旦增白姆藏藥坐珠的質(zhì)量研究和控制

1、目錄摘要3前言4第一章 文獻(xiàn)綜述61.1藥品名稱(chēng)61.2坐珠簡(jiǎn)介61.3藏簡(jiǎn)史71.4 藏藥的制加工8第二章儀器與試劑92.1 儀器92.2 試劑10第三章坐珠丸檢驗(yàn)操作規(guī)程103.1 鑒別10理化鑒別10鑒別103.2 檢查11水分檢查11重量差異12含量測(cè)定12第四章檢驗(yàn)項(xiàng)目和結(jié)果13性狀和 TLC 鑒別 表 113TLC 鑒定結(jié)果 表 213水分、重量、含量測(cè)定 表 3144.4 水分、重量、含量測(cè)定結(jié)果表 4154.5 含量測(cè)定結(jié)果 圖 516參考文獻(xiàn)17致謝18藏藥坐珠的質(zhì)量研究和控制：旦增白姆學(xué)號(hào);1041232摘要:坐珠是藏藥廠所生產(chǎn)的藏藥里最名貴的藥物之一，國(guó)家門(mén)把該藥列為國(guó)家

2、保護(hù)的中藥品種中。本文基于描述藏藥、藏醫(yī)學(xué)簡(jiǎn)史和坐珠達(dá)西的簡(jiǎn)介上，準(zhǔn)確測(cè)定坐珠的質(zhì)量，坐珠由多種名貴藥材組成，由于這些藥材都是存在于海拔很高的植物和動(dòng)物以及礦產(chǎn)資源中，所以比起普通的藥物該藥具有藥效較強(qiáng)以及臨床療效高和毒副作用幾乎為零，有這樣的高效都是因?yàn)槠洫?dú)特的自然環(huán)境，比如它們的生存環(huán)境日照時(shí)間較長(zhǎng)且很強(qiáng)烈，溫差較大等?，F(xiàn)在市場(chǎng)上由于藏藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)仍待規(guī)范，很多廠家在過(guò)程中缺乏嚴(yán)格的操作要求，使得某些藏藥不能完全發(fā)揮其獨(dú)特的療效。本文采用一般理化法和薄層色譜法對(duì)該藥味進(jìn)行定性鑒別，用恒測(cè)定坐珠的水分與重量差異，用高效液相色譜法測(cè)定含量。結(jié)果：成品經(jīng)檢驗(yàn)后各項(xiàng)指標(biāo)應(yīng)在所要求的范圍內(nèi)。：坐珠；質(zhì)

3、量控制；TLC；HPLC；the most expensive drugs, the se health department to the drug as anational protected species in traditional Chi medicine . Based on thedescriptionofanmedicine,anmedicineBriefHistoryandroduction to the zuozhudaxi , beads sit accurate determination of the quality of zuozhudaxi ,zuozhudax

4、i comed by a variety of rare medicinal herbs ,because these herbs are presenthe high altitude plants and animals, andmineral resour , so the drug n ordinary drug has a strong efficacy and high clinical efficacy and toxicity is almost zero, there are so efficient because of its unique natural environ

5、ment, such as their environment sunshine time islong and very strong , large temperature difference and so on. anmedicine is now on the market due to the quality standards yet standardized , many manufacturers lack of strict operating requirements in the preparationpros , making somean medicine can

6、not fully play its unique effect. Inthis pr, chemical andysical layer chromatogray, the Smell wavequaliive identification , determination of moisture and weight differen Abstract: zuozhudaxi is one of the beads armaceutical factor producedmicroanisms. Results: Finished After examination of the indic

