GBT480-2010煤的鋁甑低溫干餾試驗(yàn)方法

1、GB/T480-2010煤的鋁甑低溫干餾試驗(yàn)方法代替GB/T480-2000Testoflowtemperaturedistillationofcoalbyaluminumretort(ISO647：1974，Browncoalsandlignites-Determinationoftheyieldsoftar，water，gasandcokeresiduebylowtemperaturedistiHafion，MOD)、八、亠前言本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO647：1974褐煤低溫干餾法測(cè)定焦油、水、氣和半焦產(chǎn)率(英文版)。本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)ISO647：1974重新起草。與ISO647：1974相比，在結(jié)

2、構(gòu)上有較多調(diào)整，附錄A中列出了本標(biāo)準(zhǔn)與ISO647：1974相比章條編號(hào)變化對(duì)照一覽表?？紤]到我國國情，本標(biāo)準(zhǔn)采用時(shí)，與ISO647：1974相比存在技術(shù)性差異，這些差異涉及的條款已通過在其外側(cè)頁邊空白位置的垂直單線(I)進(jìn)行了標(biāo)識(shí)，附錄B中給出了相應(yīng)技術(shù)性差異及其原因的一覽表。本標(biāo)準(zhǔn)與IsO647：1974的主要技術(shù)性差異如下：-刪除了各項(xiàng)產(chǎn)物產(chǎn)率的計(jì)算方法提要；-加熱方式僅保留電加熱一種，刪除了煤氣加熱方式；-增加了水分測(cè)定管、冷凝管和天平的技術(shù)要求；-增加了儀器設(shè)備裝置圖、氣密性檢查方法、對(duì)強(qiáng)膨脹性煤預(yù)處理方法；一增加了干餾產(chǎn)物導(dǎo)出方式的規(guī)定、測(cè)定冷凝物中含水量(干餾總水分)的方法和各項(xiàng)

3、產(chǎn)物產(chǎn)率的計(jì)算公式；-刪除了煤氣產(chǎn)率的計(jì)算；-增加了干燥無灰基半焦產(chǎn)率結(jié)果基的換算和校正公式；-修改了干餾產(chǎn)物產(chǎn)率測(cè)定的精密度。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T480-2000煤的鋁甑低溫干餾試驗(yàn)方法，本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T480-2000相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：增加了試驗(yàn)報(bào)告（本版第11章）。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄C為規(guī)范性附錄，附錄A、附錄B、附錄D和附錄E為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC42）歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實(shí)驗(yàn)室。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李宏圖、于光、劉良鯛。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：-GB480-1964、

4、GB4801987、GBT480-2000。本標(biāo)準(zhǔn)2010年09月26日發(fā)布2011年02月01日實(shí)施。范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋁甑低溫干餾試驗(yàn)的方法提要、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟和結(jié)果表述。本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤和煙煤。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T212煤的工業(yè)分析方法(GB/T2122008,ISO11722：1999,Solidmineralfuels-Hardc

5、oalDeterminationofmoistureinthegeneralanalysistestsamplebydryinginnitrogen；ISO1171：1997,Solidmineralfuels-Determinationofash；IS0562：1998,Hardcoalandcoke-Determinationofvolatilematter,NEQ)GB/T218煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測(cè)定方法(GB/T2181996,eqvISO925：1997)GB474煤樣的制備方法(GB4742008,ISO18283：2006,Hardcoalandcoke-Manualsam

6、pling,MOD)GB/T19494.2煤炭機(jī)械化采樣第二部分：煤樣制備(GB/T19494.22004,ISO139091：2001Hardcoalandcoke-Mechanicalsampling-Part1：Generalintroduction；ISO139094：2001HardcoalandcokeMechanicalsampling-Part4：Coal-Preparationoftestsamples,NEQ)方法提要將煤樣裝在鋁甑中，以一定升溫程序加熱到510C，并保持一定時(shí)問，測(cè)定干餾后所得焦油、熱解水、半焦和煤氣的產(chǎn)率。材料和試劑二甲苯或甲苯：化學(xué)純。潤滑油及經(jīng)過精選

7、的鱗片狀石墨粉。儀器設(shè)備51鋁甑511鋁甑體（圖1），鋁制；512鋁甑蓋（圖2），鋁制；513導(dǎo)出管（圖3），銅制；514連接螺母（圖4），鋼制。52加熱裝置：帶控溫裝置，規(guī)格性能應(yīng)符合以下要求：a）最初（1520）min內(nèi)應(yīng)使溫度升到260C；b）（260-510）C期間，升溫速度為5C/min。升溫總誤差為10C；c）最終溫度可達(dá)510C以上。單位：毫米圖1鋁甑體圖2鋁甑蓋圖3導(dǎo)出管2As/圖4連接螺母錐形瓶，容量250mL；5.4水分測(cè)定管（圖5）量管刻度范圍為（05）mL或（o10）mL,分度值為0.05mL。冷凝管：直管式。冷凝部分的長度不小于300mm。天平：感量0.01g。電爐：

