油品分析教學(xué)課件

1、 一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍和取樣原則 兩項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)：GB/T47561998石油液體手工取樣法，SH/T06351996液體石油產(chǎn)品采樣法（半自動(dòng)法）。 適用范圍：GB/T47561998 手工取樣法 適用于手工法從固定油罐、鐵路罐車(chē)、公路罐車(chē)、油船和駁船、桶和聽(tīng)、或從正在輸送液體的管線中采取液態(tài)烴、油罐殘?jiān)统恋砦飿悠贰?取樣時(shí)，要求貯存容器或輸送管線中的油品處于常壓范圍，且油品在環(huán)境溫度100之間應(yīng)為液體。 SH/T06351996半自動(dòng)取樣法 適用于從立式油罐中采取液體石油和石油化工產(chǎn)品試樣。 對(duì)于原油和非均勻石油液體用半自動(dòng)法所取試樣的代表性較好。 2. 取樣原則及要求 （1）取樣基本原則

2、用于試驗(yàn)的試樣必須對(duì)被取樣油品具有充分的代表性。 （1）取樣基本要求 油罐內(nèi)液體在靜止?fàn)顟B(tài)時(shí)才能取樣；容器內(nèi)油品均勻時(shí)，取上、中、下或上、中、出口三個(gè)液面的樣品等比例合并；油品不均勻時(shí)要在多于三個(gè)以上的液面取樣制備分析樣；管線輸送的均相油品的代表性試樣，由等量合并若干個(gè)等時(shí)間間隔試樣而得到。 應(yīng)使用自動(dòng)取樣裝置從管線中泵送的油品中采取試樣。 二、取樣工具和取樣操作方法 1取樣工具 （1）試樣容器 試樣容器是用于貯存和運(yùn)送試樣的接受器。 要求：配有合適的帽、塞、蓋或閥，不滲漏油品，能耐溶劑，具有足夠的強(qiáng)度。容量通常在0.255 L之間。 常用 玻璃瓶 、油聽(tīng)、塑料瓶（桶）等。 （2）取樣器 點(diǎn)取

3、樣器和例行取樣器 適于在油罐、油槽車(chē)、油船中采取點(diǎn)樣、例行樣及組合樣。 常用的采樣器有：取樣籠、加重的采樣器等。 取樣籠示意圖 BL型取樣籠 1轉(zhuǎn)動(dòng)環(huán)；2試樣瓶；3軟木塞詳圖； 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：GB/T47561988 4加重的瓶子保持架加重的取樣器示意圖1外部鉛錘；2加重器嘴；3銅絲手柄；4可防火花的繩或長(zhǎng)鏈；5緊密裝配的錐形帽；6黃銅焊接頭；7，9黃銅焊的耳狀柄，8銅絲手柄；10鉛板 底部取樣器 用于采取距油罐底部35cm處的試樣 例行取樣器與點(diǎn)取樣器類(lèi)似，只是在取樣瓶口處安裝有鉆孔的軟木塞或有開(kāi)口的螺紋帽，以限制采樣時(shí)的充油速度。 底部取樣器 BQD底部取樣器1外殼；2掛鉤；3放空提手； 執(zhí)行

4、標(biāo)準(zhǔn)：GB/T47561988 沉淀取樣器沉淀物取樣器 用于采取液態(tài)油品中殘?jiān)虺恋砦?桶或聽(tīng)取樣器 用于在油桶或汽車(chē)油罐車(chē)中采取點(diǎn)樣或底部樣，有時(shí)也用于從液體的縱向截面采取代表性試樣。見(jiàn)下圖 (a) （a）取樣管 （b）界面取樣器 （c）全層取樣器其他取樣器示意圖1觸發(fā)關(guān)閉機(jī)構(gòu)的重物；2底座充油孔；3夾緊底座的滾花的環(huán)；4停止桿；5溫度計(jì)；6搬倒開(kāi)關(guān)；7接觸線 界面取樣器 用于從選擇液面上采集點(diǎn)樣或底部樣，見(jiàn)圖（b）。 全層取樣器 用于采取均勻油品的代表性試樣。見(jiàn)圖（c）。 管線取樣器 用于管線取樣管線取樣位置示意圖1流體方向；2帶閥的取樣管線 氣體閉鎖機(jī)構(gòu) 用于從壓力罐特別是使用惰性氣體系

