實驗一多釜串聯(lián)連續(xù)流動反應器中停留時間分布的測定

1、-. z.實驗一多釜串聯(lián)連續(xù)流動反響器中停留時間分布的測定一、實驗目的本實驗通過單釜與三釜反響器中停留時間分布的測定，將數(shù)據(jù)計算結果用多釜串聯(lián)模型來描述返混程度，從而認識限制返混的措施。1、掌握停留時間分布的測定方法；2、了解停留時間分布與多釜串聯(lián)模型的關系；3、掌握多釜串聯(lián)模型參數(shù)N的物理意義及計算方法。二、實驗原理在連續(xù)流動的反響器內，不同停留時間的物料之間的混和稱為返混。返混程度的大小，一般很難直接測定，通常是利用物料停留時間分布的測定來研究。然而在測定不同狀態(tài)的反響器內停留時間分布時，可以發(fā)現(xiàn)，一樣的停留時間分布可以有不同的返混情況，即返混與停留時間分布不存在一一對應的關系，因此不能用

2、停留時間分布的實驗測定數(shù)據(jù)直接表示返混程度，而必須借助于反響器數(shù)學模型來間接表達。物料在反響器內的停留時間完全是一個隨機過程，須用概率分布方法來定量描述。所用的概率分布函數(shù)為停留時間分布密度函數(shù)E(t)和停留時間分布函數(shù)F(t)。停留時間分布密度函數(shù)E(t)的物理意義是：同時進入的N個流體粒子中，停留時間介于t到t+dt間的流體粒子所占的分率dN/N為E(t)dt。停留時間分布函數(shù)F(t)的物理意義是：流過系統(tǒng)的物料中停留時間小于t的物料所占的分率。停留時間分布的測定方法有脈沖輸入法、階躍輸入法等，常用的是脈沖輸入法。當系統(tǒng)到達穩(wěn)定后，在系統(tǒng)的入口處瞬間注入一定量Q的示蹤物料，同時開場在出口流

3、體中檢測示蹤物料的濃度變化。由停留時間分布密度函數(shù)的物理含義，可知：E(t)dtVC(t)/Q (1) (2)所以 (3)由此可見E(t)與示蹤劑濃度C(t)成正比。本實驗中用水作為連續(xù)流動的物料，以飽和KCl作示蹤劑，在反響器出口處檢測溶液的電導值。在一定*圍內，KCl濃度與電導值成正比，則可用電導值來表達物料的停留時間變化關系，即E(t)L(t)，這里L(t)LtL，Lt為t時刻的電導值，L為無示蹤劑時電導值。停留時間分布密度函數(shù)E(t)在概率論中有二個特征值平均停留時間數(shù)學期望和方差t2。的表達式為： (4)采用離散形式表達，并取一樣時間間隔t，則： (5)t2的表達式為： (6)也可采

4、用離散形式表達，并取一樣t，則： (7)假設用無因次比照時間來表示，即：，無因次方差：。在測定了一個系統(tǒng)的停留時間分布后，如何來評價其返混程度，則需要用反響器模型來描述，這里我們采用多釜串聯(lián)模型。所謂多釜串聯(lián)模型是將一個實際反響器中的返混情況作為與假設干個全混釜串聯(lián)時的返混程度等效。這里的假設干個全混釜個數(shù)N是虛擬值，并不代表反響器個數(shù)，N 稱為模型參數(shù)。多釜串聯(lián)模型假定每個反響器為全混釜，反響器之間無返混，每個全混釜體積一樣，則可以推導得到多釜串聯(lián)反響器的停留時間分布函數(shù)關系，并得到無因次方差2與模型參數(shù)N存在關系為： (8)當N1，21，為全混釜特征；當N，20，為平推流特征；這里N是模型