8、加熱功率可調(diào)。圖5水分測(cè)定管試驗(yàn)前的準(zhǔn)備儀器組裝儀器按圖6所示組裝。1-鋁甑蓋；2-鋁甑體；3-導(dǎo)出管；4-導(dǎo)氣管；5-錐形瓶；6-冷卻槽；7-冷接點(diǎn)恒溫器；8-毫伏高溫計(jì)；9-加熱裝置；10-熱電偶套管；11-熱電偶。圖6儀器設(shè)備裝置鋁甑氣密性檢查試驗(yàn)前按下列方法檢查鋁甑蓋與鋁甑體氣密情況：6.2.1標(biāo)準(zhǔn)法：將蓋緊的鋁甑浸入水中（1030）mm深，向甑內(nèi)充氣，使甑內(nèi)氣壓約達(dá)1961.33pa（表壓），在此壓力下保持約15s,如無氣泡發(fā)生，即認(rèn)為氣密。簡(jiǎn)捷法：用肥皂水涂在蓋緊的鋁甑各接口處，然后向甑內(nèi)充氣，如在1961.33Pa壓力下無氣泡發(fā)生，即認(rèn)為氣密。如果不氣密，可按本標(biāo)準(zhǔn)附錄C進(jìn)行研磨

9、，使其達(dá)到氣密。煤樣煤樣為按GB474或GB/T19494.2制備的粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣。儀器組裝6.4.1蓋上甑蓋。用小木錘輕輕把甑蓋敲緊，鋁甑導(dǎo)出管用嚴(yán)密不漏氣的軟木塞與錐形瓶連接。鋁甑導(dǎo)出管應(yīng)伸人瓶內(nèi)，伸人的長度不小于瓶高的一半，但不得和瓶底接觸。從軟木塞的另一個(gè)小孔插入一支略微彎曲的玻璃導(dǎo)氣管，供導(dǎo)出煤氣用。各連接處應(yīng)氣密。錐形瓶在與鋁甑連接之前，應(yīng)事先洗凈、干燥并稱量，稱準(zhǔn)至001g。鋁甑放人電爐，同時(shí)將錐形瓶放人冷卻槽。蓋上爐蓋，將熱電偶或溫度計(jì)插入鋁甑的測(cè)溫孔中。643在冷卻槽中放入一定量的水和冰塊，錐形瓶應(yīng)盡量浸入水中，但瓶口應(yīng)高出水面。也可以用15C以下的循環(huán)水，

10、但循環(huán)水流要能使焦油及水蒸氣冷凝下來。試驗(yàn)裝置應(yīng)放在通風(fēng)柜內(nèi)，否則應(yīng)在錐形瓶上的導(dǎo)氣管上接一膠皮管，以便將煤氣導(dǎo)出室外。試驗(yàn)步驟7.1將煤樣充分?jǐn)嚢?，并從煤樣容器?5個(gè)不同部位取出（200.5）g煤樣（稱準(zhǔn)到O.Olg），放在表面皿中，然后將煤樣全部轉(zhuǎn)入鋁甑內(nèi)。注：如參照附錄D進(jìn)行的預(yù)備試驗(yàn)表明煤樣的膨脹性很大，可配加適量的砂子，以防止其膨脹。煤樣和砂子應(yīng)混臺(tái)均勻，放人甑內(nèi)，并使其表面平整。一切準(zhǔn)備妥當(dāng)以后，即可通電加熱。鋁甑的側(cè)面和底部應(yīng)同時(shí)加熱，使瓶體各部溫度保持均勻。在最初（15-20）min內(nèi)應(yīng)使溫度升到260C，達(dá)到260C以后，應(yīng)嚴(yán)格控制升溫速度為5C/min，并每lOmin檢查

11、一次實(shí)際溫度，與應(yīng)達(dá)溫度之差不得超過10C。到達(dá)510C時(shí)，保溫20min，停止加熱。試驗(yàn)中煤樣受熱后產(chǎn)生的焦油、水蒸氣和煤氣經(jīng)導(dǎo)出管進(jìn)入錐形瓶。焦油和水蒸氣應(yīng)冷凝在錐形瓶中。煤氣則由膠管導(dǎo)出室外。停止加熱后，用酒精燈或其他熱源，微微加熱鋁甑導(dǎo)出管，以使附著在導(dǎo)出管壁上的焦油流進(jìn)錐形瓶中。導(dǎo)出管中附著的焦油流出以后，把冷卻槽中的冷水排出或把冷卻槽移開，取出熱電偶或溫度計(jì)，卸開錐形瓶與甑體連結(jié)的軟木塞，取出鋁甑，放在陰涼處冷卻。為了防止半焦吸收空氣中的水分，此時(shí)應(yīng)將鋁甑的導(dǎo)出管口封住。7.6將盛有冷卻物的錐形瓶外壁擦干，放置約5min后稱量（稱準(zhǔn)至O.Olg）。盛有冷凝物的錐形瓶質(zhì)量與干餾前錐形