7、ators should前言藏藥坐珠是由坐臺(tái)、寒水石、烏頭、肉豆蔻、草果、訶子（去核）、西紅花、牛黃、麝香、熊膽等三十五味藥材組成通過(guò)中物理、化學(xué)的方法來(lái)檢驗(yàn)其藥品質(zhì)量是否符合要求，檢測(cè)內(nèi)容有性狀、理化鑒別、水分測(cè)定、微生物檢查、含量測(cè)定等。制藥公司應(yīng)實(shí)施質(zhì)量管理的藥品，銷(xiāo)售等環(huán)節(jié)，包括建立其組織結(jié)構(gòu)，流程管理，問(wèn)責(zé)制等。藏藥是僅此于中學(xué)我國(guó)的民族，是我國(guó)傳統(tǒng)藥學(xué)的重要組成部分,學(xué)中一顆明亮的星星，青藏高原的人民在與自然和各種疾病進(jìn)行中輩輩積累了許許多多的治療疾病的經(jīng)驗(yàn)。藏藥其用藥特原，因?yàn)樵谶@一帶的自然環(huán)境很特別，所以青藏高原上的植物種類(lèi)很豐富。不管是分布在哪個(gè)地區(qū)的人同胞，他們廣泛地應(yīng)用藏

8、藥并且非常信賴(lài)藏醫(yī)的療效。藏藥的發(fā)展是結(jié)合了大師醫(yī)學(xué)和中學(xué)等理論的指導(dǎo)下，并且藏藥自身的積極探索過(guò)程后，形成了比較完善的體系，在民族藥中占有其重要的地位。在舊，因?yàn)樯鐣?huì)的發(fā)展很，各個(gè)方面的條件都很差所以當(dāng)時(shí)對(duì)藏藥殊，治療效果明顯，所以一直以來(lái)受到人們的喜愛(ài)。藏藥主要分布在青藏高國(guó)傳統(tǒng)的加工原理制成的藥丸。用于清熱解毒，消除木布氏桿菌病，胃酸過(guò)多和治療潰瘍和 殺菌有一些腫脹，胃酸抑制 過(guò)多，促進(jìn)胃和肝臟胃腸的蠕動(dòng)散熱腫潰瘍愈合效果的作用，有鎮(zhèn)痛和抗炎抗氧化劑在保護(hù)胃黏膜的修復(fù)效果，能有效治療胃脘嘈雜，灼熱，疼痛，肝熱，消化不良，打嗝，膽汁，壞血和煙汁樣物，急性腹痛等癥藏藥坐珠的質(zhì)量檢驗(yàn)大致和其他

9、藥物的質(zhì)量檢驗(yàn)方法相似，應(yīng)用現(xiàn)代be withhe required range .KEY WORDS:Zoojueudaxi;TLC; HPLC; quality controlbeads zuozhudaxi with constant weight method , determination by HPLC ,determinedbyplatecountmethodculturedcolonythenumberof的研究沒(méi)有科學(xué)的技術(shù)，跟現(xiàn)代的科學(xué)方法相比相差甚遠(yuǎn)。只有到了進(jìn)行了全面的開(kāi)放后，藏醫(yī)才得到了前所未有的空前的發(fā)展和進(jìn)步，藏醫(yī)的發(fā)展離不開(kāi)社會(huì)的快速發(fā)展。藏醫(yī)古老的治療方法與西

10、醫(yī)評(píng)定治療效果相互結(jié)合形成了藏醫(yī)所具有的專(zhuān)屬的治療方法。雖然現(xiàn)在的藏醫(yī)比起以前有很大的進(jìn)步，但是為了藏醫(yī)的進(jìn)一步發(fā)展到甚至全世界，還需要進(jìn)一步探索，現(xiàn)在市場(chǎng)上由于藏藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)仍待規(guī)范，很多廠家在過(guò)程中缺乏嚴(yán)格的操作要求，使得某些藏藥不能完全發(fā)揮其獨(dú)特的療效。為了盡量避免藏藥天然有效成分的流失與浪費(fèi)，充分發(fā)揮其藥用價(jià)值，應(yīng)該全面探索。并且應(yīng)該建立更健全的藏醫(yī)院，尤其是對(duì)于偏僻的地區(qū)，應(yīng)該宣傳教育更多的藏知識(shí)，改善其醫(yī)療設(shè)施基礎(chǔ)，使同胞們充分地了解最基本的藏知識(shí)和得到最直接的醫(yī)療。藏醫(yī)能治療疑難雜癥，由于特殊的高原地帶，特殊的地理環(huán)境與氣候條件，所以藏醫(yī)就恰恰根據(jù)高原患者的病癥，年齡等個(gè)各種情況來(lái)

