【化工單元操作】項(xiàng)目8結(jié)晶任務(wù)1認(rèn)識(shí)結(jié)晶3課件

1、任務(wù)一認(rèn)識(shí)結(jié)晶化工單元操作項(xiàng)目八 結(jié)晶第1頁，共19頁。目 錄CONTENTS任務(wù)導(dǎo)入任務(wù)描述任務(wù)目標(biāo)相關(guān)知識(shí)任務(wù)實(shí)施任務(wù)評(píng)價(jià)知識(shí)拓展第2頁，共19頁。如果一瓶硫酸銅中混入了很多的灰塵和沙子，該如何提純得到硫酸銅呢？第3頁，共19頁。通過溶解-過濾-濃縮-結(jié)晶-過濾的方法將混有雜質(zhì)的硫酸銅提純。第4頁，共19頁。ABC1. 了解結(jié)晶、重結(jié)晶、溶解度及過飽和溶液的定義；2. 了解目前結(jié)晶的新型技術(shù)；3. 掌握結(jié)晶的條件及影響因素；4. 知道結(jié)晶的原理；1. 培養(yǎng)學(xué)生的動(dòng)手操作能力和觀察分析能力；2. 增強(qiáng)學(xué)生對(duì)本專業(yè)的職業(yè)認(rèn)同感和自豪感。1. 能應(yīng)用溶解-過濾-結(jié)晶的方法除去易溶物中的難溶雜質(zhì)；

2、2. 能進(jìn)行基本的溶解、過濾、結(jié)晶操作；知識(shí)目標(biāo)技能目標(biāo)素質(zhì)目標(biāo)第5頁，共19頁。一、認(rèn)識(shí)結(jié)晶1.結(jié)晶定義熱結(jié)晶的飽和溶液冷卻后，溶質(zhì)以晶體的形式析出這一過程叫結(jié)晶。2.純金屬的結(jié)晶過程 純金屬的結(jié)晶過程是在冷卻曲線上的水平線段內(nèi)發(fā)生的。第6頁，共19頁。3.結(jié)晶現(xiàn)狀分析近期在國際上溶液結(jié)晶的新進(jìn)展主要表現(xiàn)在以下方面：在生物化學(xué)的分離過程中廣泛采用了溶液結(jié)晶技術(shù)，如味精、蛋白質(zhì)的分離與提取等；在連續(xù)和間歇結(jié)晶過程中，廣泛地應(yīng)用了計(jì)算機(jī)輔助控制與操作手段，對(duì)于間歇結(jié)晶過程可實(shí)現(xiàn)最佳操作時(shí)間表，控制結(jié)晶器內(nèi)過飽和度水平，使結(jié)晶的成核與結(jié)垢問題減低到最少；對(duì)于連續(xù)結(jié)晶過程，則藉以連續(xù)控制細(xì)晶消除，以

3、緩解連續(xù)結(jié)晶過程固有的非穩(wěn)定行為周期振蕩問題，穩(wěn)定結(jié)晶主粒度；結(jié)晶器設(shè)計(jì)模型的最佳化。一、認(rèn)識(shí)結(jié)晶第7頁，共19頁。重結(jié)晶方法是利用固體混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同而使其相互分離。二、重結(jié)晶重結(jié)晶過程是先將不純固體物質(zhì)溶解于適當(dāng)?shù)臒岬娜軇┲兄瞥山咏柡偷娜芤海脽徇^濾除去不溶性雜質(zhì)，冷卻濾液，使晶體自過飽和溶液中析出，而易溶性雜質(zhì)仍留于母液小，抽氣過濾，將晶體從母液中分出，干燥后測(cè)定熔點(diǎn)，如純度仍不符合要求，可再次進(jìn)行重結(jié)晶，直至符合要求為止。第8頁，共19頁。1.溶解度物質(zhì)溶解性的大小用溶解度來表示。在一定溫度下，某種物質(zhì)在100g水(或其它溶劑)里達(dá)到飽和狀態(tài)時(shí)所溶解的克數(shù)，叫做

4、這種物質(zhì)的溶解度。2.過飽和溶液并不是所有鹽類的飽和溶液在冷卻后都能自發(fā)地把多余的溶質(zhì)分離出來。例如，當(dāng)把硫酸鈉、硫代硫酸鈉、醋酸鈉和醋酸鉛等飽和溶液小心謹(jǐn)慎地、不加搖動(dòng)地冷卻，結(jié)果是多余的溶質(zhì)仍然能保留在溶液中，并不分離出來，在這時(shí)候，溶液中所含溶質(zhì)的量，已經(jīng)超過它的溶解度，這樣的溶液，叫做過飽和溶液。二、重結(jié)晶第9頁，共19頁。溶質(zhì)從溶液中析出的過程，可分為晶核生成（成核）和晶體生長兩個(gè)階段，兩個(gè)階段的推動(dòng)力都是溶液的過飽和度溶液中溶質(zhì)的濃度超過其飽和溶解度之值。三、結(jié)晶原理第10頁，共19頁。晶核生成的三種方式初級(jí)均相成核初級(jí)非均相成核二次成核1、初級(jí)均相成核在高過飽和度下，溶液自發(fā)地生