12、瓶質(zhì)量之差即為干餾冷凝物的質(zhì)量。按8所述測(cè)定冷凝物中的含水量（干餾總水分）。冷凝物質(zhì)量與水的質(zhì)量之差即為焦油的質(zhì)量。7.8鋁甑冷卻后，取下甑蓋，將半焦倒人稱量瓶中稱量（稱準(zhǔn)至O.Olg）。注意在刮取甑壁上的半焦時(shí)不要刮壞甑體。7.9煤樣的總量減去冷凝物質(zhì)量與半焦質(zhì)量之和為煤氣質(zhì)量和損失量，各項(xiàng)產(chǎn)物的質(zhì)量對(duì)煤樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，即為各產(chǎn)物的空氣干燥基產(chǎn)率。7.10熱解水產(chǎn)率由干餾總水分（7.6）減去煤樣的空氣干燥基水分Mad（按GB/T212測(cè)定）而得。8干餾總水分的測(cè)定8.1向盛有干餾冷凝物的錐形瓶中加入約50mL二甲苯或甲苯（4.1）然后將錐形瓶與水分測(cè)定管相8.1接，水分測(cè)定管支管的下端進(jìn)入錐形

13、瓶約15mm，其上口與冷凝器連接，使冷凝器的下端位于水分測(cè)定管支管的橫斷面中心。水分測(cè)定管和冷凝器應(yīng)潔凈、干燥。水分測(cè)定管的量管應(yīng)事先校正。全套裝置如圖7所示。圖7水分測(cè)定裝置冷凝器上端用棉花或以其他方法塞住，以防止塵埃污染及避免空氣中水分在冷凝器內(nèi)凝結(jié)。8.3用電爐加熱控制蒸餾速度，使從冷凝器下端滴下的液滴數(shù)為（24）滴/s。當(dāng)水分測(cè)定管中的水分不再增加、溶劑變得完全透明時(shí)，即可停止蒸餾。注：如溶劑內(nèi)有極細(xì)小的水滴而呈乳濁狀時(shí)，可用溫度不超過60C的溫水浴微微加熱水分測(cè)定管，以促使水滴排出，乳濁狀態(tài)盡快消除。如蒸餾完畢后，有水滴附著在冷凝器內(nèi)壁，應(yīng)提高蒸餾速度繼續(xù)蒸餾，使冷凝下來的溶劑將水滴

14、帶入水分測(cè)定管中。錐形瓶冷卻后，將裝置拆開，讀取水分體積。如有一部分水珠附著在水分測(cè)定管內(nèi)壁上，可用螺旋形金屬絲上下攪拌，靜置數(shù)分鐘，待水珠完全沉下后，再讀取水分體積。為簡(jiǎn)化計(jì)算，室溫下水的密度可取作lg/cm3。因此水分的體積即為干餾總水分的質(zhì)量。注：干餾總水也可參照附錄E的規(guī)定采用離心法測(cè)定。9.結(jié)果表述91結(jié)果計(jì)算干餾產(chǎn)物的空氣干燥基產(chǎn)率按式(1)(4)計(jì)算:焦油產(chǎn)率：Tar=m-ml2=X100admm2干餾總水分產(chǎn)率：Water=_=X100adm熱解水產(chǎn)率：Water=Water-Mp.adadadm3半焦產(chǎn)率：CR=_=X100(4)adm式中：Tar空氣干燥煤樣焦油產(chǎn)率，%；a

15、dm冷凝物質(zhì)量，單位為克(g),lm干餾總水分質(zhì)量，單位為克(g)；2m空氣干燥煤樣質(zhì)量，單位為克(g)；Water空氣干燥煤樣干餾總水分水產(chǎn)率，%adWater空氣干燥煤樣熱解水產(chǎn)率，%；p.adM空氣干燥煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；ad(5)CR空氣干燥煤樣半焦產(chǎn)率，%；adm半焦質(zhì)量，單位為克，(g)。3結(jié)果換算干燥無灰基半焦產(chǎn)率按式(5)計(jì)算：100CR=(CRA)Xdafadad100-M-Aadad煤樣中碳酸鹽的二氧化碳含量超過2%時(shí)，按式(6)和式(7)計(jì)算：100Tar=TarX(6)dafad100-M-A-(CO)adad2ad(7)100CR=CR-A-(CO)Xdafadad2CR.ad100-M-A-(CO)adad2ad式中：Tar-干燥無灰基焦油產(chǎn)率，%5dafTar-空氣干燥煤樣焦油產(chǎn)率，%5adM-空氣干燥煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%5adA-空氣干燥煤樣灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；adCR-干燥無灰基半焦產(chǎn)率的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%，daf(CO)-空氣干燥煤樣的二氧化碳含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù),按照GB/T218煤中碳酸鹽二2ad氧化碳含量的測(cè)定方法計(jì)算；(CO)-半焦中