11、應(yīng)用相對(duì)應(yīng)的特別的治療方法?，F(xiàn)在經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展跟旅游業(yè)的壯大是分不開(kāi)，雖然現(xiàn)在這方面做得很出色，但是因?yàn)楹芏鄡?nèi)地游客出于高原缺氧的的擔(dān)心而不敢來(lái)到，而藏藥們對(duì)“藏紅花”的深入研究后發(fā)現(xiàn)其有效成分里對(duì)高原缺氧有非常大的作用。藏醫(yī)學(xué)是屬于人民古老的醫(yī)學(xué)，即使現(xiàn)在的西醫(yī)中醫(yī)很發(fā)達(dá)，但是對(duì)于高原上的人民來(lái)說(shuō)它的存在是無(wú)可代替的，意義，藏醫(yī)帶給他們的不僅是治療疾病也帶來(lái)了無(wú)限的。藏醫(yī)經(jīng)過(guò)了漫長(zhǎng)而悠久的發(fā)展過(guò)程，而目前，依靠先進(jìn)的科學(xué)技術(shù)以及科學(xué)家們聰明智慧的頭腦，向世人了解到藏醫(yī)學(xué)最神秘的的一面，這個(gè)任務(wù)是以后科學(xué)家們努力的方向和使命。第一章文獻(xiàn)綜述1.1 本品基本信息藏文名稱(chēng)：坐珠藥品名稱(chēng)：坐珠英文名

12、稱(chēng)：zoo jue da si漢語(yǔ)拼音：zuozhudaxi用法用量：口服，一次一丸，二到三日一次，研碎后服用。規(guī)格：每丸的重量為 1 克貯藏：密封保存。有效期限：三年半。功能主治用于清熱解毒，消除木布氏桿菌病，胃酸過(guò)多和治療潰瘍和殺菌有一些腫脹，胃酸抑制過(guò)多，促進(jìn)胃和肝臟胃腸的蠕動(dòng)散熱腫潰瘍愈合效果的作用，有鎮(zhèn)痛和抗炎抗氧化劑在保護(hù)胃黏膜的修復(fù)效果，坐珠適應(yīng)癥：1、胃腸疾?。簩?duì)胃和腸疾病的治療非常有效，而且對(duì)胃腸術(shù)后調(diào)養(yǎng)、胃腸早期均有很好的效果。坐珠從以下四個(gè)方面調(diào)節(jié)腸胃功能神經(jīng)系統(tǒng)、運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)、激素作用、血液循胃，可緩解腹部脹痛、食欲低下等癥狀。4.免疫低下：本品調(diào)理胃腸系統(tǒng)的同時(shí)能祛除體內(nèi)

13、的毒素，全面提高機(jī)體的免疫能力。1.2坐珠慢性胃腸炎：癥狀見(jiàn)上腹部飽脹悶痛，消化不良癥狀(如信欲不振、等)。消化道潰瘍：表現(xiàn)上腹痛的癥狀，減輕疼痛和痙攣交替。胃潰瘍多表現(xiàn)為餐后痛，十二指腸潰瘍多表現(xiàn)為空腹或夜間痛。坐珠是一個(gè)最昂貴的藥物，制藥廠生產(chǎn)的藏藥，國(guó)家門(mén)把坐珠列為國(guó)家中里的保護(hù)品種之一，是世界非物質(zhì)文化遺產(chǎn)的配方技術(shù)。坐珠被視為珍寶，在藏藥里有這樣的特點(diǎn)的都會(huì)視為珍寶，如果一個(gè)藥物它的存在時(shí)間很長(zhǎng)人們服用時(shí)間長(zhǎng)并且非常依賴(lài)這種藥，而這個(gè)藥由多種名貴藥材組成以及過(guò)程中的配方和 制方法非常繁瑣復(fù)雜，并且具有很好的預(yù)防疾病作用，這一類(lèi)的藥物在藏藥里都會(huì)被視為珍寶。坐珠由藏紅花、熊膽等藥材組成