5、參數(shù)，是個虛擬釜數(shù)，并不限于整數(shù)。三、實驗裝置與流程圖1-1 停留時間分布實驗裝置圖1、本實驗裝置主要由：水槽、水泵、釜式反響器、管式反響器、流量計、電導率儀、攪拌電機、開關、指示燈、電腦程序控制、柜體、閥門及管道等組成。2、水槽供測停留時間時間所需的水源，由水泵輸送到反響器。3、反響釜由有機玻璃制成，三釜以串聯(lián)形式存在，在反響釜管道上有3個出口，分別為進液口、試蹤劑入口、電導探頭插口。3個攪拌釜的內徑均為100mm，高度均為120mm，高徑比為1.2。主流流體(水)自循環(huán)水槽的出口，經調節(jié)閥和流量計，由第1釜頂部參加，再由器底排出后進入第2釜，如此逐級下流，最后由第3釜釜底排出，經電導池后排

6、入下水道。4、管式反響器在其上部有一電導率插入口，下部則由泵直接將水打入并開有一示蹤劑入口，用于測定管式反響的停留時間。5、流量計測定進料量的大小。采用LZB-6440L/h液體流量計，因其本身帶流量控制閥，故流量調節(jié)閥在流量計上。6、電導率儀采用*大普儀器廠生產的電導率儀，可以通過它來測定出口示蹤劑的含量，并帶有232通訊插口可與電腦連接，在線測定、顯示出口示蹤劑的含量。7、攪拌電機其操作板置于控制柜上，速度調節(jié)和顯示均在操作板上進展。8、開關、指示燈按下開關旋鈕，指示燈亮，相應的工作開場；順旋鈕上的箭頭方向旋轉旋鈕則為關。當遇緊急情況需立刻停車，可直接斷電，斷電后仍須單獨關掉各開關，應盡量

7、防止出現(xiàn)這種情況。9、電腦程序控制有相應的電腦控制界面，并可以對數(shù)據(jù)進展保存，可以按提示查出從實驗開場到完畢間任一時間的數(shù)據(jù)。10、柜體在控制柜上可以操作整個實驗，并可以觀察實驗進展的全過程。四、實驗操作步驟1、翻開高位槽 (1) 的上水閥，當高位槽出現(xiàn)溢流后翻開各分閥及流量計 (2) 上的閥門，將流量調為20 L/h，并使流量穩(wěn)定；2、翻開攪拌器電源，慢速啟動電機，將轉速調至所需穩(wěn)定值；3、接通3臺 DDS-11A 型電導率儀電源，并檢查電極是否正常。4、檢查數(shù)模轉換器聯(lián)線，接通電源。假設轉換器顯示值偏離零點較大，調節(jié)電導率儀的調零旋鈕。5、啟動計算機，在 Windows*P 桌面上雙擊圖標

8、啟動本采集軟件。系統(tǒng)在采集前，先進展系統(tǒng)整定，正常后單擊測定操作進入實驗記錄子窗體。6、用針筒在反響器的入口快速注入 3mL 1.7 mol/L 的氯化鉀溶液，同時單擊實驗記錄子窗體上的啟動按鈕或按下功能鍵F5，此時由計算機實時采集數(shù)據(jù)。7、待反響器濃度不再變化后，單擊停頓按鈕或按下功能鍵 F9以完畢采集。此時可由視圖菜單項選擇擇顯示分布函數(shù)和密度函數(shù)曲線。按保存圖標保存實驗報告；單擊報告按鈕可瀏覽實驗結果。五、實驗數(shù)據(jù)處理根據(jù)實驗結果，可以得到單釜與三釜的停留時間分布曲線，這里的物理量電導值L對應示蹤劑濃度的變化；走紙的長度方向對應測定的時間，可以由記錄儀走紙速度換算出來。然后用離散化方法，

9、在曲線上一樣時間間隔取點，一般可取20個數(shù)據(jù)點左右，再由公式5，7分別計算出各自的和t2，及無因次方差。通過多釜串聯(lián)模型，利用公式8求出相應的模型參數(shù)N，隨后根據(jù)N的數(shù)值大小，就可確定單釜和三釜系統(tǒng)的兩種返混程度大小。假設采用微機數(shù)據(jù)采集與分析處理系統(tǒng)，則可直接由電導率儀輸出信號至計算機，由計算機負責數(shù)據(jù)采集與分析，在顯示器上畫出停留時間分布動態(tài)曲線圖，并在實驗完畢后自動計算平均停留時間、方差和模型參數(shù)。停留時間分布曲線圖與相應數(shù)據(jù)均可方便地保存或打印輸出，減少了手工計算的工作量。六、結果與討論1、計算出單釜與三釜系統(tǒng)的平均停留時間，并與理論值比擬，分析偏差原因；2、計算模型參數(shù)N，討論二種系

