2018年秋季學(xué)期儀器分析期末考試模擬試卷第8套

1、2018年秋季學(xué)期儀器分析期末考試模擬試卷選擇題.克服液一液分配色譜中固定液的流失，可采用（B）A薄殼玻珠B化學(xué)鍵合固定相 C全多孔微球D無定型微粒硅膠.分光光度法中，要使所測量的物質(zhì)其濃度的相對誤差C/C較小，宜選用的吸光度讀數(shù)范圍（B） A 0 0.2 B 0.20.8 C 0.1 0.5 D 0.7 1.5.制備一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，通常要測定（C）A 3 4個(gè)點(diǎn)B 4 5個(gè)點(diǎn)C57個(gè)點(diǎn)D越多越好.下列各種類型的電子躍遷，所需能量最大者是（D）A 冗一冗 B n 一冗 C n a Da - a.在色譜分析中，要使兩組分完全分離，分離度應(yīng)為（C）A 0.5 B 1.0 C1.5 D 1.2.色譜柱

2、的效率可以用下列何種表示（A）A理論塔板數(shù)B分配系數(shù)C保留值D容量因子.紫外分光度法的適合檢測波長范圍是C）。A 400-760nm B 200-400nm C 200-760nm D 200-1000nm.在分光光度法中，應(yīng)用光的吸收定律進(jìn)行定量分析，應(yīng)采用的入射光為（B）A白光 B單色光C可見光D復(fù)合光.如果樣品比較復(fù)雜，相鄰兩峰間距離太近,A相對保留值進(jìn)行定性定性C利用文獻(xiàn)保留值定性.下列哪項(xiàng)不能從色譜圖中的得到A儀器的選擇性B待測物的組分?jǐn)?shù)C色譜柱的效能D保留值.測定pH的指示電極為（保留值難以準(zhǔn)確測量時(shí)，可采牌）（B加入已知物以增加峰高的方法D利用檢測器定性(B)A標(biāo)準(zhǔn)氫電極B玻璃電

3、極0甘汞電極. Kij稱為電極的選擇性系數(shù)，通常 Kij越小，說明A電極的選擇性越高電極的選擇性越低D銀氯化銀電極A ）。C與電極選擇性無關(guān)D分情況而定.璃電極的內(nèi)參比電極是（A銀電極 電極氯化銀電極D）。C柏電極D銀-氯化銀14.在氣相色譜法中,可用作定量的參數(shù)是（A保留時(shí)間相對保留值15.所謂真空紫外區(qū)，所指的波長范圍是半峰寬A峰面積A200400nm200nmB400800nm)C1000nmD10B.高沸點(diǎn)大分子有機(jī)化合物C.所有有機(jī)化合.液相色譜適宜的分析對象是（ A.低沸點(diǎn)小分子有機(jī)化合物物 D.所有化合物.高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點(diǎn)，采用高壓主要是由于C ）。A.可加快

4、流速，縮短分析時(shí)間C.采用了細(xì)粒度固定相所致B.高壓可使分離效率顯著提高D.采用了填充毛細(xì)管柱.判斷電解池陰極和陽極的根據(jù)是 （ A ）D.離子濃度）A.電極電位B.電極材料C.電極反應(yīng). pH玻璃電極產(chǎn)生的不對稱電位來源于（ AA.內(nèi)外玻璃膜表面特性不同B.內(nèi)外溶液中H+濃度不同C.內(nèi)外溶液的H+活度系數(shù)不同D.內(nèi)外參比電極不一樣20.下列哪種情況下不需要重新調(diào)節(jié) T=0（A ）A.同一波長處測定不同的物質(zhì)B.同一物質(zhì)在不同波長處測定C.不同物質(zhì)在不同波長處測定D .同一物質(zhì)用不同儀器測定.高效液相色譜法的特點(diǎn)不包括下面的哪一項(xiàng)（ BA.局速B.局溫C.!b效D.局壓.紫外-可見吸收光譜主要

5、決定于（B ）A.分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級的躍遷B.分子的電子結(jié)構(gòu)C.原子的電子結(jié)構(gòu)D.原子的外層電子能級間躍遷.下列哪一項(xiàng)不是標(biāo)準(zhǔn)曲線法的優(yōu)點(diǎn)（D）A.隨機(jī)誤差小B.必然符合線性C.適合大批量檢測D.只做一個(gè)濃度，操作簡單.以下哪一項(xiàng)物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)與熒光的關(guān)系是正確的（）A.具有共腕雙鍵，紅移B.剛性平面，藍(lán)移C.加入電子基團(tuán)如-OH,-NH2, -OR等使熒光減弱，D.取代基之間發(fā)生H鍵，使熒光減弱25.指出下列哪種因素對朗伯-比爾定律不產(chǎn)生偏差？ （ D ）A.溶質(zhì)的離解作用B.雜散光進(jìn)入檢測器C.溶液的折射指數(shù)增加D.改變吸收光程長度.物質(zhì)與電磁輻射相互作用后，產(chǎn)生紫外可見吸收光譜是由于（