5、成晶核的過程；三、結(jié)晶原理第11頁，共19頁。2、初級(jí)非均相成核溶液在外來物（如大氣中的微塵）的誘導(dǎo)下生成晶核的過程；3、二次成核在含有溶質(zhì)晶體的溶液中的成核過程。二次成核也屬于非均相成核過程，它是在晶體之間或晶體與其他固體（器壁、攪拌器等）碰撞時(shí)所產(chǎn)生的微小晶粒的誘導(dǎo)下發(fā)生的。三、結(jié)晶原理第12頁，共19頁。、結(jié)晶方式溶液結(jié)晶主要有溶析結(jié)晶和冷卻結(jié)晶，總之實(shí)驗(yàn)室最常用的就是這兩種方式，有時(shí)如果溶析結(jié)晶終了溫度較高可以考察一下繼續(xù)降溫是否能提高結(jié)晶收率。、溶析劑的選取溶析結(jié)晶要考慮溶析劑的選取，可以試驗(yàn)一下常用的各類溶劑。溶析劑的滴加速率是最重要的影響因素，滴加過快容易導(dǎo)致爆發(fā)成核。要有合適的

6、滴加曲線。四、影響結(jié)晶因素第13頁，共19頁。、降溫速度冷卻結(jié)晶要考慮降溫速度的影響，這個(gè)十分重要，過快容易導(dǎo)致爆發(fā)成核，晶體是長不大的。、攪拌速率快速攪拌可以使結(jié)晶器更接近全混流，使粒度分布也更為均勻，但有時(shí)可能會(huì)導(dǎo)致低粒度部分比例大，需要通過試驗(yàn)得到最佳攪拌速率。四、影響結(jié)晶因素第14頁，共19頁。、晶種的影響加入晶種可以是溶質(zhì)在晶核上析出，從而使晶體長的更大。晶種加入量不易多，另外要注意晶種的選取，大的粒度均勻的比較好。、其他因素其它就是攪拌葉形式，結(jié)晶罐形式，比如有沒有導(dǎo)流筒等等，不是主要的，不是絕對(duì)的，結(jié)晶過程影響因素多，不一定哪個(gè)是主要的。四、影響結(jié)晶因素第15頁，共19頁。將硫酸

7、銅粗產(chǎn)品按照粗產(chǎn)品水=11.2(質(zhì)量比)，加少量稀H2SO4，調(diào)pH為12，加熱使其全部溶解，趁熱過濾，濾液自然冷卻至室溫后，水浴加熱濃縮至表面出現(xiàn)晶膜，抽濾，用少量無水乙醇洗滌產(chǎn)品，抽濾。將產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至干凈的表面皿上，用吸水紙吸干，稱量，計(jì)算收率（回收母液）。提純硫酸銅第16頁，共19頁。提純硫酸銅溫度（K）273293313333353373五水硫酸銅23.132.044.661.883.8114.0硝酸銅83.5125.0163.0182.0208.0247.0硫酸銅與硝酸銅的溶解度第17頁，共19頁。目標(biāo)評(píng)價(jià)要素評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)依據(jù)考核方式得分權(quán)重自評(píng)20%互評(píng)20%師評(píng)60%知識(shí)基本知識(shí)1.掌握的知識(shí)點(diǎn)；2.完成書面作業(yè)3.分析和解決問題1.個(gè)人作業(yè)2.課堂筆記3.課堂練習(xí)4.項(xiàng)目測(cè)試35%能力基本技能1. 能應(yīng)用溶解-過濾-結(jié)晶的方法除去易溶物中的難溶雜質(zhì)；2. 能進(jìn)行基本的溶解、過濾、結(jié)晶操作；1.課堂練習(xí)2.技能測(cè)試3.實(shí)驗(yàn)/實(shí)訓(xùn)報(bào)告50%情感與素質(zhì)學(xué)習(xí)態(tài)度1.出勤情況2.遵章守紀(jì)3.主動(dòng)學(xué)習(xí)4.完成作業(yè)5.獨(dú)立探究問題1.考勤表2.學(xué)生及教師觀察3.課堂筆記4.課前準(zhǔn)備5.個(gè)人或小組作業(yè)5%溝通協(xié)作管理1.信息搜集與加工2.分工協(xié)作3.觀點(diǎn)表達(dá)4.理解