《實用精細化學品實驗》指導書(3)知識分享

1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。實用精細化學品實驗指導書(3)-實用精細化學品實驗指導書化學與材料工程系目錄1.啤酒瓶標簽膠的制備和貼標試驗12.聚醋酸乙烯酯乳液的制備和膠合試驗43.高分子絮凝劑的制備及廢水處理試驗74.磷化液的配制和鋅合金表面黑色鈍化試驗105.環(huán)保固體酒精生產(chǎn)工藝和燃燒試驗13啤酒瓶標簽膠的制備和貼標試驗【實驗目的】1.掌握聚乙烯醇縮甲醛膠粘劑制備的原理及方法。2.掌握回流、攪拌的操作。3.了解啤酒生產(chǎn)線的貼標工藝流程及對標簽膠性能的要求?！緦嶒炓蟆勘緦嶒炓髮W生通過查閱文獻，了解目前國內(nèi)外啤酒瓶標簽膠產(chǎn)品的種

2、類及其優(yōu)缺點。進入實驗室前遞交實驗預習報告，實驗結(jié)束后以小論文形式撰寫開放實驗報告。本實驗建議16學時，其中實驗8學時，查閱文獻、撰寫實驗預習報告和開放實驗報告8學時。【實驗原理】第一階段縮醛反應是聚乙烯醇與甲醛在酸催化作用下反應，得到聚乙烯醇縮甲醛，其反應方程式如下：第二階段為尿素改性反應，在酸性環(huán)境中，尿素與未反應的甲醛發(fā)生反應生成一羥甲基脲和二羥甲基脲，如下式所示：由于羥甲基脲分子中存在活潑的羥甲基，它還可以進一步與聚乙烯醇縮甲醛分子中的羥基縮合，生成聚乙烯醇縮脲甲醛?！緝x器與試劑】1.儀器數(shù)顯恒溫水浴鍋HH-2型；JJ-1型定時電動攪拌器；NDJ79型旋轉(zhuǎn)式粘度計；GZXDH型電熱恒溫

3、干燥箱；四口燒瓶等。2.試劑名稱規(guī)格用量/克PVA1799，工業(yè)級26.2甲醛37%40%，分析純4鹽酸36%38%，分析純適量尿素分析純3氫氧化鈉分析純適量淀粉工業(yè)級5.4改性劑分析純3水自來水120【實驗步驟】1.將一定量的水、聚乙烯醇和淀粉加入到四頸燒瓶中，在不斷攪拌下升溫至95以上，使聚乙烯醇完全溶解。2.降溫至85以下約15min，用鹽酸調(diào)PH約23，然后將計量好的甲醛在20min內(nèi)滴加完畢，保溫反應一個半小時。3.加入尿素，繼續(xù)反應半小時，然后再加入改性劑攪拌半小時。4.降溫至60，滴加氫氧化鈉，調(diào)節(jié)PH=7左右，冷卻至室溫，出料即為成品。5.啤酒瓶的貼標試驗與產(chǎn)品性能評價?！窘Y(jié)果

4、與討論】啤酒瓶標簽膠中游離的甲醛過多，對操作人員和環(huán)境有什么影響？【產(chǎn)品性能評價方法】1.固體含量：按GB2793-81膠粘劑不揮發(fā)份含量測定方法測定；2.粘度：用旋轉(zhuǎn)粘度計在(30)1下按GB2794-81測定方法測定；3.pH值：用pH1-14廣泛試紙測定；4.抗凍性：將試樣置于恒溫冰箱內(nèi)測定；5.貯存期：試樣密封后置于室內(nèi)存放一段時間仍保持原樣為合格；6.耐水性：將標簽膠以30g/m2涂布量均勻涂布在標簽上，貼在預先洗凈的玻璃瓶上并壓平，或者是直接從啤酒廠家貼標流水線上取下的貼好標簽的啤酒瓶。將貼有標簽的玻璃瓶在室溫20以上，相對濕度低于65%的環(huán)境中放置3日后，垂直浸在冰水中，每隔12

