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文檔簡介
1、實驗十三 粗脂肪的定量測定索氏提取法 1一、目的要求1.學習和掌握粗脂肪的定量測定法索氏提取法 2二、原理脂肪是丙三醇(甘油)和脂肪酸結(jié)合成的脂類化合物, 能溶于脂溶性有機溶劑。本實驗用重量法,利用脂肪能溶于脂溶性溶劑這一特性,用脂溶性溶劑將脂肪提取出來,借蒸發(fā)除去溶劑后稱量。整個提取過程均在索氏提取器中進行。通常使用的脂溶性溶劑為乙醚或沸點為30C -60 C的石油醚。用此法提取的脂溶性物質(zhì)除脂肪外,還含有游離脂肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等,故稱為“粗脂肪”。3三、材料、試劑與器材材料:全脂奶粉試劑:乙醚器材:粗脂肪測定儀、干燥箱4四、操作方法1.操作前準備:抽提筒用蒸餾水洗凈,置干
2、燥箱在105 oC溫度下烘1小時,取出移入干燥缸內(nèi),冷卻后稱重編號備用。2.樣品準備:樣品磨碎,稱取25g在105溫度下烘30分鐘,趁熱倒入研缽中,加入約2g脫脂細砂一同研磨。將試樣和細砂研到出油狀后,全部置入濾紙筒內(nèi)(筒底塞一層脫脂棉,并在105 oC溫度下烘30分鐘),用脫脂棉蘸少量乙醚揩凈研體上的試樣和脂肪,并入濾紙筒內(nèi),最后再用脫脂棉塞入上部,壓住試樣。3. 移動滑動球,把濾紙筒置入抽提簡內(nèi),使磁鋼把過濾筒吸住,并觀察濾紙筒是否在抽提筒上口對準下壓緊圈的園柱孔,兩者平面保持良好接觸。54在抽提筒內(nèi)注入無水乙醚約50ml,然后將抽提筒移置加熱板上,調(diào)節(jié)位置使抽提筒上口對準下壓緊圈的圓柱孔
3、,兩者平面保持良好接觸。5.開啟電源,根據(jù)所需加熱溫度調(diào)節(jié)電加熱旋鈕到60oC,顯示屏上直接顯示加熱溫度值。6.移動滑動球(上滑)使試樣置入抽提筒內(nèi)(此時)濾紙筒底與抽提筒底接觸,做到不使濾紙筒脫落,使試樣完全浸入溶劑內(nèi)浸泡)。7.從溶劑揮發(fā)開始浸泡適當時間 ,然后將紙筒升高5cm進行抽提,約1 h 后再將濾紙筒提升1cm(最高位置),同時將冷凝管調(diào)旋塞完全關(guān)閉(即旋塞于柄位置與水平面平行),進行溶劑回收。8.將抽提筒從加熱板上取出,置入恒溫箱內(nèi),烘去水份,然后移入干燥缸內(nèi)冷卻后稱重,計算含油量。 9.使用完畢關(guān)閉電源,并保持機內(nèi)干凈。6五、結(jié)果處理根據(jù)下表將實驗結(jié)果分別填入并計算樣品的粗脂肪百分含量:樣品樣品重量 抽提桶重 抽提桶及脂肪重 脂肪重 粗脂肪含量 (g) (g) (g) (g) (%)7六、注意事項1.乙醚為易燃有機溶劑,實驗室應保持通風并禁止任何明火。六、思考題(1) 本實驗制備得到的是粗脂
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