奧美拉唑 日本標準完全(性質(zhì)、4條溶出曲線等)

1、破泰：茉*卜6，養(yǎng)aM=DRa?&.lclp卜EEISU9雷89HdROSHdZEdW-frvgus曹Hdww。査bss9mSECMSSOR-*-El50.0-*一E/6U16卜00-o&Hd一U1/6E8卜od-89Hd一UV6U10COE-CMLHdstteoNeldaulo-wyjf亠、|,4卜黒-4PWBSSBIsAISi33鰹龍Ea 溶出曲線測定例才腸溶錠20mga標準製剤*涪出率(船)100肓鼠成分利：穴親2-剤形：勝溶性錠剤3.含鼠：薊mg4試關液:pH12pHG.O,pH6.8.水5.回耘數(shù):5Orpm右.界面活性剤：便用bB型溶出曲線測定例才yyy7腸溶錠2omgb濬出率()

2、100標準製剤b1.効成分名：才2,剤形：腸潛性錠剤3-含量：20mg4.試験廣：pH1.2、pH6.（k【訂用.&水5.同転數(shù):5Ch-pm6.界面沽性剤：使用它于質(zhì)量標準在pH1.2介質(zhì)中】取本品，照溶出度測定法（槳板法），以鹽酸溶液（氯化鈉2.0g溶于鹽酸7.0ml中，加水稀釋至1000ml，即得)900ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘50轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)120分鐘時，取溶液適量濾過，棄去至少10ml初濾液，精密量取續(xù)濾液適量，加溶岀介質(zhì)稀釋制成每1ml中含22pg的溶液，作為供試品溶液。另精密稱取奧美拉唑?qū)φ掌?.022g，置50ml量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密取5ml，置100

3、ml量瓶中，加溶出介質(zhì)稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。取上述兩種溶液照紫外-可見分光光度法，分別在323nm波長處測定吸光度，計算每片溶出量，不得過標示量的5%，應符合規(guī)定?！驹趐H68介質(zhì)中】取本品，照溶出度測定法(槳板法)，以磷酸鹽緩沖液(pH6.8)900ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘50轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)佃分鐘時，取溶液適濾過，棄去至少10ml初濾液，精密取續(xù)濾液適，加溶岀介質(zhì)稀釋制成每1ml中含22pg的溶液，作為供試品溶液。另精密稱取奧美拉唑?qū)φ掌?.022g，置50ml瓶中,加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密取5ml，置100ml量瓶中，加溶岀介質(zhì)稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。取上

4、述兩種溶液照紫外-可見分光光度法，分別在293nm波長處測定吸光度，計算每片溶岀，限度為標示的85%，應符合規(guī)定。附奧美拉唑?qū)φ掌焚|(zhì)量標準分子式C17H19N3O3S分子量345.42精制法取本品84g，加甲醇濃氨溶液(100:1)380ml和二氯甲烷160ml,309加熱，攪拌使溶解，再加活性炭適攪拌15分鐘，過濾，將濾液減壓濃縮至390g，加甲醇-濃氨溶液(100:1)120ml，室溫下攪拌5分鐘，待冷卻至5弋后再攪拌3小時。濾取析出的結(jié)晶，用預冷至5丈的甲醇-濃氨溶液(100:1)84ml洗滌。所得結(jié)晶在室溫下晾干24小時后再用硅膠干燥劑減壓干燥4小時，即得性狀白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。鑒別

5、試驗取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，取1ml,置50ml瓶中,加磷酸鹽緩沖液(PH7.4)稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法測定，在275nm和301nm波長處有最大吸收。(2)取本品照紅外光譜法測定(溴化鉀壓片)在1626cm-1.1407cm-1.1204cm-1.1015cm-1和809cm-1波數(shù)處應有相應吸收峰。有關物質(zhì)臨用新配取本品適，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液。精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液.再精密量取1ml,置10ml瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為靈敏度測定用溶液。

6、另取本品0.01g和雜質(zhì)1,2-二硝基苯0.025mg，置100ml瓶中,加0.38%硼酸鈉十水合物溶液5ml使溶解，再加乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。酸鹽緩沖液【取磷酸氫二照高效液相色譜法，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以磷鈉十二水合物2.83g和磷酸二氫鈉二水合物0.21g，加水溶解并稀釋至1000ml，用1%稀磷酸調(diào)pH值至76】-乙腈(29:11)為流動相，檢測波長為280nm，設定柱溫為25丈，調(diào)整流速使奧美拉唑峰保留時間約為8分鐘。精密量取對照溶液和靈敏度測定用溶液各10pl，注入液相色譜儀，靈敏度測定用溶液主峰峰面積應介于對照溶液主峰峰面積的5-15%,調(diào)節(jié)檢測靈敏度,使對照溶液主峰峰高為滿量程的20%。精密量取系統(tǒng)適用性溶液5pl，注入液相色譜儀，出峰順序應依次為奧美拉唑與1,2-二硝基苯，且兩色譜峰間的分離度應大于100。再精密取供試品溶液10pl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的10倍,如顯雜質(zhì)峰,按面積歸一化法計算,所有雜質(zhì)峰面積之和不得大于0.20%。干燥失重取本品1g，以五氧化二磷為干燥劑，50P減壓干燥2小時，減失量不得過0.20%。.sesesffE