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文檔簡介

1、任務一認識結晶化工單元操作項目八 結晶第1頁,共19頁。目 錄CONTENTS任務導入任務描述任務目標相關知識任務實施任務評價知識拓展第2頁,共19頁。如果一瓶硫酸銅中混入了很多的灰塵和沙子,該如何提純得到硫酸銅呢?第3頁,共19頁。通過溶解-過濾-濃縮-結晶-過濾的方法將混有雜質的硫酸銅提純。第4頁,共19頁。ABC1. 了解結晶、重結晶、溶解度及過飽和溶液的定義;2. 了解目前結晶的新型技術;3. 掌握結晶的條件及影響因素;4. 知道結晶的原理;1. 培養(yǎng)學生的動手操作能力和觀察分析能力;2. 增強學生對本專業(yè)的職業(yè)認同感和自豪感。1. 能應用溶解-過濾-結晶的方法除去易溶物中的難溶雜質;

2、2. 能進行基本的溶解、過濾、結晶操作;知識目標技能目標素質目標第5頁,共19頁。一、認識結晶1.結晶定義熱結晶的飽和溶液冷卻后,溶質以晶體的形式析出這一過程叫結晶。2.純金屬的結晶過程 純金屬的結晶過程是在冷卻曲線上的水平線段內發(fā)生的。第6頁,共19頁。3.結晶現(xiàn)狀分析近期在國際上溶液結晶的新進展主要表現(xiàn)在以下方面:在生物化學的分離過程中廣泛采用了溶液結晶技術,如味精、蛋白質的分離與提取等;在連續(xù)和間歇結晶過程中,廣泛地應用了計算機輔助控制與操作手段,對于間歇結晶過程可實現(xiàn)最佳操作時間表,控制結晶器內過飽和度水平,使結晶的成核與結垢問題減低到最少;對于連續(xù)結晶過程,則藉以連續(xù)控制細晶消除,以

3、緩解連續(xù)結晶過程固有的非穩(wěn)定行為周期振蕩問題,穩(wěn)定結晶主粒度;結晶器設計模型的最佳化。一、認識結晶第7頁,共19頁。重結晶方法是利用固體混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同而使其相互分離。二、重結晶重結晶過程是先將不純固體物質溶解于適當?shù)臒岬娜軇┲兄瞥山咏柡偷娜芤?,趁熱過濾除去不溶性雜質,冷卻濾液,使晶體自過飽和溶液中析出,而易溶性雜質仍留于母液小,抽氣過濾,將晶體從母液中分出,干燥后測定熔點,如純度仍不符合要求,可再次進行重結晶,直至符合要求為止。第8頁,共19頁。1.溶解度物質溶解性的大小用溶解度來表示。在一定溫度下,某種物質在100g水(或其它溶劑)里達到飽和狀態(tài)時所溶解的克數(shù),叫做

4、這種物質的溶解度。2.過飽和溶液并不是所有鹽類的飽和溶液在冷卻后都能自發(fā)地把多余的溶質分離出來。例如,當把硫酸鈉、硫代硫酸鈉、醋酸鈉和醋酸鉛等飽和溶液小心謹慎地、不加搖動地冷卻,結果是多余的溶質仍然能保留在溶液中,并不分離出來,在這時候,溶液中所含溶質的量,已經超過它的溶解度,這樣的溶液,叫做過飽和溶液。二、重結晶第9頁,共19頁。溶質從溶液中析出的過程,可分為晶核生成(成核)和晶體生長兩個階段,兩個階段的推動力都是溶液的過飽和度溶液中溶質的濃度超過其飽和溶解度之值。三、結晶原理第10頁,共19頁。晶核生成的三種方式初級均相成核初級非均相成核二次成核1、初級均相成核在高過飽和度下,溶液自發(fā)地生

5、成晶核的過程;三、結晶原理第11頁,共19頁。2、初級非均相成核溶液在外來物(如大氣中的微塵)的誘導下生成晶核的過程;3、二次成核在含有溶質晶體的溶液中的成核過程。二次成核也屬于非均相成核過程,它是在晶體之間或晶體與其他固體(器壁、攪拌器等)碰撞時所產生的微小晶粒的誘導下發(fā)生的。三、結晶原理第12頁,共19頁。、結晶方式溶液結晶主要有溶析結晶和冷卻結晶,總之實驗室最常用的就是這兩種方式,有時如果溶析結晶終了溫度較高可以考察一下繼續(xù)降溫是否能提高結晶收率。、溶析劑的選取溶析結晶要考慮溶析劑的選取,可以試驗一下常用的各類溶劑。溶析劑的滴加速率是最重要的影響因素,滴加過快容易導致爆發(fā)成核。要有合適的

6、滴加曲線。四、影響結晶因素第13頁,共19頁。、降溫速度冷卻結晶要考慮降溫速度的影響,這個十分重要,過快容易導致爆發(fā)成核,晶體是長不大的。、攪拌速率快速攪拌可以使結晶器更接近全混流,使粒度分布也更為均勻,但有時可能會導致低粒度部分比例大,需要通過試驗得到最佳攪拌速率。四、影響結晶因素第14頁,共19頁。、晶種的影響加入晶種可以是溶質在晶核上析出,從而使晶體長的更大。晶種加入量不易多,另外要注意晶種的選取,大的粒度均勻的比較好。、其他因素其它就是攪拌葉形式,結晶罐形式,比如有沒有導流筒等等,不是主要的,不是絕對的,結晶過程影響因素多,不一定哪個是主要的。四、影響結晶因素第15頁,共19頁。將硫酸

7、銅粗產品按照粗產品水=11.2(質量比),加少量稀H2SO4,調pH為12,加熱使其全部溶解,趁熱過濾,濾液自然冷卻至室溫后,水浴加熱濃縮至表面出現(xiàn)晶膜,抽濾,用少量無水乙醇洗滌產品,抽濾。將產品轉移至干凈的表面皿上,用吸水紙吸干,稱量,計算收率(回收母液)。提純硫酸銅第16頁,共19頁。提純硫酸銅溫度(K)273293313333353373五水硫酸銅23.132.044.661.883.8114.0硝酸銅83.5125.0163.0182.0208.0247.0硫酸銅與硝酸銅的溶解度第17頁,共19頁。目標評價要素評價標準評價依據(jù)考核方式得分權重自評20%互評20%師評60%知識基本知識1.掌握的知識點;2.完成書面作業(yè)3.分析和解決問題1.個人作業(yè)2.課堂筆記3.課堂練習4.項目測試35%能力基本技能1. 能應用溶解-過濾-結晶的方法除去易溶物中的難溶雜質;2. 能進行基本的溶解、過濾、結晶操作;1.課堂練習2.技能測試3.實驗/實訓報告50%情感與素質學習態(tài)度1.出勤情況2.遵章守紀3.主動學習4.完成作業(yè)5.獨立探究問題1.考勤表2.學生及教師觀察3.課堂筆記4.課前準備5.個人或小組作業(yè)5%溝通協(xié)作管理1.信息搜集與加工2.分工協(xié)作3.觀點表達4.理解

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