10、統(tǒng)的返混程度大小；3、討論一下如何限制返混或加大返混程度。七、思考題1、為什么說返混與停留時間分布不是一一對應的？為什么我們又可以通過測定停留時間分布來研究返混呢？2、測定停留時間分布的方法有哪些？本實驗采用哪種方法？3、何謂返混？返混的起因是什么？限制返混的措施有哪些？4、何謂示蹤劑？有何要求？本實驗用什么作示蹤劑？5、模型參數(shù)與實驗中反響釜的個數(shù)有何不同？為什么？八、主要符號說明C(t)t時刻反響器內示蹤劑濃度；E(t)停留時間分布密度；F(t) 停留時間分布函數(shù)；Lt，L，L(t)液體的電導值；N模型參數(shù)；t 時間；V液體體積流量；數(shù)學期望，或平均停留時間；t2，2 方差；無因次時間。實

11、驗13 食品添加劑檸檬酸鈉的制備實驗目的學會用中和法制備檸檬酸鈉的工藝方法和流程掌握中和、脫色、真空濃縮、結晶及枯燥等工藝方法熟悉產品純度的分析檢測方法實驗原理檸檬酸鈉(Sodium Citrate)，又稱枸櫞酸鈉，C6H5Na3O7，分子量 258.07，無色晶體或白色結晶粉末。在食品、飲料工業(yè)中用作風味劑、穩(wěn)定劑；在醫(yī)藥工業(yè)中用作抗血凝劑、化痰藥和利尿藥；在洗滌劑工業(yè)中，可替代三聚磷酸鈉作為無毒洗滌劑的助劑；還用于釀造、注射液、攝影藥品和電鍍等。檸檬汁中含有大量檸檬酸，檸檬酸與鈣離子結合則成可溶性絡合物，能緩解鈣離子促使血液凝固的作用，可預防和治療高血壓和心肌梗死。因此，檸檬酸鈉的用途極為

12、廣泛。檸檬酸鈉是目前最重要的檸檬酸鹽，主要由淀粉類物質經發(fā)酵生成檸檬酸，再跟堿類物質中和而產生，具有以下優(yōu)良性能：(1)平安無毒性能。由于制備檸檬酸鈉的原料根本來源于糧食，因而對人類安康不會產生危害。聯(lián)合國糧農與世界衛(wèi)生組織對其每日攝人量不作任何限制。2優(yōu)良生物降解性。檸檬酸鈉經自然界大量的水稀釋后，局部變成檸檬酸，檸檬酸在水中經氧、熱、光、細菌以及微生物的作用，一般經烏頭酸、衣康酸、檸康酸酑，最后轉變?yōu)槎趸己退?良好的金屬離子絡合能力。檸檬酸鈉對Ca2+、Mg2+等金屬離子具有良好的絡合能力，對其他金屬離子如Fe2+等離子也有很好的絡合能力，因此正逐漸取代三聚磷酸鈉用于無磷洗滌劑的生產

13、。本實驗基于工業(yè)上生產檸檬酸鈉的工藝流程，主要考察學生在工藝路線選擇及技術經濟方面的平衡能力。以檸檬酸為起始原料生產食品添加劑檸檬酸鈉，采用中和法可以有不同的中和劑可供選擇，如氫氧化鈉，碳酸鈉及碳酸氫鈉等，比擬不同中和劑時的原料消耗、能耗及可操作性，探索出制備檸檬酸鈉的最正確工藝條件，提出經濟可行、操作簡便及平安環(huán)保的合理工藝路線。同時熟悉化工生產中常見的間歇操作攪拌釜式反響器BSTR，中和脫色及過濾、真空濃縮及結晶、離心別離及洗晶、枯燥、粉碎篩分等工藝操作過程，掌握產品質量控制方法及檸檬酸鈉的分析規(guī)程。試驗裝置檸檬酸鈉12345檸檬酸堿母液圖13 工業(yè)生產檸檬酸鈉工藝流程圖1-中和反響釜；2

