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文檔簡介
1、關于環(huán)境化學乙醚的制備第一張,PPT共十六頁,創(chuàng)作于2022年6月【實驗目的】1、掌握實驗室制備乙醚的原理和方法(由醇制備醚的反應機理 )。2、掌握促進可逆平衡朝產(chǎn)物方向移動增加產(chǎn)率所采取的措施。 3、初步掌握低沸點易燃液體的操作要點。4、鞏固萃取、蒸餾操作。第二張,PPT共十六頁,創(chuàng)作于2022年6月【實驗原理】主反應:第三張,PPT共十六頁,創(chuàng)作于2022年6月總反應:副反應:第四張,PPT共十六頁,創(chuàng)作于2022年6月【實驗儀器與藥品】儀器: 三頸燒瓶、水浴鍋、三角燒瓶、滴液漏斗、分液漏斗、溫度計、冷凝管、接受器、天平、燒杯、量筒藥品:95%乙醇、濃H2SO4、5%NaOH、飽和NaCl
2、、CaCl2(飽和)、無水CaCl2、冰塊第五張,PPT共十六頁,創(chuàng)作于2022年6月【實驗步驟】1、乙醚的制備(粗制) 在干燥的三頸燒瓶中加入12ml乙醇,緩緩加入12ml濃H2SO4混合均勻。在滴液漏斗中加入25ml乙醇。如圖連接好裝置。第六張,PPT共十六頁,創(chuàng)作于2022年6月25ml95%乙醇12ml乙醇+12mlH2SO4冰水第七張,PPT共十六頁,創(chuàng)作于2022年6月用水浴鍋加熱,使反應溫度比較迅速升到1400C。開始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇??刂频稳胨俣扰c餾出液速度大致相等(1滴/s)。維持反應溫度在135-1450C內(nèi)30-45min滴完,再繼續(xù)加熱10min,直到溫度升到16
3、00C,停止反應。 第八張,PPT共十六頁,創(chuàng)作于2022年6月2、乙醚的精制將餾出液轉(zhuǎn)至分液漏斗中,依次用8ml5%NaOH,8ml飽和NaCl洗滌,最后用8ml飽和CaCl2洗滌2次分出醚層,用無水CaCl2干燥。(冰水?。┓殖雒?,蒸餾收集33-380C餾液。 計算產(chǎn)率。600C熱水冰水精制:蒸餾第九張,PPT共十六頁,創(chuàng)作于2022年6月【實驗流程】粗制:12ml95%乙醇12ml98%H2SO4混合加熱到140滴加25ml95%乙醇(135-145) V滴加=V餾=1d/s(約30-45min) 加完后續(xù)熱10min至t=160時停止加熱 餾出液(粗產(chǎn)品)第十張,PPT共十六頁,創(chuàng)作于
4、2022年6月精制:餾液 8ml5%NaOH 分液漏斗萃取 8ml飽和NaCL 萃取一次 8ml 飽和CaCL2 萃取2次醚層(上層) 無水CaCL2 干燥(冰水?。?澄清乙醚 60熱水浴 蒸餾28-33稱重。計算產(chǎn)率第十一張,PPT共十六頁,創(chuàng)作于2022年6月【注意】1.粗制時溫度控制很重要,偌大于1600C將有C2H4產(chǎn)生.適當穩(wěn)定的滴加速度,有利于控制溫度,提高產(chǎn)率.2.5%NaOH萃取未反應的CH3CH2OH、H2SO4,中間物H2SO3、CH3CHO.3.CaCL2與CH3CH2OH形成CaCL44CH3CH2OH復合物,可除未作用的乙醇.第十二張,PPT共十六頁,創(chuàng)作于2022年
5、6月4、NaCL用于減少乙醚在水中的溶解度(鹽析),萃取堿,以便后面用CaCL2洗時,不至于產(chǎn)生Ca(OH)2.5、醚可形成:醚-醇,醚-醇-水,二元,三元恒沸物.6、濃硫酸加入乙醇中時及粗產(chǎn)品干燥,蒸餾收集等均要用冰水浴.第十三張,PPT共十六頁,創(chuàng)作于2022年6月7、分批加濃硫酸,邊加邊搖邊冷卻,防止乙醇氧化。 8、裝置要嚴密,反應完后要先?;?,稍冷卻后再拆下接受器,防止產(chǎn)物揮發(fā)。9、控制好反應溫度及滴加乙醇的速度1d/s。第十四張,PPT共十六頁,創(chuàng)作于2022年6月10、洗滌時注意順序,室內(nèi)無明火。11、分凈水后用無水氯化鈣干燥約2030分鐘。12、不得將氯化鈣帶入燒瓶中蒸餾,水浴蒸餾,不得有明火,必須用
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