5、小時旋轉(zhuǎn)玻璃瓶數(shù)次，看標簽有無翹邊或脫落，以三個平行樣品中至少有一個翹邊或脫落前的時間為耐水時間。聚醋酸乙烯酯乳液的制備和膠合試驗【實驗目的】1.了解O/W型乳液聚合的原理和方法。2.了解表面活性劑在聚合反應中的作用。3.了解聚醋酸乙烯酯乳液的用途?！緦嶒炓蟆勘緦嶒炓髮W生通過查閱文獻，了解目前聚醋酸乙烯酯乳液的用途及研究進展情況。進入實驗室前遞交實驗預習報告，實驗結(jié)束后以小論文形式撰寫開放實驗報告。本實驗建議18學時，其中實驗10學時，查閱文獻、撰寫實驗預習報告和開放實驗報告8學時?！緦嶒炘怼烤鄞姿嵋蚁ト橐海ò兹槟z）是將醋酸乙烯在水介質(zhì)中，以聚乙烯醇作保護膠體，加入陰離子或非離子型表面

6、活性劑，在一定的pH下，采用游離型引發(fā)系統(tǒng)，進行乳液聚合制得。它廣泛用作木材、紙張、皮革的黏合劑和建筑涂料等。一般反應式如下：【儀器與試劑】1.儀器HH-2型數(shù)顯恒溫水浴鍋；JJ-1型定時電動攪拌器；NDJ-79型旋轉(zhuǎn)式粘度計；GZX-DH型電熱恒溫干燥箱；海爾電冰箱等。2.試劑醋酸乙烯（化學純），聚乙烯醇（1799）（工業(yè)純），聚丙烯酰胺（化學純），鄰苯二甲酸二丁酯（化學純），過硫酸鉀（化學純），增稠劑（化學純），乳化劑（工業(yè)純），乙二醇（化學純），自來水。【實驗步驟】1.聚乙烯醇的溶解在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管的250ml四口燒瓶中，將聚乙烯醇（PVA）和130g水加入反應瓶，再向瓶中加

7、入1.0g聚丙烯酰胺，不斷攪拌下升溫，待溫度升至95時，保持此溫度1小時，使聚乙烯醇完全溶解。2.乳液聚合溶解的聚乙烯醇溶液冷卻至66，加入乳化劑及所用引發(fā)劑得3/4（少量多次），升溫至65-70，向瓶中緩慢滴加醋酸乙烯，進行乳液聚合反應，直至回流明顯變小。在此期間如發(fā)現(xiàn)大量起泡應冷卻降溫，反應約1小時。滴加期間每小時補加引發(fā)劑。反應時間為正交試驗對應得時間。滴加完畢，以不起大量泡沫為前提，逐步升溫90，向瓶中加入剩余得引發(fā)劑，并保溫半小時。再降溫至75，向乳液中加入對應淀粉的質(zhì)量，攪拌半個小時。降溫至55左右，加入鄰苯二甲酸二丁酯，攪拌15min，并用NaHCO3溶液調(diào)節(jié)pH至7，待冷卻出料

8、。3.產(chǎn)品質(zhì)量檢驗與膠合試驗對產(chǎn)品的沉降率和固凝份進行檢驗，并將制得的產(chǎn)品用于對木材、紙張等的膠合實驗評價?！窘Y(jié)果與討論】通過對產(chǎn)品沉降率和固凝份的測定，以及產(chǎn)品對木材、紙張等的膠合性能，比較產(chǎn)品質(zhì)量?！井a(chǎn)品性能評價方法】1.固體含量：按GB2793-81膠粘劑不揮發(fā)份含量測定方法測定；2.粘度：用旋轉(zhuǎn)粘度計在30下按GB2794-81測定方法測定；3.pH值：用pH1-14廣泛試紙測定；4.抗凍性：將試樣置于恒溫冰箱內(nèi)測定；5.耐水性：主要測試紙管粘合干燥后的吸潮情況；6.貯存期：試樣密封后置于室內(nèi)存放一段時間仍保持原樣為合格；7.粘接強度：取25mm*100mm的卷管紙二張，將其中的一張均