6、C）A.分子的振動(dòng)B分子的轉(zhuǎn)動(dòng)C.原子核外層電子的躍遷D.原子核內(nèi)層電子的躍遷.下列化合物中，哪一項(xiàng)的紫外吸收波長最大（D）A.CH3CH2CH3B.CH3CH2OHC.CH2=CHCH2CH=CH2D.CH3CH=CHCH=CHCH3.在氣-液色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進(jìn)行如下哪種（些）操作？（ D ）A.改變固定相的種類B.改變載氣的種類和流速C.改變色譜柱的柱溫D. （A）、（B）和（C）.選擇固定液時(shí)，一般根據(jù)（ C ）原則。A.沸點(diǎn)高低， B.熔點(diǎn)高低，C.相似相溶，D.化學(xué)穩(wěn)定性。.加入以下哪種基團(tuán)能使吸收峰產(chǎn)生藍(lán)移（D）A -NH2 B -OH C -Cl D -OC

7、OBr. HPLC方法與GC方法的區(qū)別不是下列哪一項(xiàng)（A）A基本理論B流動(dòng)相C適用性D操作條件.下列哪種方式能夠增加色譜柱的效能（D）A填充較粗且均勻的擔(dān)體B提高柱溫C采用高固定液含量柱D采用較高的載氣流速.使用熱導(dǎo)池檢測器時(shí)，應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣， 其效果最好？ （ A ）A .H2B .HeC. ArD N2.下列對歸一化法特點(diǎn)描述錯(cuò)誤的是（D）A廣泛使用B簡便、準(zhǔn)確C不必嚴(yán)格控制操作條件D不僅僅只適用于樣品中所有組分都出峰.下列關(guān)于色譜法定性分析描述錯(cuò)誤的是（B）A色譜法定性分析的依據(jù)是同一物質(zhì)在一定色譜條件下有固定的保留值B絕對保留值定性適用于不同儀器上獲取的數(shù)據(jù)比較C相對保留值定

8、性需要參比樣品D加入已知物增加峰高定性的方法適用于樣品組分較多且操作條件不易控制穩(wěn)定.氣相色譜檢測器的性能指標(biāo)不是下列哪一項(xiàng)（D）A.靈敏度B.檢測限C.線性范圍D.精確度.高效液相色譜法測定離子含量，需用什么色譜柱（B ）A液-液色譜柱B.離子交換色譜柱 C. 液-固色譜柱D.空間排阻色譜柱.以波長為入1的光波測定某濃度為c的有色溶液的吸光度為 A1、透光度為T1;以入2光波測定上述溶液的吸光度為A2、透光度為 T2。則它們之間的關(guān)系式為（ B ）A. A1=A2lgT1/lgT2B. A2=A1e 2/ 1C.A1=A2e2/e1D. A2=A1（lgT1/lgT2）40 熒光分光光度計(jì)中

9、熒光單色器與激發(fā)光入射方向 （C ）。A、一致B、相反C垂直D成45度判斷題.當(dāng)柱溫變化時(shí)，不會(huì)引起分配比 k的變化 （錯(cuò)）.某物質(zhì)經(jīng)激發(fā)光照射后發(fā)出熒光，熒光比激發(fā)光波長長。（正確）. PH玻璃電極的電極種類是剛性基質(zhì)電極。（正確）.氟離子選擇電極屬于晶體膜電極。（正確）.塔板理論能用于解釋色譜流出曲線的寬度與哪些因素有關(guān)。（錯(cuò)）.色譜圖上峰的個(gè)數(shù)一定等于試樣中的組分?jǐn)?shù)。（錯(cuò)）.高效液相色譜流動(dòng)相過濾效果不好，可引起色譜柱堵塞。（正確）.高效液相色譜分析不能分析沸點(diǎn)高，熱穩(wěn)定性差，相對分子量大于400的有機(jī)物。（錯(cuò)）.高效液相色譜分析的應(yīng)用范圍比氣相色譜分析的大。（正確）.檢測器、泵和色譜柱

10、是組成高效液相色譜儀的三大關(guān)鍵部件。（正確）名詞解釋題.參比溶液：用于消除溶液中其他成分及吸收池和溶劑等因素對入射光的反射、 折射和吸收所帶來的誤差的溶液。.參比電極：是指在溫度、壓力一定的條件下，其電極電位值準(zhǔn)確已知，保持 不變，用于觀察、測量或控制測量電極電位的一類電極。.基線：沒有組分流入、僅有流動(dòng)相進(jìn)入檢測器時(shí)產(chǎn)生的響應(yīng)信號曲線。.固定相：色譜法中載有分離樣品的固體物質(zhì)。.載氣：一種為固定液提供一個(gè)大的惰性承載表面的化學(xué)惰性的多孔性固體顆 粒。計(jì)算題1.在一根3m長的色譜柱上分離一個(gè)試樣的結(jié)果如下：死時(shí)間為 1min,組分1的 保留時(shí)間為14min,組分2的保留時(shí)間為17min,峰寬為