14、，由于這些藥材都是存在于海拔很高的植物和動(dòng)物以及礦產(chǎn)資源中，所以比起普通的藥物該藥具有藥效較強(qiáng)以及臨床療效高和毒副作用幾乎為零，有這樣的高效都是因?yàn)槠洫?dú)特的自然環(huán)境，比如它們的生存環(huán)境日照時(shí)間較長(zhǎng)且很強(qiáng)烈，溫差較大等。采用傳統(tǒng)的工藝，保持著藏醫(yī)藏藥的民族特色，確保療效。出于對(duì)的虔誠(chéng)，坐珠投料純正、加工制精細(xì)，嚴(yán)格保證質(zhì)量，倍受青藏高原患者信賴(lài)?，F(xiàn)在市場(chǎng)上由于藏藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)仍待規(guī)范，很多廠家在過(guò)程中缺乏嚴(yán)格的操作要求，使得某些藏藥不能完全發(fā)揮其獨(dú)特的療效。坐珠天然牛黃、藏紅花、熊膽等 30 余味原藥材組成，所以其質(zhì)量偏差的可能性更大，為了盡量避免藏藥天然有效成分的流失與浪費(fèi)，充分發(fā)揮其藥用價(jià)值，本

15、研究著重在對(duì)仁青芒覺(jué)成品的質(zhì)量檢驗(yàn)的規(guī)范。1.3 藏簡(jiǎn)史其所處的特殊的地理環(huán)境決定了其高海拔，缺氧以及白天和晚上溫差較大，而且的自然環(huán)境沒(méi)有被破壞，污染程度幾乎為零，水蒸汽含量很低和高光合有效的積累，在自然條件下生物活性成分的具體內(nèi)容，所以在青海高原藥用植物不僅是豐富的、有很高的療效，無(wú)污染。藏們的艱苦鉆研，藏藥也有很多的著作，例如：四部醫(yī)典。藏藥藥材藏藥主要分布在青藏高原，其所處的特殊的地理環(huán)境決定了其高海拔，缺氧以及白天和晚上溫差較大，而且的自然環(huán)境沒(méi)有被破壞，其被污染的機(jī)會(huì)幾乎為零，水蒸汽含量也十分低，并且在那里的光合作用的有效積累比較高，含有高含量的生物的活性成分，這些促成了自己特有的

16、自然條件。因此可以知道，青藏高原所生長(zhǎng)的藥物種類(lèi)不但很豐富，而且它們都是沒(méi)經(jīng)過(guò)污染的植物，其療效相對(duì)會(huì)非常高。尤其是冬蟲(chóng)夏草、貝母、靈芝、天麻，我在上小學(xué)時(shí)候就已經(jīng)去挖過(guò)，這些不僅作為自己生病時(shí)候的藥，而且是當(dāng)時(shí)家里唯一的收入，不過(guò)當(dāng)時(shí)沒(méi)什么人來(lái)偏僻的地方買(mǎi)，所以大部分只能自己服用掉。作為偏僻地區(qū)，因?yàn)闆](méi)有健全的醫(yī)療設(shè)施，像家鄉(xiāng)以前根本沒(méi)有一個(gè)像樣的醫(yī)院，在只有一所個(gè)人診所的情況下，因?yàn)樗庂M(fèi)較貴所以很多家境較差得的會(huì)挖各種草藥來(lái)煮后服用，我記得小的時(shí)候經(jīng)常要去挖草藥，記得田野的周?chē)∠呌泻芏嗖菟帲鋵?shí)自己當(dāng)時(shí)并不知道那些草藥的名字和功能，只是聽(tīng)長(zhǎng)輩們的傳統(tǒng)來(lái)應(yīng)用，但是我上了大學(xué)后我發(fā)現(xiàn)原來(lái)家