9、勻的涂刷一層紙管膠，然后與另一張紙粘合，立即用膠輥滾壓一遍，30秒后剝離，觀察到紙纖維全部被破壞為合格。高分子絮凝劑的制備及廢水處理試驗【實驗目的】1.了解高分子絮凝劑的制備原理和方法。2.了解廢水處理的有關(guān)知識，增強環(huán)保意識，培養(yǎng)綠色化學理念。3.通過化學混凝法處理印染廢水的最佳條件的探索，掌握廢水處理操作技能。【實驗要求】本實驗要求學生通過查閱文獻，了解目前廢水處理的有關(guān)知識及相關(guān)的環(huán)保法規(guī)。進入實驗室前遞交實驗預習報告，實驗結(jié)束后以小論文形式撰寫開放實驗報告。本實驗建議24學時，其中實驗16學時，查閱文獻、撰寫實驗預習報告和開放實驗報告8學時?！緦嶒炘怼?.高分子絮凝劑的制備2.絮凝作

10、用機理所合成的聚合物都含有胺基基團，當將它們加到印染廢水中時，不僅是靠中和廢水中膠粒的負電荷，對膠粒吸附架橋而達到絮凝效果，而且聚合物分子上的胺基可與染料分子中的磺酸基團等陰離子基團之間相互作用生成牢固的離子鏈，形成不溶于水的高分子化合物.這類化合物被吸附在水中的膠體雜質(zhì)的負電荷粒子上，聯(lián)絡(luò)成大絮體，從而達到絮凝效果.故所合成的絮凝劑脫色效果都很好?！緝x器與試劑】1.儀器pHS-3C型酸度計，HH-2型數(shù)顯恒溫水浴，燒杯，臺秤，玻棒等。2.試劑陽離子脫色絮凝劑（DF），聚合氯化鋁（PAC），聚丙烯酰胺（PAM）等均為工業(yè)品；鹽酸，氫氧化鈉，次氯酸鈉等為化學純或分析純試劑。染料：活性藍KR，活性

11、橙KGN，分散黃SE-6GFL，紅玉S-2GFR，分散黃棕S-2RFL等均為工業(yè)品?！緦嶒灢襟E】1.高分子絮凝劑的制備在裝有電動攪拌器、溫度計、回流冷凝管的四口燒瓶中，依次加入雙氰胺，硫酸鋁，添加劑，甲醛，攪拌溶解后，控制反應溫度為(701)，保溫反應3小時，冷卻到室溫即制得高效脫色陽離子有機高分子絮凝劑產(chǎn)品。2.沉降性能試驗沉降速度的測定是將活性印染廢水試樣加入100mL的量筒至滿刻度，添加一定量的凈水劑，立即攪拌均勻，靜置，觀察沉降過程?；炷^程中，絮狀物的生成速率和沉降性能也是衡量凈水劑性能優(yōu)劣的重要指標，沉渣體積是混凝設(shè)備設(shè)計的重要參數(shù)。在絮凝劑投加量相同的條件下，分別采用PAC、DF

12、和DF/PAC絮凝劑進行沉降性能試驗。數(shù)據(jù)記錄與處理要求如下：表1印染廢水的沉降性能試驗結(jié)果序號使用的絮凝劑絮凝劑投加量/mL沉降時間/min沉渣體積/mL1單獨使用PAC絮凝劑2單獨使用DF絮凝劑3聯(lián)合使用DF/PAC絮凝劑3.混凝脫色試驗于快速攪拌下(120r/min)向500mL廢水中加入一定量的絮凝劑，快攪3min后改為慢攪(40r/min)12min，靜置沉降12min后，取上層清液測定色度。數(shù)據(jù)記錄與處理要求如下：表2印染廢水的最佳絮凝條件探索結(jié)果序號使用的絮凝劑絮凝劑最佳投加量/mL廢水的最佳pH值出水色度/倍1單獨使用PAC絮凝劑2單獨使用DF絮凝劑3聯(lián)合使用DF/PAC絮凝劑

13、【結(jié)果與討論】廢水處理的方法有哪些？影響混凝效果的主要因素有哪些？磷化液的配制和鋅合金表面黑色鈍化試驗【實驗目的】1.了解國內(nèi)外金屬表面處理工藝的發(fā)展進程。2.了解金屬制品表面黑色鈍化處理的原理和方法。3.掌握金屬制品表面黑色鈍化的操作技能?！緦嶒炓蟆勘緦嶒炓髮W生通過查閱文獻，了解目前金屬表面處理的有關(guān)知識及意義。進入實驗室前遞交實驗預習報告，實驗結(jié)束后以小論文形式撰寫開放實驗報告。本實驗建議14學時，其中實驗6學時，查閱文獻、撰寫實驗預習報告和開放實驗報告8學時?！緦嶒炘怼夸\基合金在電鍍行業(yè)中運用的越來越廣泛6，金屬鐵的來源廣泛，價格便宜，因此鐵系鋅基合金的運用前景廣泛。但是如果鋅鐵合