14、-脫色過濾；3-真空濃縮釜；4-離心別離；5-振動枯燥工業(yè)上檸檬酸鈉的生產原則流程如圖13所示，主要包括中和反響、脫色過濾、真空濃縮、離心別離、振動枯燥及篩分等過程。本實驗主要模擬工業(yè)流程做中和反響過程，其余工業(yè)過程可在工廠基地實地完成。四、試驗過程 1. 工藝流程的選擇由實驗者自行選擇中和劑NaOH、Na2CO3或NaHCO3，選擇中和工藝的工藝參數(shù)，比方檸檬酸原料與堿的配比，中和反響過程的固液比1:2, 1:4, 1:5等。 2. 工藝參數(shù)確實定根據(jù)實驗者的選擇，確定中和過程的工藝參數(shù)比方投料的方式，反響的溫度及反響時間，中和完畢時的pH值；確定脫色過程的脫色劑比方活性炭的參加量、脫色溫度

15、及時間；確定真空濃縮的蒸發(fā)溫度，真空度大小、濃縮比及濃縮液的密度，確定晶種投入的量及參加的時間節(jié)點；確定結晶的方式保溫結晶、冷卻結晶？；離心別離，甩水洗晶。母液收集及循環(huán)使用；確定產品的枯燥方式。3. 產品純度分析檢測參照附錄方法，分析檢測產品的純度及其他指標。五. 實驗數(shù)據(jù)記錄及處理實驗要求：1每兩個人做一組實驗；2獨立操作和控制工藝過程；3比照不同的實驗工藝條件；4計算產率并分別檢測產品的純度；5提交完整的實驗報告要求技術討論并引用參考文獻。實驗數(shù)據(jù)記錄表：室溫：物料檸檬酸水NaOHNa2CO3NaHCO3質量/kg中和溫度中和時間中和終了pH脫色溫度脫色時間濃縮溫度濃縮真空度濃縮液密度產

16、品質量產品純度,%思考題：選擇不同中和劑時，制備的檸檬酸鈉的產品質量是否是否一樣？最為經濟合理的檸檬酸鈉制備路線是那一條？中和過程中的液固比對反響過程及產品結果會有什么影響？總結歸納工業(yè)生產檸檬酸鈉的流程與實驗室制備的主要區(qū)別在哪里？附：MM_FS_G_0408食品添加劑檸檬酸鈉的分析方法MM_FS_G_0408 食品添加劑檸檬酸鈉1.適用*圍本標準適用于淀粉或糖質原料經發(fā)酵法生產制得的檸檬酸鈉，在食品加工中作為調味劑、乳化劑、穩(wěn)定劑等。2. 化學名稱、分子式、分子量化學名稱：2-羥基丙烷-1，2，3-三羧酸鈉分子式：C6H5O7Na32H2OCH2COONa|構造式： HOCCOONa|CH

17、2COONa分子量：294.10按1983年國際原子量3.技術要求3.1.性狀：本品為白色或微黃色結晶粉末，無臭，味咸，在濕空氣中微有潮解性，在熱空氣中有風化性。3.2.檸檬酸鈉應符合下表要求。指標名稱指標檸檬酸鈉，99.0酸度和堿度符合規(guī)定硫酸鹽，0.03重金屬Pb，0.0005砷，0.0001鐵鹽，0.001草酸鹽，0.05鈣鹽符合規(guī)定鋇鹽符合規(guī)定易炭化物符合規(guī)定氯化物，0.014.試驗方法4.1.檸檬酸鈉含量測定4.1.1.試劑0.1M標準高氯酸溶液：配制方法: 取無水冰醋酸按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，參加高氯酸70%-72%8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。標定：取在105枯燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精細稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液0.1mol/L相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。結晶紫：0.5冰乙酸溶液，配制方法：取結晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。冰乙酸；乙酸酐。4.1.