氣相色譜法2研究生

1、色譜分析 -研究生 1第五節(jié) 分離條件的選擇一、分離度（分辨率）及影響因素二、實(shí)驗(yàn)條件的選擇2一、分離度及影響因素（一）分離度定義式 （二）影響分離的因素3（一 ）分離度定義式討論：4（二）影響分離的因素柱選擇項(xiàng)柱容量項(xiàng)柱效項(xiàng)51.柱效項(xiàng)及其影響因素：影響色譜峰的寬窄主要取決于色譜柱性能及載氣流速6續(xù)前 討論： 增加柱效是提高分離度的一個(gè)直接有效手段 提高柱效、改善分離的途徑：增加柱長；降低板高 根據(jù)速率理論，降低板高、提高柱效的方法是： 1）采用粒度較小、均勻填充的固定相（A項(xiàng) ） 2）分配色譜應(yīng)控制固定液液膜厚度（C項(xiàng) ） 73）適宜的操作條件： 載氣的流速和種類 在低流速時(shí)（0u最佳），

2、B/u項(xiàng)起主導(dǎo)作用，因此選用分子量較大的載氣，如N2、Ar，可使組分的擴(kuò)散系數(shù)較小，從而減小分子擴(kuò)散的影響，提高柱效。8在高流速時(shí)（u），u越大，Cu項(xiàng)越大，B/u項(xiàng)越小，此時(shí)Cu項(xiàng)起主導(dǎo)作用，因此選用分子量較小的氣體，如H2、He作載氣，可以減小氣相傳質(zhì)阻力，提高柱效。 填充柱，N2的最佳實(shí)用線速度為10cm/s12cm/s；H2為15cm/s 20cm/s。9柱溫 選擇原則是：在使難分離物質(zhì)對(duì)能得到良好的分離，分析時(shí)間適宜，并峰形不拖尾的前提下，盡可能采用低柱溫。具體柱溫按試樣沸點(diǎn)不同而選擇： a.高沸點(diǎn)混合物（300400）：柱溫可低于沸點(diǎn)100150，可采用低固定液配比（1%3%），高

3、靈敏度檢測器。10b.沸點(diǎn)1.5c內(nèi)標(biāo)物為高純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或含量已知物質(zhì)38內(nèi)標(biāo)法優(yōu)點(diǎn)：進(jìn)樣量不超量時(shí)，重復(fù)性及操作條件對(duì)結(jié)果無影響只需待測組分和內(nèi)標(biāo)物出峰，與其他組分是否出峰無關(guān) 適合測定微量組分內(nèi)標(biāo)法缺點(diǎn)： 制樣要求高；找合適內(nèi)標(biāo)物困難；已知校正因子394內(nèi)標(biāo)對(duì)比法 （已知濃度樣品對(duì)照法）40示例例1：內(nèi)標(biāo)法測定無水乙醇中微量水分411在一根3m長的色譜柱上分離一個(gè)試樣的結(jié)果如下：死時(shí)間為1min，組分1的保留時(shí)間為14min，組分2的保留時(shí)間為17min，峰寬為1min。(1) 用組分2計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)n及塔板高度H；(2) 求調(diào)整保留時(shí)間及；(3) 用組分2 求有效塔板數(shù)nef及有效塔板高度Hef；(4) 求容量因子k1及k2；(5) 求相對(duì)保留值和分離度R