14、金表面不作必要的處理，鋅、鐵可以形成腐蝕微電池，其很容易受到化學腐蝕；但經(jīng)化學鈍化，能形成一層黑色鈍化防腐層，提高了它的美觀度，同時也提高了它的耐腐蝕性。合金表面黑色鈍化工藝現(xiàn)已廣泛地應用于電子產(chǎn)品（收錄機、電視機）、太陽能集熱器、無線電儀表、光學儀器、汽車零件、日用五金等制品。鍍層按應用分類可分為防護性鍍層、防護-裝飾性鍍層，修復性鍍層、功能性鍍層?！緝x器與試劑】1.儀器托盤天平、燒杯、量筒、玻璃棒(若干)、滴管、藥匙、電吹風、烘箱、橡膠手套、pH試紙（0.55.5）、水浴鍋等。2.試劑五水硫酸銅；氫氧化鈉；甲酸；乙酸；甲醛；鉻酐；硫酸鎳；氯化鋅；氯化鈉；磷酸等?！緦嶒灢襟E】1.鋅合金鍍層鈍

15、化前的處理(1)鋅合金先用蒸餾水或去離子水水洗。(2)然后用醮有酒精的紗布反復擦拭，以除去合金表層的污垢及氧化層。(3)再用蒸餾水或去離子水沖洗干凈。2.鋅合金鍍層鈍化工藝流程(1)取經(jīng)過前期處理的鋅合金試樣，濕的試樣使它與接觸鈍化液更均勻，也使鈍化膜更均勻。(2)將試樣快速地浸沒在配制好的鈍化液中，并同時起動秒表計時。(3)反應到規(guī)定時間時取出試樣。(4)用冷水沖洗，洗去試樣表面粘有的鈍化液。(5)隨即把試樣放入固黑劑中，同時起動秒表計時。(6)等到規(guī)定時間后取出試樣水洗，并放在空氣中自然老化或用熱風吹拂老化?！窘Y(jié)果與討論】1.鈍化液的各組成成份會相互作用，操作不當溶液會產(chǎn)生沉淀。所以要注意

16、鈍化液的各組份的添加次序。2.試樣鈍化時不要重力碰撞，只許輕輕抖動，保證膜層的均勻度。同時在零件表面膜層未干之前也要特別小心，以避免碰傷膜層。3.鈍化過程中要經(jīng)常對pH值進行測試、調(diào)整。因為鈍化時溶液中H的消耗，使pH不斷上升當pH超過3.5時，溶液就不穩(wěn)定，要及時調(diào)整。4.鈍化出槽的零件不要立即水洗，應在槽上稍停留片刻，使表面殘液流回槽中，減少溶液損失，且利于膜層的進一步形成和增厚。5.為了進一步提高鍍鋅產(chǎn)品黑色鈍化膜的耐蝕性、耐磨性和光澤性，最好在其表面涂覆一層透明的有機膜，如丙烯清漆加以固化?！锯g化膜的性能及檢測方法】1.色澤：鈍化膜油黑、均勻、光亮。2.耐腐蝕性：3的CuSO4溶液滴在

17、鈍化膜表面上，直至變?yōu)橥良t色所需要的時間。3.膜層附著力：用粗紗布在鈍化膜上連續(xù)快速擦拭檢測其附著力。環(huán)保固體酒精生產(chǎn)工藝和燃燒試驗【實驗目的】1.了解固體酒精的生產(chǎn)原理和方法。3.掌握固體酒精的生產(chǎn)工藝和操作技能?！緦嶒炓蟆勘緦嶒炓髮W生通過查閱文獻，了解固體酒精的生產(chǎn)工藝及其用途。進入實驗室前遞交實驗預習報告，實驗結(jié)束后以小論文形式撰寫開放實驗報告。本實驗建議14學時，其中實驗6學時，查閱文獻、撰寫實驗預習報告和開放實驗報告8學時?！緦嶒炘怼烤凭且环N易燃、易揮發(fā)的液體，沸點是78凝固點是-114。它是一種重要的有機化工原料，可廣泛應用于化學、食品等工業(yè)，也可作為燃料應用于日常生活中。