17、鄉(xiāng)那邊有那么多珍貴的藥材，也懂得了它們的功能主治。1.4 藏藥的制加工許多珍貴藏藥的制過(guò)程中的個(gè)個(gè)環(huán)節(jié)非常嚴(yán)謹(jǐn)，是一項(xiàng)高難度的技術(shù)。所以藏藥的前的原材料的選擇顯得尤為重要，如果原材料沒(méi)選好的話(huà)就會(huì)嚴(yán)重影響出來(lái)藥物的療效。當(dāng)然， 制過(guò)程是最關(guān)鍵的，為了滿(mǎn)足藏藥在臨床治療中的藥效的需求，因而進(jìn)行各種加工和制，目的是保證臨床用藥安全有效和可以改變的藥物的性味，尤其是原材料有令人作嘔的味道的，通過(guò)制來(lái)調(diào)節(jié)它的味道，是患者容易服下。還有就是通過(guò)制，減少藥材中的雜志和非要用部分，保證用藥時(shí)少量高效，有較多水分的藥材制后減少水分以便于儲(chǔ)藏。藏藥常用的制方法有：火的類(lèi)別舉例與應(yīng)用煅法方法：海螺直接煅燒的火災(zāi)，

18、或大蒜為罐，密封，放在火災(zāi)間接煅燒燙法燙法如羚羊角切成細(xì)條，埋在沙子和火加熱，直到醫(yī)學(xué)角度變黃、變軟，取出備用。炒法油炸網(wǎng)切割后藥物后，油炸容器在預(yù)熱，中等，和輔助材料或沒(méi)有配件，用不同的火加熱，不斷攪拌或翻轉(zhuǎn)，從而達(dá)到調(diào)節(jié)度的第二章儀器與試劑2.1 儀器：研缽； 試管； 三角燒瓶；恒溫水浴鍋；漏斗；分液漏斗電爐； 三角燒瓶；點(diǎn)樣臺(tái)；同一以羧甲基 素鈉為黏合劑的硅膠 G 薄層板；展開(kāi)缸；顯色噴瓶；紫外光燈；扁形稱(chēng)量瓶；電子天平；干燥箱；干燥器；高效液相色譜儀；三號(hào)篩；MP2002 型電子天平；DK981 型電熱恒溫水浴鍋；KQ-500B 型超聲波 器；78HW1 型恒溫磁力攪拌器操作規(guī)程 DH

19、G- 9140A 型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；DL-1 型萬(wàn)用電爐操作規(guī)程；XS-212-202 型生物顯微鏡操；ZF1 型三用紫外線(xiàn)分析儀；水火合舉例淬法可以通過(guò)，高溫?zé)坪?，?jīng)過(guò)高溫的刺激，藥物即可生成，立即加入牛奶，對(duì)其進(jìn)行反復(fù)淬燒，促使它完全溶解成藥泥白，然后曬干備用。煮法一些原藥材表面含有毛，首先去掉其表面的毛，再把它放入牛奶中煮沸后干洗備用。就是哪一類(lèi)的藥。蒸法蒸法是把藥進(jìn)入蒸汽容器，用蒸汽加熱或水加熱到一定程度的方法。如將不用去毒處理類(lèi)藥物蒸熟后涼干備用。水的類(lèi)別概念淘法即藥物在凈水中多次淘洗，待過(guò)一段時(shí)間后藥物會(huì)沉到下面，藥物沉下來(lái)了以后，倒掉含懸浮物的上清，藥物被留下，或者可以

