到一定程度后，轉(zhuǎn)化率提高并不顯著，因此適宜的用量為：水：乙苯1.22.6：1（質(zhì)量比）。3）、空速的影響 乙苯脫氫反應(yīng)中的副反應(yīng)和連串副反應(yīng)，隨著接觸時間的增大而增大，產(chǎn)物苯乙烯的選擇性會

5、下降，催化劑的最佳活性與適宜的空速及反應(yīng)溫度有關(guān)，本實驗乙苯的液空速以0.61h-1為宜。4）、催化劑 乙苯脫氫技術(shù)的關(guān)鍵是選擇催化劑。此反應(yīng)的催化劑種類頗多，其中鐵系催化劑是應(yīng)用最廣的一種。以氧化鐵為主，添加鉻、鉀助催化劑，可使乙苯的轉(zhuǎn)化率達(dá)到40，選擇性90。在應(yīng)用中，催化劑的形狀對反應(yīng)收率有很大影響。小粒徑、低表面積、星形、十字形截面等異形催化劑有利于提高選擇性。 為提高轉(zhuǎn)化率和收率，對工業(yè)規(guī)模的反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)要進(jìn)行精心設(shè)計。實用效果較好的有等溫和絕熱反應(yīng)器。實驗室常用等溫反應(yīng)器，它以外部供熱方式控制反應(yīng)溫度，催化劑床層高度不宜過長三、實驗裝置與試劑1、實驗流程見圖1。實驗原始數(shù)據(jù)記錄：

6、反應(yīng)器有石英玻璃管和不銹鋼管式反應(yīng)器兩種，內(nèi)部中心軸向有測溫?zé)犭娕疾迦牍?，結(jié)構(gòu)如圖2、圖3。2、試劑：乙苯，化學(xué)純3、儀器：柱塞式液體加料泵 2臺 氮氣鋼瓶 1個 注射器（10l） 1支 色譜儀 1臺 取樣瓶 5只 分液漏斗 1個 反應(yīng)器及溫度控制儀 1套 冷卻器 1個 氣液分離器 1個 儲液瓶 2支 催化劑 20ml四、實驗步驟1、組裝流程（將催化劑按圖2、3所示裝入反應(yīng)器內(nèi)），檢查各接口，試漏（空氣或氮氣）。2、檢查電路是否連接妥當(dāng)。3、上述準(zhǔn)備工作完成后，開始升溫，預(yù)熱器溫度控制在200300。待反應(yīng)器溫度達(dá)到200后，開始啟動注水加料泵，同時調(diào)整流量（控制在0.3ml/min以內(nèi)）持續(xù)

7、升溫，溫度升至500時，恒溫活化催化劑3個小時，此后逐漸升溫至550，啟動乙苯加料泵。調(diào)節(jié)流量在水：乙苯2：1（體積比）范圍內(nèi)，并嚴(yán)格控制進(jìn)料速度使之穩(wěn)定。反應(yīng)溫度控制在550、575、600、625?？疾椴煌瑴囟认路磻?yīng)物的轉(zhuǎn)化率與產(chǎn)品的收率。 4、在每個反應(yīng)條件下穩(wěn)定30分鐘后，取20分鐘樣品二次，取樣時用分液漏斗分離水相，用注射器進(jìn)樣至色譜儀中測定其產(chǎn)物組成。分別稱量油相及水相重量，以便進(jìn)行物料恒算。5、反應(yīng)完畢后停止加乙苯原料，繼續(xù)通水維持3060分鐘，以清除催化劑上的焦?fàn)钗铮怪偕蟠谩?、實驗結(jié)束后關(guān)閉水、電。五、數(shù)據(jù)處理3、按下式處理數(shù)據(jù)苯乙烯收率轉(zhuǎn)化率x選擇性以單位時間為基準(zhǔn)

8、進(jìn)行計算。繪出轉(zhuǎn)化率和收率隨溫度變化的曲線，并解釋和分析實驗結(jié)果。六、注意事項 1、必須熟悉儀器的使用方法； 2、升溫操作一定要有耐心，不能忽高忽低亂改亂動； 3、流量的調(diào)節(jié)要隨時觀查及時調(diào)節(jié)，否則溫度也不容易穩(wěn)定； 4、長期不使用時，應(yīng)將濕式流量計的水放凈，將裝置放在干燥通風(fēng)的地方。如果再次使用，一定要在低溫度下通電加熱一段時間以除去加熱爐保溫材料吸附的水分。七、故障處理 1、開啟電源開關(guān)指示燈不亮，并且沒有交流接觸器吸合聲，則保險壞或電源線沒有接好。 2、開啟儀表各開關(guān)時指示燈不亮，并且沒有繼電器吸合聲，則分保險壞或接線有脫落的地方。 3、開啟電源開關(guān)有強烈的交流震動聲，則是接觸器接觸不良，應(yīng)反復(fù)按動開關(guān)可消除。 4、儀表正常但固態(tài)變壓或固態(tài)繼電器壞。 5、控溫儀表、顯示儀表