二氧化硫殘留量

1、第 頁共3頁江西彭氏國藥堂飲片有限公司文件名稱二氧化硫殘留量測定法操作規(guī)程文件編號S0P-QC-021-10頒發(fā)部門質(zhì)量部制定人審核人批準人制定日期審核日期批準日期分發(fā)部門質(zhì)量部QC執(zhí)行日期目的：制定二氧化硫殘留量測定法的操作規(guī)程，使操作規(guī)范化，保證檢測結(jié)果準確可靠。范圍：本規(guī)程適用于二氧化硫殘留量的檢查。職責：QC對本規(guī)程的實施負責，質(zhì)量部經(jīng)理、QC主管負責對實施進行監(jiān)督。依據(jù)：中國藥典（2010年版一部）內(nèi)容：1簡述用硫磺熏蒸中藥材和飲片的過程中，單質(zhì)硫生成二氧化硫，與中藥材中無機元素生成亞硫酸鹽。一般對亞硫酸鹽其殘留量的控制及監(jiān)測均已二氧化硫計。對中國藥典收載的山藥、牛膝、粉葛、甘遂、天

2、冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白術(shù)、黨參等11味藥材及其飲片品種項下增加“二氧化硫殘留量”檢查項目，限度為“二氧化硫殘留量不得超過400mg/kg”；對其他中藥材及飲片，除另有規(guī)定外，中藥材及飲片二氧化硫殘留量不得超過150mg/kg”。2儀器與試藥2.1儀器裝置如二氧化硫殘留量測定裝置圖所示。二氧化硫殘留量測定法操作規(guī)程S0P-QC-021T0第 頁共3頁I7eC：rr、B/國產(chǎn)國產(chǎn)29標準磨口C-國二氧化硫殘留量測定裝置圖如圖用國產(chǎn)29標準磨口蒸餾裝置一套。A為兩頸蒸餾瓶1000ml；B為豎式冷凝器固定在兩頸蒸餾瓶A上；C為（帶刻度）分液漏斗固定在兩頸蒸餾瓶A上；D連接氮氣流入口；E為連接

3、二氧化硫氣體至吸收液入口；磁力攪拌器與兩頸蒸餾瓶相匹配可調(diào)溫度的電熱套一套。2.2試藥2.2.1鹽酸、淀粉分析純。2.2.2淀粉指示液取淀粉0.5g按藥典附錄方法配制。2.2.3碘標準滴定液濃度C（1/2打）=0.01mol/L3.裝置準備3.1儀器照圖安裝，在室溫2025C，于通風廚內(nèi)進行操作。3.2將1000ml兩頸圓底燒瓶（A）置于相匹配可調(diào)溫度的電熱套內(nèi)。3.3在C（帶刻度）分液漏斗加入鹽酸溶液（6mol/L）適量備用。3.4豎式冷凝器（B）固定在兩頸蒸餾瓶A上。3.5將橡膠導(dǎo)氣管連接二氧化硫氣體出口E,另一端導(dǎo)入一個250ml三角燒瓶底部至吸收液內(nèi)。3.6連接氮氣流入口D。（氣的流速

4、為低流速，至吸收液內(nèi)有氣泡均勻排除）3.7連接自來水與回流冷凝管。4.操作方法4.1精密稱取中藥材或飲片細粉10g,置1000ml兩頸圓底燒瓶（A）中，加水300400ml（沒過刻度分液漏斗下端）。在刻度分液漏斗（C）中加入鹽酸溶液（6mol/L）適量備用。4.2打開與冷凝水連接的回流冷凝器開關(guān)給水，將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于三角燒瓶內(nèi)，加入水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液4.3開通氮氣，調(diào)節(jié)適宜的氣體流量（參考流量0.2L/min）.打開分液漏斗活塞，加入鹽酸溶液（6mol/L）10ml，給兩頸燒瓶內(nèi)的溶液加熱至沸，并保持微沸約3min后開始用碘滴定液滴定，吸收液置于磁力攪拌器上不斷攪拌，至吸收液顯藍色且在20s內(nèi)藍色或藍紫色不完全消退，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。4.4每1mol滴定液【C（1/2I）=0.01mol/L】相當于0.032g的二氧化硫（SO）。照下式22計算：（A-B）XCX0.032X1000X=W式中，X為供試品中的二氧化硫總含量，mg/g；A為供試品消耗碘滴定液的體積，ml；B為空白消耗滴定液的體積，ml；C為碘滴定液濃度，mol/L；W為供試品的重量，g