11、1min。（1） 用組分2 計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)n及塔板高度H; (2) 求調(diào)整保留時(shí)間tR1及tR2 ; (3) 用組分2求有效塔板數(shù)nef及有效塔板高度Hef; (4) 求容量因子k1 及k2; (5) 求相對保留值r2,1和分離度R1 解：(1)塔板數(shù) n=16 (tR2/W ) 2=16(17/1)=4.6 X103; 塔板高度 H=L/n=3/4.6 X 103=0.65mm(2) tR1=tR1-t0=14-1=13min ;tR2= tR2- t0=17-1=16min(3)效塔板數(shù) nef=16 (tR2/Y ) 2=16(16/1)=4.1 X103 ;效塔板高度 Hef=

12、L/nef=3/4.1 x 103=0.73mmk1 = tR1/t0=13; k2= tR2/t0=16r2,1=k2/ k1 =16/13=1.2分離度 R=2 (tR2- tR1 ) /W1+W2=3.0簡答題.組分A、B在某氣液色譜柱上的分配系數(shù)分別為 495和467。試問在分離時(shí)哪 個(gè)組分先流出色譜柱。答：根據(jù)分配系數(shù)的定義： K=Cs/Cr分配系數(shù)小的組分先流出色譜柱，因此 B先流出色譜柱。.氣相色譜定量的依據(jù)是什么？答：在一定的色譜條件下，進(jìn)入檢測器的被測組分的質(zhì)量mi與檢測器產(chǎn)生的響應(yīng)信號（峰面積Ai或峰高h(yuǎn)i）成正比mi=fi.Ai.為什么引入定量校正因子？答：因?yàn)锳i的大小

13、和組分的性質(zhì)有關(guān)，因此，同一檢測器對不同組分具有不同的響應(yīng)值，故相同質(zhì)量的不同物質(zhì)通過檢測器時(shí)，產(chǎn)生的峰面積不等，因而不能直接應(yīng)用峰面積計(jì)算組分的含 量。為此，引入“定量校正因子”以校正峰面積，使之能真實(shí)反映組分含量。.氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分？各有什么作用？氣路系統(tǒng).進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測和記錄系統(tǒng).氣相色譜儀具 有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行管路密閉的氣路系統(tǒng).進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和氣化室.其作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化，然后快速定量地 轉(zhuǎn)入到色譜柱中.從工作原理、儀器設(shè)備上對原子吸收法及原子熒光法作比較。解：從工作原理上看，原子吸收是通過測定待測元素的原子蒸

14、氣對其特征譜線的吸收來實(shí)現(xiàn) 測定的，屬于吸收光譜，而原子熒光則是通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能 激發(fā)下所產(chǎn)生的熒光的強(qiáng)度來實(shí)現(xiàn)測定的，屬于發(fā)射光譜。在儀器設(shè)備上，二者非常相似，不同之處在于原子吸收光譜儀中所有組件排列在一條直線上，而熒光光譜儀則將光源與其它組件垂直排列，以消除激發(fā)光源發(fā)射的輻射對檢測信 號的影響。論述題光譜定量分析的依據(jù)是什么？為什么要采用內(nèi)標(biāo)？簡述內(nèi)標(biāo)法的原理。內(nèi)標(biāo)元素和分析線對應(yīng)具備哪些條件？為什么？解：在光譜定量分析中，元素譜線的強(qiáng)度 I與該元素在試樣中的濃度 C呈下述 關(guān)系：I= aCb在一定條件下，a,b為常數(shù)，因此log I = b l ogC +loga亦即譜

15、線強(qiáng)度的對數(shù)與濃度對數(shù)呈線性關(guān)系，這就是光譜定量分析的依據(jù)。在光譜定量分析時(shí)，由于a,b隨被測元素的含量及實(shí)驗(yàn)條件（如蒸發(fā)、激發(fā)條件， 取樣量，感光板特性及顯影條件等）的變化而變化，而且這種變化往往很難避免， 因此要根據(jù)譜線強(qiáng)度的絕對值進(jìn)行定量常常難以得到準(zhǔn)確結(jié)果。所以常采用內(nèi)標(biāo)法消除工作條件的變化對測定結(jié)果的影響。用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測定時(shí)，是在被測元素的譜線中選擇一條譜線作為分析線，在基體元素（或定量加入的其它元素）的譜線中選擇一條與分析線均稱的譜線作為內(nèi)標(biāo) 線，組成分析線對，利用分析線與內(nèi)標(biāo)線絕對強(qiáng)度的比值及相對強(qiáng)度來進(jìn)行定量 分析。這時(shí)存在如下的基本關(guān)系：logR= log（I1/I2） = bllogC +