20、將殘余物在凈水中多次漂洗，然后就可以得到干凈的藥物，然后把藥物，隨著水流下來(lái)，然后沉淀在石頭移開(kāi)， 后再干作為備用藥物，這種方法用于不同的 ，飼料。浸法應(yīng)該把訶子和鐵等其它類(lèi)物質(zhì)，一起浸泡，然后浸泡一定的時(shí)間，在此過(guò)程中，可以邊泡邊用手拌。促使混合物融化，就可以把它曬干，留著待用。洗法即洗凈藥物表面的雜質(zhì)。處理方法。2.2 試劑：坐珠（1g/丸）（藏藥廠）代號(hào)：C-012或批號(hào)：07237A供應(yīng)來(lái)源：制劑（1）包裝：5 丸/袋總量：251.8kg 取樣量：7 袋稀鹽酸亞鐵化鉀試液氫氧化鈉試液硫酸銨試液鹽酸小銅片（或銅絲）氯仿乙醇濃氨溶液甲苯濃氨試液第三章坐珠丸檢驗(yàn)操作規(guī)程3.1 鑒別3.1.1

21、 理化鑒別1）方法：用肉眼觀察本品是否為黑色的丸劑；聞氣是否為香；嘗其味是否為甘甜略帶澀、稍苦。2）.取本品粉末 1g，里面加入 4ml 鹽酸和 2 塊銅片，加熱至沸騰，使銅片從黃變成銀白色。3.1.2 TLC 鑒別1).樣品待檢測(cè)溶液的配制：把西紅花作為實(shí)驗(yàn)用的對(duì)照藥材，并按規(guī)定操作及配制比例，將其稀釋成對(duì)照藥材的溶液。最后根據(jù)薄層色譜法的檢驗(yàn)操作程序試驗(yàn)，吸取一定量的待測(cè)樣品，點(diǎn)樣在硅膠板上，展開(kāi)，定量分析。其中展開(kāi)劑為甲酸,H2O,Ethyl Acee 按 1:1:5 的比例進(jìn)行配制。2).本品制成供試品溶液：另取去氫木香內(nèi)酯對(duì)照品制成對(duì)照品溶液。照薄層色譜法的檢驗(yàn)操作程序試驗(yàn)，點(diǎn)樣在硅

22、膠板上（其中 CMC-NA 起粘合劑的作用），展開(kāi)，顯色，定量分析。注意展開(kāi)劑按環(huán)己烷：Ethyl Acee ：氯仿的 10:1:1 的比例進(jìn)行配制。顯色劑可以用香草醛乙醇液。LDZX-40C 型電熱自控立式壓力蒸汽滅菌器；Waters515 型高效液相色譜儀UV-2450C 型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)；LTTLX-101 型數(shù)字光度表3).取本品鑒別2項(xiàng)下的殘?jiān)?，制成供試品溶液，另取姜黃對(duì)照藥材制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法的檢驗(yàn)操作程序，在硅膠板上進(jìn)行，點(diǎn)樣（其中CMC-NA 起粘合劑的作用），然后進(jìn)行展開(kāi)，加熱并使其顯色，進(jìn)行分析測(cè)定。其中展開(kāi)劑的配比為 HCOOH：氯仿：Menol 在 0.

23、6：9：0.4。4).取丁香，溶解，作為對(duì)照藥材溶液。然后根據(jù)薄層色譜法的檢驗(yàn)操作程序試驗(yàn)，用已經(jīng)得到的鑒別2項(xiàng)下，所運(yùn)用的供試品溶液，并且留用上面所涉及到的對(duì)照品溶液，在硅膠板上進(jìn)行，點(diǎn)樣（其中 CMC-NA 起粘合劑的作用），然后進(jìn)行展開(kāi)，加熱并使其顯色，進(jìn)行分析測(cè)定。展開(kāi)劑可以使用乙酸乙酯：石油醚：HCOOH 為 0.2：9：1 的比例，進(jìn)行配制。顯色劑用硫酸乙醇。5).取本品制成待檢測(cè)的樣品溶液，然后把姜艽的對(duì)照藥材，溶解，把它配制成標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照藥材的溶液。依據(jù)薄層色譜法的檢驗(yàn)操作程序試驗(yàn)，在硅膠板上進(jìn)行，點(diǎn)樣（其中 CMC-NA 起粘合劑的作用），用 NH3 汽進(jìn)行預(yù)飽和的操作，然后進(jìn)行