5、統(tǒng)保護(hù)的油罐中取樣。 試樣冷卻器 用于高溫液體取樣。 2取樣操作方法 （1）立式油罐取樣 點(diǎn)樣 降落取樣器或瓶，直到其口部達(dá)到要求的深度（看標(biāo)尺），用適當(dāng)?shù)姆椒ù蜷_(kāi)塞子，在要求的液面處保持取樣器直到充滿(mǎn)為止，提出取樣器。 底部樣 降落底部取樣器，將其直立停在油罐底上，待裝滿(mǎn)（不冒氣泡）后提出取樣器。 罐側(cè)樣 從裝在油罐側(cè)壁上的取樣閥放出試樣。 組合樣 把具有代表性地單個(gè)試樣的等分樣轉(zhuǎn)到組合樣容器中混合均勻而成。 界面樣 降落打開(kāi)的界面取樣器，使液體通過(guò)取樣器沖流，到達(dá)要求液面后，關(guān)閉閥，提出取樣器。 全層樣 用全層取樣器在油品中降落或提升（單向），使其充滿(mǎn)約3/4（最大85）液體。取樣時(shí)要掌握

6、好降落或提升的速度。 例行樣 以勻速將取樣瓶和籠子從油品表面降到罐底，再提出油品表面（雙向），不能在任何點(diǎn)停留，當(dāng)從油品中提出取樣瓶時(shí)，瓶?jī)?nèi)應(yīng)充入約75的油品，絕不能超過(guò)85。 （2）臥式圓筒形和橢圓形油罐取樣 采取點(diǎn)樣方法與立式油罐相同，要求按下表（見(jiàn)鏈接）標(biāo)明的深度取樣；需制備組合樣時(shí)，也應(yīng)按表中規(guī)定的比例進(jìn)行混合。 （3）油船或駁船的取樣 油船的裝載容積一般劃分若干個(gè)大小不同的艙室。可上按表（見(jiàn)鏈接）的要求從每個(gè)艙室采取點(diǎn)樣；對(duì)于裝載相同油品的油船可按GB/T47561998中規(guī)定的方法進(jìn)行隨機(jī)抽查取樣。 （4）油罐車(chē)取樣 把取樣器降到罐內(nèi)油品深度的1/2處，以急速動(dòng)作拉動(dòng)繩子，打開(kāi)取樣

7、器塞子，待取樣器內(nèi)充滿(mǎn)油后，提出取樣器。對(duì)于整列裝有相同石油或液體石油產(chǎn)品的油罐車(chē)，也可按GB/T47561998中規(guī)定的方法進(jìn)行隨機(jī)抽查取樣，但必須包括首車(chē)。 （5）桶或聽(tīng)取樣 用拇指封閉清潔干燥的取樣管上端，把管子插進(jìn)油品中約300mm深，移開(kāi)拇指，讓油品進(jìn)入取樣管，再用拇指封閉上端，抽出取樣器。水平潤(rùn)洗內(nèi)表面。 （6）管線取樣 采取管線流量比例樣前，先放出一些油品，把全部取樣設(shè)備沖洗干凈，取樣時(shí)，按下表規(guī)定從取樣口采取試樣，并將所取試樣等體積摻合成一份組合樣。管線流量比例樣取樣規(guī)定 輸油數(shù)量/m3 取樣規(guī)定1000在輸油開(kāi)始時(shí)（指罐內(nèi)油品流到取樣口時(shí)）和結(jié)束時(shí)（指停止輸油前10min）各

8、一次100010000在輸油開(kāi)始時(shí)1次，以后每隔1000m3，取樣1次10000在輸油開(kāi)始時(shí)1次，以后每隔2000m3，取樣1次 時(shí)間比例樣，按下表規(guī)定從取樣口采取試樣，并將采取的試樣以等體積摻合成一份組合樣。 管線時(shí)間比例樣取樣規(guī)定 輸油時(shí)間/h取樣規(guī)定輸油時(shí)間/h取樣規(guī)定1 在輸油開(kāi)始時(shí)和結(jié)束時(shí)各1次224 在輸油開(kāi)始時(shí)1次，以后每隔1h，取樣1次12 在輸油開(kāi)始時(shí)，中間和結(jié)束時(shí)各1次24 在輸油開(kāi)始時(shí)1次，以后每隔2h，取樣1次 （7）油罐殘?jiān)统恋砦锶?殘?jiān)虺恋砦锖穸炔煌?，取樣方法不同。厚度不大?0mm時(shí)，使用沉淀抓取器；厚度大于50mm的軟殘?jiān)墒褂弥亓苋悠鳎矚堅(jiān)鼊t用撞錘