18、使工業(yè)酒精凝固成燃料塊(又稱為方便燃料塊)。利用硬脂酸鈉受熱時軟化，冷卻后又重新凝固的性質(zhì)，將液體酒精包含在硬脂酸鈉網(wǎng)狀骨架(骨架間隙中充滿了酒精分子)，但硬脂酸鈉的價格昂貴，且市場上不易買到。為此，本工藝改進采用硬脂酸在一定的溫度下與氫氧化鈉反應，生成硬脂酸鈉，大大降低了固體酒精燃料的成本。在配方中加入石蠟等物料作為粘結(jié)劑，可以得到質(zhì)地更加結(jié)實的固體酒精燃料，添加硝酸銅是為了燃燒時改變火焰的顏色，美觀，有欣賞價值，還可以添加溶于酒精的染料制成各種顏色的固體燃料。由于所用的添加劑為可燃的有機化合物，不僅不影響酒精的燃燒性能，而且燃燒得更為持久，并能夠釋放出應有的熱能,在實際應用中更加安全方便。

19、本產(chǎn)品用火柴即可點燃，而且可以多次點火和滅火，燃燒升溫快，生產(chǎn)使用安全方便，燃燒時無味、無煙、無毒，適用于工廠、家庭、醫(yī)院、辦公室、飲食店的火鍋、小餐車、學生野營、部隊行軍以及旅行、燃燒煤炭、臨時引火和小飲食生活用的方便固體燃料。它用塑料袋密封包裝，可長期保存，固體酒精燃料產(chǎn)品的主要技術(shù)指標不變。通過反復的研究，對固體酒精燃料的生產(chǎn)配方進行了改進，優(yōu)化了工業(yè)條件，以使固體酒精燃料更利于日常應用，實現(xiàn)資源的最大利用?！緝x器與試劑】1.儀器托盤天平、圓底燒瓶、燒杯、量筒、球型冷凝管、恒溫水浴鍋等。2.試劑酒精，工業(yè)級(93%)；氫氧化鈉，工業(yè)級(92%)；硬脂酸，工業(yè)級(90%)；石蠟，工業(yè)級(9

20、0%)；硝酸銅，化學純(98%)?！緦嶒灢襟E】1.固體酒精的一般制法向裝有回流冷凝管的250mL的圓底燒瓶中加入9.0g(約0.035mol)硬脂酸、50mL酒精和數(shù)粒水沸石，搖勻。在水浴上加熱至約60，并保溫至固體溶解為止。將3.0g(約0.074mol)氫氧化鈉和23.5g水加入250mL燒杯中,攪拌溶解后再加入25mL酒精，攪勻，將液體從冷凝管上端加進含有硬脂酸，石蠟和酒精的圓底燒瓶中，在水浴上加熱回流15min，使反應完全，移去水浴，待物料稍冷而停止回流時，趁熱倒進模具，冷卻后密封即得到成品。2.固體酒精生產(chǎn)方法改進在裝有攪拌器、溫度計和回流冷凝管的1000mL三口燒瓶中加入14.5g(約0.051mol)硬脂，4.0g石蠟，300mL酒精，在水浴上加熱至70，并保溫至固體全部溶解。將2.5g(約0.062mol)氫氧化鈉和10g水進入100mL燒杯中，攪拌，全部溶解后再加入200mL酒精，攪勻，將液體在一分鐘內(nèi)從冷凝管上端加進燒瓶中(要始終保持酒精沸騰)。在水浴上加熱，攪拌數(shù)分鐘后加入0.2g硝酸銅，再回流15min，使反應完全，移去水浴，趁熱倒進模具,冷卻后密封即得到成品。改進后的固體酒精燃料明顯優(yōu)越于一般制法中制得的固體酒精燃料，而且更利于日常應用。本工藝改進采用硬脂酸在一定溫度下與氫氧化鈉反應，生成硬脂酸鈉，大大降低了固體酒精燃