24、展開(kāi)。以乙醇：苯按比例為 1.5:9 配制成展開(kāi)劑。置紫外光燈（365nm）下檢視進(jìn)行分析測(cè)定。6).取本制成制成待檢測(cè)的樣品溶液，然后把標(biāo)準(zhǔn)膽酸的對(duì)照品，溶解，把它配制成標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照藥材的溶液。然后根據(jù)薄層色譜法的檢驗(yàn)操作程序試驗(yàn)，在硅膠板上進(jìn)行，點(diǎn)樣（其中 CMC-NA 起粘合劑的作用），然后進(jìn)行展開(kāi)，噴以顯色劑顯色。展開(kāi)劑按氯仿：HCOOH：乙酸乙酯為 1:0.1:1 的比例進(jìn)行配制。顯色劑為硫酸乙醇。3.2檢查3.2.1.水分檢查水分測(cè)定皿洗凈后于 95105理化干燥箱內(nèi)，皿蓋斜支于皿邊或斜蓋于皿上，加熱 0.51.0h，取出蓋好，放入干燥內(nèi)冷卻 0.5h，稱(chēng)量，并重復(fù)干燥至恒重 W。在水

25、分測(cè)定皿中，稱(chēng)取并混合均勻的坐珠丸 2.005.0g。精密稱(chēng)量后，為 W，加蓋，置于 95105之理化干燥箱內(nèi)，皿蓋斜支于皿邊或斜蓋于皿上，干燥 24h，蓋好取出，放入干燥內(nèi)冷卻 0.5h 后稱(chēng)量， 為W。然后根據(jù)減失的重量不得超過(guò) 2mg,然后測(cè)定含水量不得超過(guò) 9.0%本品含水百分?jǐn)?shù)= (W-W)/( W-W)100%式中：W重量；W坐珠丸與水分測(cè)定皿重量；W干燥至恒重后坐珠丸與水分測(cè)定皿重量。3.2.2 重量差異取供試品 10 份，每份 1 丸。分別置稱(chēng)量瓶中用天平稱(chēng)重（精確至萬(wàn)分之一），數(shù)據(jù)。根據(jù)標(biāo)示重量（1g/丸）和重量差異限度（6%），確定允許藥物重量范圍和限度增大 1 倍時(shí)的允許

26、丸重范圍。將 10 份樣品重量放到上述允許丸重范圍內(nèi)進(jìn)行，若均不超過(guò)允許丸重范圍；或超出重量差異限度的不得超過(guò)2 份，并且其中任一一份不得超出限度的一倍。則判定為符合規(guī)定，否則不符合規(guī)定。3.2.3 含量測(cè)定照高效液相色譜法的檢驗(yàn)操作程序試驗(yàn)。本品每丸含以士的寧（C21H22N2O2）計(jì)，應(yīng)為 0.200.60mg。色譜條件和系統(tǒng)的適用性試驗(yàn)填充劑： C18 ；展開(kāi)相： KH2PO4 ：甲醇（25：75）；檢測(cè)的波長(zhǎng)在 254nm。理論板數(shù)應(yīng)2000（按士的）。對(duì)照品溶液的配制 精密稱(chēng)取，標(biāo)準(zhǔn)的士的寧對(duì)照品，稱(chēng)取 10mg，用甲醇溶液在 50ml 的容量瓶中溶解混勻，然后將稀釋定容到刻度。用移