9、管取樣器或其他合適的工具。 （8）非均勻石油或液體石油產(chǎn)品的取樣 最好用自動(dòng)管線取樣器取樣。如果用手工取樣法，則應(yīng)先從上部、中部和出口液面處采取試樣，送到實(shí)驗(yàn)室并用標(biāo)準(zhǔn)方法分別試驗(yàn)它們的密度和水含量，當(dāng)試驗(yàn)結(jié)果之差值在規(guī)定范圍內(nèi)時(shí)（詳見(jiàn)GB/T47561998 表5），試樣可視為具有代表性；否則要從罐的出口液面開(kāi)始向上以每米間隔采取試樣，并分別進(jìn)行試驗(yàn)，用這些試驗(yàn)結(jié)果去確定罐內(nèi)油品的性質(zhì)和數(shù)量。 三、樣品處理 樣品處理是指在樣品取出點(diǎn)到分析點(diǎn)或貯存點(diǎn)之間對(duì)樣品的均化、轉(zhuǎn)移等過(guò)程。樣品處理要保證保持樣品的性質(zhì)和完整性。 含有揮發(fā)性物質(zhì)的油樣應(yīng)用初始樣品容器直接送到試驗(yàn)室，不能隨意轉(zhuǎn)移到其他容器中

10、，如必須就地轉(zhuǎn)移，則要冷卻和倒置樣品容器；具有潛在蠟沉淀的液體在均化、轉(zhuǎn)移過(guò)程中要保持一定的溫度，防止出現(xiàn)沉淀；含有水或沉淀物的不均勻樣品在轉(zhuǎn)移或試驗(yàn)前一定要均化處理。常用高剪切機(jī)械混合器和外部攪拌器循環(huán)的方法均化試樣。 四、試樣的保存 （1）試樣保存數(shù)量 液體石油產(chǎn)品為1L，固體石油產(chǎn)品為0.5kg。 （2）試樣保留時(shí)間 燃料油類(lèi)（汽油、煤油、柴油等）保存3個(gè)月；潤(rùn)滑油類(lèi)（各種潤(rùn)滑油、潤(rùn)滑脂及特殊油品等）保存5個(gè)月；固體石油產(chǎn)品類(lèi)（瀝青、石蠟、地蠟、石油焦等）保存3個(gè)月；有些樣品的保存期由供需雙方協(xié)商后可適當(dāng)縮短或延長(zhǎng)。 試樣在整個(gè)保存期間應(yīng)保持簽封完整無(wú)損，超過(guò)保存期的樣品由試驗(yàn)室適當(dāng)處置

11、。 五、取樣注意事項(xiàng) 1一般注意事項(xiàng) （1）取樣人員應(yīng)完全了解取樣目的，正確確定取樣和處理方法。 （2）所有取樣設(shè)備、容器和收集器都必須不滲漏、不受溶劑作用，具有足夠的強(qiáng)度。取樣設(shè)備應(yīng)徹底檢查，保證清潔、干燥，采取油品試樣時(shí)，至少用被取樣產(chǎn)品沖洗1次。 （3）需要采取上部、中部和下部試樣時(shí)，應(yīng)按從上到下的順序進(jìn)行，以免取樣時(shí)擾動(dòng)較低一層液面，影響試樣的代表性。 （4）試樣容器應(yīng)至少留出10用于膨脹的無(wú)油空間，然后立即用塞子塞上容器，或者關(guān)閉收集器的閥。 （5）采取的試樣要分裝在兩個(gè)清潔干燥的瓶子里。第1份試樣送往化驗(yàn)室作為分析之用，第2份試樣留存發(fā)貨人處，供仲裁試驗(yàn)使用。仲裁試驗(yàn)用樣品必須按規(guī)

12、定保留一定的時(shí)間。 （6）試樣容器應(yīng)貼上標(biāo)簽，并用塑料布將瓶塞瓶頸包裹好，然后用細(xì)繩捆扎并鉛封。標(biāo)簽上的記號(hào)應(yīng)是永久的。應(yīng)使用專(zhuān)用的記錄本作取樣詳細(xì)記錄。 2安全環(huán)保注意事項(xiàng) （1）取樣者必須穿戴不產(chǎn)生靜電火花的鞋和服裝。 （2）在油罐或油船上取樣前，應(yīng)接觸在距離取樣口至少1m遠(yuǎn)的某個(gè)導(dǎo)電部件，消除身體靜電荷。 （3）浮頂油罐取樣必須下到浮頂取樣時(shí)，應(yīng)至少兩個(gè)人戴上呼吸器在現(xiàn)場(chǎng)，若一人取樣時(shí)，應(yīng)有其他人員站在樓梯頭處，可清楚看到取樣者，以防發(fā)生意外。 （4）油罐取樣時(shí)，應(yīng)站在上風(fēng)口，避免吸入油品蒸氣。 （5）取樣時(shí)，應(yīng)戴不溶于烴類(lèi)的防護(hù)手套，在有飛濺危險(xiǎn)的地方，要戴眼罩或面罩。 （6）為在油罐中降落及提升取樣器具，應(yīng)使用導(dǎo)電、不打火花材料制成的繩（不能完全用人造纖維制作，最好用天然纖維，如劍麻制作）或鏈。 （7）