27、液管進(jìn)行操作，精密量取 1ml 的對(duì)照品的甲醇的溶液，在 10ml 的容量瓶中進(jìn)行稀釋?zhuān)ㄈ?，其中用作稀釋的為展開(kāi)相。最后搖晃混合均勻，就可以得到工作的對(duì)照液。供試品溶液的稀釋配制精密稱(chēng)取本品的粉末，稱(chēng)定約 0.9g，倒入錐形瓶中，用移液管分別精密吸取， 50ml 氯仿和 2ml 的濃氨，蓋上塞子，然后搖動(dòng)混合均勻。用分析天平稱(chēng)重，室溫下靜置，大約一天使沉淀。一天后，取錐形瓶再次稱(chēng)重，然后向其中加入氯仿，為的是補(bǔ)足重量差值，要混合均勻，最后用濾紙進(jìn)行過(guò)濾除雜操作，接收濾液。用移液管精密吸取，20ml 的續(xù)濾液，用H2SO4，在分液漏斗中萃取 5 次，每次加硫酸大約 20ml，然后把每次萃取后的

28、H2SO4 收集在一起，然后用濃氨調(diào)（910），再次使用氯仿，萃取操作，重復(fù)5 次，每次加萃取液大約 20ml，最后將萃取后的三氯甲烷液，收集在一起。對(duì)其減壓回收，使得溶劑揮干，在最后得到的殘?jiān)?，加入一定量的展開(kāi)相，使其溶解。將所混勻的混合液，轉(zhuǎn)移到 10ml 的容量瓶中，定容，然后混勻后，用濾紙濾過(guò)除去雜質(zhì)，最后所用的為續(xù)濾液，可以保存留用。測(cè)定法進(jìn)樣量為 5l 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品溶液，和 10l 的供試品溶液，打進(jìn)液相色譜儀的進(jìn)樣，運(yùn)行液相儀，進(jìn)行目標(biāo)物的測(cè)定，得到結(jié)果。藥品中每粒含有的計(jì)算，可以按照士的寧（C21H22N2O2）衡量，應(yīng)為 0.200.60mg。第四章檢驗(yàn)項(xiàng)目與結(jié)果4.1性狀和

29、 TLC 鑒別表 1檢驗(yàn)人：旦增白姆復(fù)核人：性狀TLC 鑒別顏色：黑色 劑型：水丸；氣味：芳香味 ： 甘 、 澀、 TLC 鑒別符合規(guī)定（詳見(jiàn)附件圖 2） (符合要求)4.2TLC 鑒別：如下圖 15，依次為與姜黃、丁香及西紅花對(duì)照藥材，去氫木香內(nèi)酯及膽酸對(duì)照品的鑒別結(jié)果，由圖 1、 2、 3 可知供試品與對(duì)照藥材均在相應(yīng)的色譜位置顯相同顏色的斑點(diǎn)，由圖4、5 可知，供試品色譜與對(duì)照藥品在相同位置顯相同顏色的斑點(diǎn)。由此確定該藥材中含化學(xué)成分去氫木香內(nèi)酯、膽酸及與姜黃、丁香、西紅花共同的成分。供試品批號(hào)：D9161A檢驗(yàn)人：旦增白姆復(fù)核人：4.3水分、重量、含量測(cè)定表 3檢驗(yàn)人：旦增白姆復(fù)核人：

30、水分重量差異含量測(cè)定應(yīng)小于等于 9.0%（內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)小于等于 8.5%）。本品 10 份重量與每份標(biāo)示重量 1g ，重量差異限理論塔板數(shù)按西紅花苷計(jì)算應(yīng)不低于 3 500。結(jié)度為 9% （詳見(jiàn) 果證明樣品附件表）對(duì)該試驗(yàn)無(wú)干擾，（結(jié)果見(jiàn)圖）4.4水分測(cè)定結(jié)果表 4W2W31W32（ g）W33（ g）W34（ g）W35（ g）W36（ g）W37（ g）W1（ g）W3（ g）水分%平均水分% 4.15（ g）（ g）31.073233.205333.136933.132333.129833.120933.117833.112533.112533.11254.3第一份（ g）29.767731.850531.817031.810931.803731.790731.766331.761431.761431.76144第二份（ g）產(chǎn)品批號(hào)：C-012物料代號(hào)：C-013-1重量差異結(jié)果表 5重量差異（第一法）W1W2W3W4W5W6W7W8W9W100.98961.04540.87871.04550.91360.86790.95690.95541.